CN107999137A - 一种乐果农药用催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乐果农药用催化剂，该催化剂由A、B及C三组份按质量比2:1：0.1的比例混合而成，其中：A组分包括以下组分：钛酸丁酯，无水乙醇，浓硝酸，NaY分子筛，蒸馏水，正丁醇，助剂；B组分包括以下组分：硝酸铁，硝酸铜，硝酸锰，氧化铝粉末，氢氧化钠，蒸馏水；C组分包括以下组分：二氧化锌，十二烷基苯磺酸钙；本发明还设计一种乐果农药用催化剂的制备方法，该制备方法简单易行，制备成本低廉，制备出的催化剂收率好，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制备方法，具体涉及一种乐果农药用催化剂及其制备方法。
背景技术
有机磷杀虫剂是当今中国农业生产中常用的农药之一，其中乐果以其高效、光谱、强力内吸而成为佼佼者，广泛用于放置小麦等作物上的蚜虫等害虫；但是，现今乐果的合成路线长，总收率不高，如何提高总收率、降低生产成本，是我们农药企业方便面临的主要任务，在乐果合成中催化剂的加入可以提高反应速率，以达到提高乐果收率的目的，且在乐果的降解时催化剂也是必须的，可以提高降解速率，因此，研发一种高效率乐果农药用催化剂成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种乐果农药用催化剂及其制备方法，该制备方法简单易行，制备成本低廉，制备出的催化剂收率好，效率高。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种乐果农药用催化剂，该催化剂由A、B及C三组份按质量比2:1：0.1的比例混合而成，其中：
A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：20-25份，无水乙醇：15-20份，浓硝酸：4-5份，NaY分子筛：4-6份，蒸馏水：7-9份，正丁醇：1-3份，助剂：0.1-0.3份；
助剂按质量百分比计包括：Y：13-15%，Sc：16-18%，Gd：9-11%，Sm：8-10%，Pr：18-20%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：8-10份，硝酸铜：10-15份，硝酸锰：7-9份，氧化铝粉末：1-3份，氢氧化钠：10-12份，蒸馏水：8-11份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：4-7份，十二烷基苯磺酸钙：5-7份。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述乐果农药用催化剂中，A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：20份，无水乙醇：15份，浓硝酸：4份，NaY分子筛：4份，蒸馏水：7份，正丁醇：1份，助剂：0.1份；
助剂按质量百分比计包括：Y：13%，Sc：16%，Gd：9%，Sm：8%，Pr：18%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：8份，硝酸铜：10份，硝酸锰：7份，氧化铝粉末：1份，氢氧化钠：10份，蒸馏水：8份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：4份，十二烷基苯磺酸钙：5份。
前述乐果农药用催化剂中，A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：25份，无水乙醇：20份，浓硝酸：5份，NaY分子筛：6份，蒸馏水：9份，正丁醇：3份，助剂：0.3份；
助剂按质量百分比计包括：Y：15%，Sc：18%，Gd：11%，Sm：10%，Pr：20%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：10份，硝酸铜：15份，硝酸锰：9份，氧化铝粉末：3份，氢氧化钠：12份，蒸馏水：11份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：7份，十二烷基苯磺酸钙：7份。
前述乐果农药用催化剂中，A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：22.5份，无水乙醇：18份，浓硝酸：4.5份，NaY分子筛：5份，蒸馏水：8份，正丁醇：2份，助剂：0.2份；
助剂按质量百分比计包括：Y：14%，Sc：17%，Gd：10%，Sm：9%，Pr：19%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：9份，硝酸铜：13份，硝酸锰：8份，氧化铝粉末：2份，氢氧化钠：11份，蒸馏水：9份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：6份，十二烷基苯磺酸钙：6份。
前述乐果农药用催化剂中，氧化铝粉末具体制备为：先将Al(OH))3粉末以5℃/min的速度升温至100-120℃下煅烧10-15min，然后以10℃/min的速度快速升温至500-550℃煅烧30-40min，最后升温至1000-1100℃煅烧1-2h，并保温1-2h得到氧化铝粉末。
本发明还涉及一种乐果农药用催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇混合，采用浓硝酸调节pH至3-4，在搅拌状态下向其中加入NaY分子筛，在不断搅拌状态下向其缓慢滴加蒸馏水，滴完后继续搅拌20-25min，再加入正丁醇和助剂，在室温下胶溶1-2d，然后在100-120℃下干燥10-12h，然后在550℃下焙烧2-3h得到物料，即可得到A组份待用；
（2）将硝酸铁、硝酸铜和硝酸锰混合均匀得到盐溶液，混合均匀后，然后加入氢氧化钠继续搅拌混合均匀，然后将混和液滴入盛有蒸馏水的容器中，滴加结束后，放置在80-85℃的水浴上沉淀1-3h，带沉淀反应结束后，在室温下老化9-11h，真空抽滤使沉淀和母液分离，在100-110℃下干燥4-6h，在650-700℃下焙烧20-25min，即可得到B组份待用；
（3）将步骤（1）中制备的A组份与步骤（2）中制备的B组份，进行搅拌，调节搅拌速度至100-120r/min，在搅拌的状态下加入二氧化锌及十二烷基苯磺酸钙，继续搅拌30-40min，搅拌均匀后即可得到乐果农药用催化剂。
本发明的有益效果是：
本发明A组分中采用浓HNO3在溶胶制备的过程中起抑制水解和调节PH值的双重作用，浓硝酸的浓度对胶凝时间有显著的影响，当浓HNO3稀释4倍以上时，将钦酸四丁酷和无水乙醇的混合液滴入无水乙醇，水和硝酸的混合液后，混合液立刻凝胶，浓HNO3稀释浓度在1一4倍之间时，混合液也会在3h之内完全凝结，在不改变浓HN03浓度，而只适量减少浓HN03用量时，胶凝时间没有明显的变化，本发明中分数比钦酸四丁酷：浓硝酸=5:1。
本发明中金属离子的掺杂改性主要目的一是提高催化剂吸收长波光子能量的能力,将催化剂吸收光谱扩展至可见光区；二是提高对降解物的选择性,从而提高其催化能力；三是抑制光催化剂的晶相转变。
附图说明
图1为本发明实施例中使用浓硝酸与其他算的对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种乐果农药用催化剂，该催化剂由A、B及C三组份按质量比2:1：0.1的比例混合而成，其中：
A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：20份，无水乙醇：15份，浓硝酸：4份，NaY分子筛：4份，蒸馏水：7份，正丁醇：1份，助剂：0.1份；
助剂按质量百分比计包括：Y：13%，Sc：16%，Gd：9%，Sm：8%，Pr：18%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：8份，硝酸铜：10份，硝酸锰：7份，氧化铝粉末：1份，氢氧化钠：10份，蒸馏水：8份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：4份，十二烷基苯磺酸钙：5份。
在本实施例中，氧化铝粉末具体制备为：先将Al(OH))3粉末以5℃/min的速度升温至100℃下煅烧10min，然后以10℃/min的速度快速升温至500℃煅烧30min，最后升温至1000℃煅烧1h，并保温1h得到氧化铝粉末。
上述乐果农药用催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇混合，采用浓硝酸调节pH至3，在搅拌状态下向其中加入NaY分子筛，在不断搅拌状态下向其缓慢滴加蒸馏水，滴完后继续搅拌20min，再加入正丁醇和助剂，在室温下胶溶1d，然后在100℃下干燥10h，然后在550℃下焙烧2h得到物料，即可得到A组份待用；
（2）将硝酸铁、硝酸铜和硝酸锰混合均匀得到盐溶液，混合均匀后，然后加入氢氧化钠继续搅拌混合均匀，然后将混和液滴入盛有蒸馏水的容器中，滴加结束后，放置在80℃的水浴上沉淀1h，带沉淀反应结束后，在室温下老化9h，真空抽滤使沉淀和母液分离，在100℃下干燥4h，在650℃下焙烧20min，即可得到B组份待用；
（3）将步骤（1）中制备的A组份与步骤（2）中制备的B组份，进行搅拌，调节搅拌速度至100r/min，在搅拌的状态下加入二氧化锌及十二烷基苯磺酸钙，继续搅拌30min，搅拌均匀后即可得到乐果农药用催化剂。
实施例2
本实施例提供一种乐果农药用催化剂，该催化剂由A、B及C三组份按质量比2:1：0.1的比例混合而成，其中：
A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：25份，无水乙醇：20份，浓硝酸：5份，NaY分子筛：6份，蒸馏水：9份，正丁醇：3份，助剂：0.3份；
助剂按质量百分比计包括：Y：15%，Sc：18%，Gd：11%，Sm：10%，Pr：20%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：10份，硝酸铜：15份，硝酸锰：9份，氧化铝粉末：3份，氢氧化钠：12份，蒸馏水：11份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：7份，十二烷基苯磺酸钙：7份。
在本实施例中，氧化铝粉末具体制备为：先将Al(OH))3粉末以5℃/min的速度升温至120℃下煅烧15min，然后以10℃/min的速度快速升温至550℃煅烧40min，最后升温至1100℃煅烧2h，并保温2h得到氧化铝粉末。
上述乐果农药用催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇混合，采用浓硝酸调节pH至4，在搅拌状态下向其中加入NaY分子筛，在不断搅拌状态下向其缓慢滴加蒸馏水，滴完后继续搅拌25min，再加入正丁醇和助剂，在室温下胶溶2d，然后在120℃下干燥12h，然后在550℃下焙烧3h得到物料，即可得到A组份待用；
（2）将硝酸铁、硝酸铜和硝酸锰混合均匀得到盐溶液，混合均匀后，然后加入氢氧化钠继续搅拌混合均匀，然后将混和液滴入盛有蒸馏水的容器中，滴加结束后，放置在85℃的水浴上沉淀3h，带沉淀反应结束后，在室温下老化11h，真空抽滤使沉淀和母液分离，在110℃下干燥6h，在700℃下焙烧25min，即可得到B组份待用；
（3）将步骤（1）中制备的A组份与步骤（2）中制备的B组份，进行搅拌，调节搅拌速度至120r/min，在搅拌的状态下加入二氧化锌及十二烷基苯磺酸钙，继续搅拌40min，搅拌均匀后即可得到乐果农药用催化剂。
实施例3
本实施例提供一种乐果农药用催化剂，该催化剂由A、B及C三组份按质量比2:1：0.1的比例混合而成，其中：
A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：22.5份，无水乙醇：18份，浓硝酸：4.5份，NaY分子筛：5份，蒸馏水：8份，正丁醇：2份，助剂：0.2份；
助剂按质量百分比计包括：Y：14%，Sc：17%，Gd：10%，Sm：9%，Pr：19%，余量为La，以上各组分之和为100%；
B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：9份，硝酸铜：13份，硝酸锰：8份，氧化铝粉末：2份，氢氧化钠：11份，蒸馏水：9份；
C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：6份，十二烷基苯磺酸钙：6份。
在本实施例中，氧化铝粉末具体制备为：先将Al(OH))3粉末以5℃/min的速度升温至110℃下煅烧13min，然后以10℃/min的速度快速升温至530℃煅烧35min，最后升温至1005℃煅烧1h，并保温2h得到氧化铝粉末。
上述乐果农药用催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇混合，采用浓硝酸调节pH至3，在搅拌状态下向其中加入NaY分子筛，在不断搅拌状态下向其缓慢滴加蒸馏水，滴完后继续搅拌23min，再加入正丁醇和助剂，在室温下胶溶2d，然后在110℃下干燥11h，然后在550℃下焙烧3h得到物料，即可得到A组份待用；
（2）将硝酸铁、硝酸铜和硝酸锰混合均匀得到盐溶液，混合均匀后，然后加入氢氧化钠继续搅拌混合均匀，然后将混和液滴入盛有蒸馏水的容器中，滴加结束后，放置在83℃的水浴上沉淀2h，带沉淀反应结束后，在室温下老化10h，真空抽滤使沉淀和母液分离，在105℃下干燥5h，在680℃下焙烧23min，即可得到B组份待用；
（3）将步骤（1）中制备的A组份与步骤（2）中制备的B组份，进行搅拌，调节搅拌速度至110r/min，在搅拌的状态下加入二氧化锌及十二烷基苯磺酸钙，继续搅拌35min，搅拌均匀后即可得到乐果农药用催化剂。
在本实施例中，进行试验经不同温度热处理的TiO2/分子筛对农药乐果的降解情况，选用350℃、450℃、550℃，650℃下进行对比，合成品经550℃处理后具有最大的光催化活性，450℃与其相当，350℃次之，这是因为负载于分子筛上的TiO2经550℃处理后，即可形成结晶度很好的锐钦矿晶形，当温度超过550℃后，锐铁矿便向金红石部分转变，在这两种晶形中，锐铁矿的光催化活性较高，经650℃处理的合成样品较其他样品的光催化性能有明显下降，这是因为当温度高于650℃时，分子筛本身的结构被破坏，不利于TiO2在其表面的负载。
本发明选用浓硝酸进行pH的调节，与现有技术用采用盐酸和硫酸进行对比如图1所示，可见在酸度相同时，用浓硝酸调节酸度的乐果降解率最高，硫酸次之，盐酸则最差，这是由阴离子的作用而引起的，研究表明NO3-几乎不影响农药乐果光降解率，而SO2-和Cl-则会同乐果争夺表面活性基团，或在颗粒表面产生一种强极性的环境，使农药乐果向活性基团的扩散迁移阻断，因此，加入盐酸和硫酸均会使农药乐果的光降解率降低，所以本申请采用了浓硝酸。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种乐果农药用催化剂，其特征在于：该催化剂由A、B及C三组份按质量比2:1：0.1的比例混合而成，其中：
所述A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：20-25份，无水乙醇：15-20份，浓硝酸：4-5份，NaY分子筛：4-6份，蒸馏水：7-9份，正丁醇：1-3份，助剂：0.1-0.3份；
所述的助剂按质量百分比计包括：Y：13-15%，Sc：16-18%，Gd：9-11%，Sm：8-10%，Pr：18-20%，余量为La，以上各组分之和为100%；
所述B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：8-10份，硝酸铜：10-15份，硝酸锰：7-9份，氧化铝粉末：1-3份，氢氧化钠：10-12份，蒸馏水：8-11份；
所述C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：4-7份，十二烷基苯磺酸钙：5-7份。
2.根据权利要求1所述的乐果农药用催化剂，其特征在于：所述A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：20份，无水乙醇：15份，浓硝酸：4份，NaY分子筛：4份，蒸馏水：7份，正丁醇：1份，助剂：0.1份；
所述的助剂按质量百分比计包括：Y：13%，Sc：16%，Gd：9%，Sm：8%，Pr：18%，余量为La，以上各组分之和为100%；
所述B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：8份，硝酸铜：10份，硝酸锰：7份，氧化铝粉末：1份，氢氧化钠：10份，蒸馏水：8份；
所述C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：4份，十二烷基苯磺酸钙：5份。
3.根据权利要求1所述的乐果农药用催化剂，其特征在于：所述A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：25份，无水乙醇：20份，浓硝酸：5份，NaY分子筛：6份，蒸馏水：9份，正丁醇：3份，助剂：0.3份；
所述的助剂按质量百分比计包括：Y：15%，Sc：18%，Gd：11%，Sm：10%，Pr：20%，余量为La，以上各组分之和为100%；
所述B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：10份，硝酸铜：15份，硝酸锰：9份，氧化铝粉末：3份，氢氧化钠：12份，蒸馏水：11份；
所述C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：7份，十二烷基苯磺酸钙：7份。
4.根据权利要求1所述的乐果农药用催化剂，其特征在于：所述A组分按质量份数计包括以下组分：
钛酸丁酯：22.5份，无水乙醇：18份，浓硝酸：4.5份，NaY分子筛：5份，蒸馏水：8份，正丁醇：2份，助剂：0.2份；
所述的助剂按质量百分比计包括：Y：14%，Sc：17%，Gd：10%，Sm：9%，Pr：19%，余量为La，以上各组分之和为100%；
所述B组分按质量份数计包括以下组分：
硝酸铁：9份，硝酸铜：13份，硝酸锰：8份，氧化铝粉末：2份，氢氧化钠：11份，蒸馏水：9份；
所述C组分按质量份数计包括以下组分：
二氧化锌：6份，十二烷基苯磺酸钙：6份。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的乐果农药用催化剂，其特征在于：所述氧化铝粉末具体制备为：先将Al(OH))3粉末以5℃/min的速度升温至100-120℃下煅烧10-15min，然后以10℃/min的速度快速升温至500-550℃煅烧30-40min，最后升温至1000-1100℃煅烧1-2h，并保温1-2h得到氧化铝粉末。
6.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的乐果农药用催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇混合，采用浓硝酸调节pH至3-4，在搅拌状态下向其中加入NaY分子筛，在不断搅拌状态下向其缓慢滴加蒸馏水，滴完后继续搅拌20-25min，再加入正丁醇和助剂，在室温下胶溶1-2d，然后在100-120℃下干燥10-12h，然后在550℃下焙烧2-3h得到物料，即可得到A组份待用；
（2）将硝酸铁、硝酸铜和硝酸锰混合均匀得到盐溶液，混合均匀后，然后加入氢氧化钠继续搅拌混合均匀，然后将混和液滴入盛有蒸馏水的容器中，滴加结束后，放置在80-85℃的水浴上沉淀1-3h，带沉淀反应结束后，在室温下老化9-11h，真空抽滤使沉淀和母液分离，在100-110℃下干燥4-6h，在650-700℃下焙烧20-25min，即可得到B组份待用；
（3）将步骤（1）中制备的A组份与步骤（2）中制备的B组份，进行搅拌，调节搅拌速度至100-120r/min，在搅拌的状态下加入二氧化锌及十二烷基苯磺酸钙，继续搅拌30-40min，搅拌均匀后即可得到乐果农药用催化剂。
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| CN106348423A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-01-25 | 江苏腾龙生物药业有限公司 | 一种降解农药废水中有机磷化合物的催化湿式氧化方法 |
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| CN106348423A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-01-25 | 江苏腾龙生物药业有限公司 | 一种降解农药废水中有机磷化合物的催化湿式氧化方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王佳蕾等: "TiO2 /NaY复合体对氧化乐果光催化降解的研究", 《工业催化》 * |
| 马少健等: "重金属废水处理技术进展", 《云南环境科学》 * |
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