CN107987522A - 用于选择性激光烧结的尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，由以下质量含量的组分制成：尼龙20％～40％，钨粉59.5％～79％，偶联剂0.5％～2％。本发明中，将尼龙、钨粉和偶联剂加入到聚合釜中，通过溶剂法制粉，以钨粉为成核剂，制得尼龙复合粉末，再将尼龙复合粉末干燥、筛分后制备用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。将该材料应用于选择性激光烧结工艺，可以制备出形状复杂，成本低，高密度的工件，且具有较好的抗辐射性能。

Description

用于选择性激光烧结的尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
高密度材料在航空航天、安检设备和娱乐休闲具有广阔的应用空间，特别是在医疗领域和核电领域。目前应用最广泛的高密度辐射防护材料是含有高原子序数如铅(如铅、软铅、有机铅玻璃)和钨的材料。但铅材料在加工和运输中，易发生铅尘散发，有一定危害。钨粉是一种化学性质很稳定的金属，其密度高，是一种理想的防辐射材料。但钨较难较工，限制了其应用。目前有机构采用钨粉用于选择性激光烧结，对机器要求高，烧结的激光功率高，且烧结时需要支撑，烧结成本较高。
选择性激光烧结技术已经得到了广泛应用，尼龙材料应用最多的材料。主要是由于尼龙材料与金属和陶瓷材料相比，具有成型温度低、烧结功率小等优点。为了满足尼龙产品为终端产品直接使用的使用要求，目前采用了复合材料增强的做法。现有选择性激光用的尼龙复合材料包括，玻璃微珠尼龙复合材料，矿物纤维尼龙复合材料和矿物纤维尼龙复合材料等。
综合考虑到通过制备钨粉与尼龙的复合粉末材料。但目前尼龙/钨复合材料通常采用挤出造粒—注射成型工艺制造，不同外形的尼龙/钨复合材料需要定制特殊的模具，制造成本居高不下，且容易产生气孔、均匀性较差等问题，很大程度上限制了尼龙/钨复合辐射防护材料的应用。应用选择性激光烧结工艺，可以制备出形状复杂，成本低，高密度的工件，且具有一定的抗辐射性能。但钨粉形貌较差，直接采用干混的方式与尼龙粉末混合时，其采用选择性激光烧结成型的方法时，其烧结件的性能不能达到使用要求，抗冲击性能差，抗辐射性能差。同时由于钨粉的在混合粉中量太少，导致其抗辐射性能未能完全达标。
发明内容
本发明提供了一种用于抗辐射选择性激光烧结用钨尼龙复合材料及制备方法。将尼龙、钨粉和偶联剂加入到聚合釜中，通过溶剂法制粉，以钨粉为成核剂，制得尼龙复合粉末，再将尼龙复合粉末干燥、筛分后制备用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。将该材料应用于选择性激光烧结工艺，可以制备出形状复杂，成本低，高密度的工件，且具有较好的抗辐射性能。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，由以下质量含量的组分制成：尼龙20％～40％，钨粉59.5％～79％，偶联剂0.5％～2％。
进一步地，所述尼龙为PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
进一步地，所述钨粉的平均粒径为10～30μm。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂类，优选为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中受阻酚类抗氧剂优选为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种，所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯和/或四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4′-联苯基双亚磷酸酯中。
进一步地，所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
一种用于选择性激光烧结的尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将尼龙、钨粉和偶联剂加入聚合釜中，再加入溶剂，通过溶剂法制粉得到尼龙复合粉末；
步骤二、将步骤一制备的尼龙复合粉末经过干燥、筛分，获得平均粒径为50～70μm的尼龙复合粉末，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
进一步地，所述尼龙复合粉末制备方法还包括以下步骤，将步骤二制备的尼龙复合粉末与流动助剂、抗氧化剂按照1∶0.2～2％:0.1～2％的配比混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
进一步地，所述溶剂为有机溶剂，具体为醇类溶剂，酮类溶剂，酰胺类溶剂，亚砜类溶剂中的一种。
进一步地，所述溶剂的质量为固体原料质量的5倍，所述固体原料质量为尼龙、钨粉、偶联剂的质量之和。
本发明的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料及制备方法及其制备方法具有以下有益效果：
(1)、制备的钨尼龙粉末形貌规整度好，粒径均匀其集中，粉末松装密度更高，更有利于粉末在选择性激光烧结机器中应用。
(2)、钨粉和尼龙复合粉末降低了钨粉的加工难度，同时能起到屏蔽的作用下，降低了原材料成本。
(3)、将该粉末应用选择性激光烧结工艺，可以制备出形状复杂，成本低，高密度的工件，且具有较好的抗辐射性能。由于不需要定制模具，成本大大降低，并且缩短了成型时间，制备方法简单，更有利于适合于工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例中尼龙包覆钨粉的过程示意图。
图2为采用本发明的选择性激光烧结的尼龙复合材料所制备圆形工件的表面示意图
附图标记：a、钨粉；b、尼龙。
具体实施方式
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，下面通过实施例的形式对本发明的技术方案进行详细阐述。
实施例1
步骤一、将PA6、钨粉和偶联剂加入到聚合釜中，再加入乙醇，其中各组分及其重量百分含量为：PA6含量为20％，钨粉含量为78％，偶联剂含量为2％，钨粉的平均粒径为10μm。乙醇的质量为PA6、钨粉、偶联剂质量之和的5倍。在1.3MPa的压力和130℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙粉末；
步骤二、将步骤一制备好的尼龙复合粉末经过干燥，筛分，获得平均粒径在50μm的尼龙粉末；
步骤三、将步骤二制备好的尼龙复合粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.2％:0.1％配比混合，混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
实施例2
步骤一、将PA6、钨粉、偶联剂加入到聚合釜中，再加入甲醇，其中各组分及其重量百分含量为：PA6含量为25％，钨粉含量为73.5％，偶联剂含量为1.5％，钨粉的平均粒径为15μm。甲醇的质量为PA6、钨粉、偶联剂质量之和的5倍。在1.4MPa的压力和140℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙复合粉末；
步骤二、将步骤一制备好的尼龙复合粉末经过干燥，筛分，获得平均粒径在58μm的尼龙复合粉末；
步骤三、将步骤二制备好的尼龙复合粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.5％:0.5％配比混合，混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
实施例3
步骤一、将PA66、钨粉、偶联剂加入到聚合釜中，再加入甲基甲酰胺，其中各组分及其重量百分含量为：PA66含量为30％，钨粉含量为69％，偶联剂含量为1.0％。，钨粉的平均粒径为20μm甲基甲酰胺的质量为PA66、钨粉、偶联剂质量之和的5倍。在1.5MPa的压力和150℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙复合粉末；
步骤二、将步骤一制备好的尼龙复合粉末经过干燥，筛分，获得平均粒径在60μm的尼龙复合粉末；
步骤三、将步骤二制备好的尼龙复合粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:1.5％:1.5％配比混合，混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
实施例4
步骤一、将原料PA12、平均粒径为30μm的钨粉、偶联剂加入到聚合釜中，再加入丁酮，其中各组分及其重量百分含量为：PA12含量为40％，钨粉含量为59.5％，偶联剂含量为0.5％。丁酮的质量为PA12、钨粉、偶联剂质量之和的5倍。在1.6MPa的压力和160℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙复合粉末；
步骤二、将步骤一制备好的尼龙复合粉末经过干燥，筛分，获得平均粒径在70μm的尼龙复合粉末；
步骤三、将步骤二制备好的尼龙复合粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:2％:2％配比混合，混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料。
表1采用本发明选择性激光烧结的尼龙复合材料制备的工件性能参数
测试样本 抗拉强度/MPa 密度/g/cm3 γ射线屏蔽率/％
实施例1 71 4.5 43
实施例2 76 4.1 38
实施例3 62 3.8 32
实施例4 48 3.2 27
对比在同样加工条件下，实施例1-4制得的包覆了尼龙的钨粉用选择性激光烧结三维零件的相关性能，如表1所示
参照图1，尼龙b包覆钨粉a，钨粉作为成核剂，制备的钨尼龙粉末形貌规整度好，粒径均匀其集中，粉末松装密度更高，更有利于粉末在选择性激光烧结机器中应用；钨粉和尼龙复合粉末降低了钨粉的加工难度，同时能起到屏蔽的作用下，降低了原材料成本。
参照图2，为采用本发明的选择性激光烧结的尼龙复合材料所制备圆形工件的表面示意图、将该粉末应用选择性激光烧结工艺，可以制备出形状复杂，成本低，高密度的工件，且具有较好的抗辐射性能。由于不需要定制模具，成本大大降低，并且缩短了成型时间，制备方法简单，更有利于适合于工业生产。
由表1可知，由实施例1-4制备得到的包覆了尼龙的钨粉用选择性激光烧结材料，其用于选择性激光烧结制得的烧结件钨粉含量高，抗辐射性能优异，在航天航空、医疗领域和核电领域具有广阔应用空间。

Claims (10)

1.一种用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，由以下质量含量的组分制成：尼龙20％～40％，钨粉59.5％～79％，偶联剂0.5％～2％。
2.根据权利要求1所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙为PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，所述钨粉的平均粒径为10～30μm。
4.根据权利要求3所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂，所述受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种，所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯和/或四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4′-联苯基双亚磷酸酯中。
6.根据权利要求5所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料，其特征在于，所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
7.一种用于选择性激光烧结的尼龙复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将尼龙、钨粉和偶联剂加入聚合釜中，再加入溶剂，通过溶剂法制粉得到尼龙复合粉末；
步骤二、将步骤一制备的尼龙复合粉末经过干燥、筛分，获得平均粒径为50～70μm的尼龙复合粉末，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
8.根据权利要求7所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料制备方法，其特征在于，还包括以下步骤，将步骤二制备的尼龙复合粉末与流动助剂、抗氧化剂按照1∶0.2～2％:0.1～2％的配比混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合材料。
9.根据权利要求8所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂为醇类溶剂，酮类溶剂，酰胺类溶剂，亚砜类溶剂中的一种。
10.根据权利要求9所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述溶剂的质量为固体原料质量的5倍，所述固体原料质量为尼龙、钨粉、偶联剂的质量之和。
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Application publication date: 20180504

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