CN107986956A - 一种制备乳酸钙晶体的方法及通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法 - Google Patents

一种制备乳酸钙晶体的方法及通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备乳酸钙晶体的方法。本发明还提供一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法。本发明以乳酸钙发酵液为原料，提供了一种乳酸钙晶体的制备方法，本发明方法可以机械化生产、生产周期短、收率高；结晶产品白色无异味，晶型为针状结晶，晶体粒度较大而分布均匀。本发明还提供了一种生产耐热级乳酸的方法，制备的耐热级乳酸光学纯度含量为100%，并且经180℃加热回流2小时后溶液色度≤50曾黑，光学纯度含量保持在100%。

Description

一种制备乳酸钙晶体的方法及通过乳酸钙晶体生产耐热级乳 酸的方法
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种结晶提取耐热级乳酸的方法。
背景技术
乳酸，是世界上公认的三大有机酸之一，广泛应用于食品、医药、化工等领域。近年来，随着L-乳酸在生物可降解材料领域取得突破性进展，国内外对L-乳酸的生产、应用研究掀起了新的高潮，高光学纯度（简称高光纯）的L-乳酸的市场需求日益增大。目前，高光纯的L-乳酸的生产以微生物发酵为主，发酵菌种包括乳杆菌、米根霉等；生产技术以传统钙盐法为主，在发酵过程中加入碳酸钙与乳酸反应，调节体系pH值，发酵结束后除菌，再与硫酸反应制备乳酸溶液，后经脱色、除阳离子、除阴离子，浓缩制得高纯度乳酸。但是在未经除杂的乳酸钙发酵液中加硫酸酸化的过程中，往往会因料液杂质过多而局部过酸，发生比较强烈的氧化，从而使料液色泽加深，副产物增加，最终L-乳酸质量和光学纯度下降，影响了L-乳酸的应用价值。L-乳酸钙发酵液提纯、除杂的方法较多，以结晶法除杂较为普遍，效果较好。目前国内生产多为粗放式结晶生产，即将乳酸钙发酵液经加热浓缩至30～40%质量百分数的乳酸钙溶液，而后将料液放置于结晶盒中自然结晶，将晶体与母液分离，经过洗涤、过滤、二次结晶从而得到乳酸钙晶体，再经酸化、离子交换等步骤制得乳酸产品。结晶过程是一个自然的过程，周期长，设备占地面积大，劳动强度大，而且产量低，很难形成规模化、自动化生产；并且结晶过程采用自然结晶，整个过程都暴露在复杂的细菌环境，极易导致料液染菌使得乳酸光学纯度降低，该技术瓶颈是乳酸生产企业亟待解决的技术难题。为此，许多科技人员进行了大量实验，试图从结晶的方式、方法等方面进行突破，从而提高乳酸产品的收率、质量和成本。中国专利（公开号CN1241894C）公开了一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺，采用颗粒状活性炭与树脂联合脱色脱糖，两次降温法从发酵液中一次结晶工艺提取乳酸钙晶体。该方法虽然保证了乳酸收率，但是需要两次降温，且温度控制至4℃，能耗较大。同时还需对发酵液进行絮凝碱化处理，过程时间较长，增加染菌风险。中国专利（公开号CN101693658A）公开了一种连续动态结晶生产乳酸钙的方法，料液经过滤、浓缩、三次冷却后，在结晶器内得到晶浆，再过滤分离得到乳酸钙。该方法采用直接结晶法，需要高浓度的乳酸发酵液，且浓缩能耗较大，时间长，回收率低，不适合杂质含量较多的发酵液；而且晶体与母液只能通过离心机进行分离，增加了分离难度和生产成本。中国专利（公开号CN101306993B）公开了一种聚合级L-乳酸的精制方法，该工艺以膜处理为主，操作工艺较简单，但乳酸光学纯度只有99%。中国专利（公开号CN 205995075U）公开了一种用连续结晶法生产高光纯乳酸的装置，相比传统工艺该工艺设备投资降低了30%，生产成本降低了20%，不足之处是生产的乳酸产品光学纯度为99.7～99.9%，仍没达到100%的光学纯度。
发明内容
本发明的目的是通过对现有工艺流程的结晶工艺方法、条件的改进，提供一种从发酵液中制备晶体粒度较大而分布均匀的乳酸钙晶体，以及通过乳酸钙晶体生产光学纯度为100%乳酸的新工艺，同时该方法实现了晶体与母液的直接分离，工艺简单，能耗低。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，
一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，
（1）将发酵获得的乳酸钙料液进行过滤和浓缩，使乳酸钙料液经过滤和浓缩后的质量百分数为10-50%；
（2）过滤浓缩后的乳酸钙料液经过冷却降温到40-60℃后，泵入结晶槽，所述结晶槽的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽内部设有换热管,所述夹套和换热管内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为20-40℃；同时搅拌进行降温，搅拌转速30-100rpm；
（3）待结晶槽中乳酸钙料液温度降至20-40℃时加入乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速30-100rpm；养晶过程为程序降温过程，保持夹套中循环水温度高于换热管循环水温度5-10℃，同时换热管中循环水温度控制在低于料液温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液温度降至4-15℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置换热管循环水温度比夹套循环水温度低5-10℃，设置换热管循环水温度比乳酸钙料液温度低2-5℃，当料液温度比结晶槽夹套低2-5℃且比换热管温度高2-5℃时，再往下设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，继续按照每次降1-5℃程序设置结晶槽温度和换热管温度，直至料液温度降至4-15℃时结束结晶操作；
（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的乳酸钙结晶，使用2-5℃循环水洗涤乳酸钙晶体两次，即得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。
作为优化，步骤（4）中泵出的料液重新加入步骤（1）中过滤后的乳酸钙料液中，进行浓缩，获得质量百分数为10-50%的混合液，再进行步骤（2）-（4）制备得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。
本发明还提供一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，
（1）将上述步骤（4）中得到的乳酸钙晶体用20-40℃去离子水复溶，复溶时控制乳酸钙质量百分数为20%，待乳酸钙晶体溶解完全后再加入质量百分数50%的硫酸溶液，于50-80℃下进行酸解4-6h，乳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1-1.2，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；
（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温10-50℃；
（3）纳滤：将离子交换后的料液在压力为1.0-2.0MPa、频率30-50Hz、温度20-50℃的条件下进行纳滤膜过滤，获得质量百分数为50-80%的乳酸浓缩液；
（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级乳酸溶液。
作为优化，步骤（3）中所述纳滤膜孔隙度为2nm。
本发明以乳酸钙发酵液为原料，提供了一种乳酸钙晶体的制备方法，本发明方法可以机械化生产、生产周期短、收率高；结晶产品白色无异味，晶型为针状结晶，晶体粒度较大而分布均匀。本发明还提供了一种生产耐热级乳酸的方法，制备的耐热级乳酸光学纯度含量为100%，并且经180℃加热回流2小时后溶液色度≤50曾黑，光学纯度含量保持在100%。
乳酸光学纯度采用高效液相色谱仪检测，色谱柱为手性柱OA-5000，紫外检测器，检测波长为254nm，流动相为2mmol/L的硫酸铜水溶液，流速为1ml/min。L-乳酸出峰时间为18.2min左右，D-乳酸出峰时间为23min左右。
附图说明
图1为实施例流程图；
图2为实施例结晶槽结构示意图；
图3为实施例2制备的L-乳酸钙晶体电镜图；
图4为实施例2制备的耐热级L-乳酸光学纯度检测色谱图；
图5为实施例2制备的耐热级L-乳酸回流2小时后光学纯度检测色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步详细说明本发明的内容。
实施例1 制备初始L-乳酸钙料液
利用木薯淀粉为主要原料，在80-90℃下液化成糖，灭菌后接种米根霉发酵制得L-乳酸钙发酵液，将L-乳酸钙发酵液采用2μm的微滤膜于50℃下微滤，得到L-乳酸钙料液，此时L-乳酸钙料液中L-乳酸质量百分数为8.0-12.0%。
本发明中，上述方法仅仅是获得L-乳酸钙料液的一种方法，本发明使用的L-乳酸钙料液还可通过其他现有方法获得。
实施例2
一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，
（1）将实施例1发酵获得的L-乳酸钙料液10.0kg使用滤纸过滤，然后减压浓缩，使L-乳酸钙料液过滤和浓缩后的质量百分数为15%；
（2）过滤和浓缩后的L-乳酸钙料液5经过冷却降温到50℃后，泵入结晶槽4中，结晶槽结构见图2，所述结晶槽4的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽4内部设有换热管2,所述夹套和换热管2内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为40℃；同时通过搅拌器1带动搅拌桨3进行搅拌降温，搅拌转速60rpm；
（3）待结晶槽4中料液5温度降至40℃时加入L-乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速60rpm；养晶过程为程序降温过程，保持夹套中循环水温度高于换热管2温度5-10℃，同时换热管2中循环水温度控制在低于料液5温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液5温度降至15℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置夹套循环水温度为35℃，设置换热管2循环水温度为27℃，当料液温度降低至31℃时，料液5温比结晶槽夹套温度低4℃且比换热管2温度高4℃，此时再往下设置结晶槽夹套和换热管2的循环水温度，继续按照每次降5℃程序设置结晶槽夹套循环水温度和换热管2循环水温度，直至料温度降至15℃时结束结晶操作；
（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的L-乳酸钙晶体，使用4℃循环水洗涤L-乳酸钙晶体两次即得到纯度为质量百分数99%以上的L-乳酸钙晶体2250g，烘干后L-乳酸钙晶体纯度高达质量百分数99.1%，晶体见图3；
（5）将步骤（4）中泵出的料液重新加入步骤（1）中过滤后的乳酸钙料液中，进行浓缩，获得质量百分数为10-50%的混合液，再进行步骤（2）-（4）制备得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。
一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，
（1）将上述步骤（4）中得到的L-乳酸钙晶体用30℃的水复溶，复溶时控制L-乳酸钙质量百分数为20%，待晶体溶解完全后再加入质量百分数为50%的硫酸溶液，于50℃下进行酸解4-6h，L-乳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；；
（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温50℃；
（3）纳滤：选用孔隙度为2nm的纳滤膜，将离子交换后的料液在压力为1.0MPa、频率50Hz、温度20℃的条件下进行纳滤膜过滤，纳滤膜孔隙度为2nm，浓缩后得到720g质量百分数为75%的L-乳酸浓缩液；
（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级L-乳酸450g，检测其光学纯度含量为100%，色谱图见图4。
按上述方法制备的耐热级L-乳酸为含量为90%的L-乳酸溶液，于180℃加热回流2小时后溶液色度≤50曾黑，光学纯度高达100%，色谱图见图5。
实施例3
一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，
（1）将实施例1发酵获得的L-乳酸钙料液10.0kg进行过滤，去除料液中多余的碳酸钙，然后减压旋蒸，使L-乳酸钙料液过滤浓缩后的质量百分数为50%；
（2）过滤和浓缩后的L-乳酸钙料液经过冷却降温到60℃后，泵入结晶槽中，所述结晶槽的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽内部设有换热管,所述夹套和换热管内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为35℃；搅拌降温，搅拌转速30rpm；
（3）待结晶槽中料液温度降至35℃时加入L-乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速30rpm；养晶过程为程序降温过程，保持夹套中循环水温度高于换热管循环水温度5-10℃，同时换热管中循环水温度控制在低于料液温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液温度降至4℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置结晶槽夹套循环水温度为32℃，设置换热管循环水温度为25℃，当料液温度比结晶槽夹套低2-5℃且比换热管温度高2-5℃时，此时再往下设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，继续按照每次降3℃程序设置结晶槽夹套循环水温度和换热管循环水温度，直至料温度降至4℃时结束结晶操作；
（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的L-乳酸钙结晶，再使用4℃循环水洗涤L-乳酸钙晶体两次即得到纯度为质量百分数99%以上的L-乳酸钙晶体2030g，烘干后L-乳酸钙晶体纯度高达质量百分数99.1%。
一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，
（1）将上述步骤（4）中得到的L-乳酸钙晶体用常温水复溶，复溶时控制L-乳酸钙质量百分数为20%，待晶体溶解完全后再加入质量百分数为50%的硫酸溶液，于80℃下进行酸解4-6h，乳酸钙与硫酸的摩尔比为1: 1.1，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；
（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温40℃；
（3）纳滤：选用孔隙度为2nm的纳滤膜，将离子交换后的料液在压力为2.0MPa、频率40Hz、温度40℃的条件下进行纳滤膜过滤，纳滤膜孔隙度为2nm，浓缩后得到750g质量百分数为80%的L-乳酸浓缩液；
（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级L-乳酸465g，检测其光纯含量为100%。
按上述方法制备的耐热级L-乳酸为含量为90%的L-乳酸溶液，于180℃加热回流2小时后溶液色度≤40曾黑，光学纯度高达100%。
实施例4
一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，
（1）将实施例1发酵获得的L-乳酸钙料液10.0kg进行过滤和浓缩，使L-乳酸钙料液过滤和浓缩后的质量百分数为25%；
（2）过滤浓缩后的L-乳酸钙料液经过冷却降温到40℃后，泵入结晶槽中，所述结晶槽的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽内部设有换热管,所述夹套和换热管内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为30℃；搅拌降温，搅拌转速100rpm；
（3）待结晶槽中料液温度降至30℃时加入L-乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速100rpm；养晶过程为程序降温过程，保持结晶槽中循环水温度高于换热管温度5-10℃，同时换热管中循环水温度控制在低于料液温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液温度降至10℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置结晶槽夹套循环水温度为26℃，设置换热管循环水温度为16℃，当料液温度比结晶槽夹套低2-5℃且比换热管温度高2-5℃时，此时再往下设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，继续按照每次降2℃程序设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，直至料温度降至10℃时结束结晶操作；
（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的L-乳酸钙结晶后，用4℃冷水洗涤乳酸钙晶体两次，即得到纯度为质量百分数99%以上的L-乳酸钙晶体2140g，烘干后L-乳酸钙晶体纯度高达质量百分数99.2%。
（5）将步骤（4）中泵出的料液重新加入步骤（1）中过滤后的乳酸钙料液中，进行浓缩，获得质量百分数为10-50%的混合液，再进行步骤（2）-（4）制备得到纯度为质量百分数99%的乳酸钙晶体。
一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，
（1）将上述步骤（4）中得到的L-乳酸钙晶体用30℃水复溶，复溶时控制L-乳酸钙质量百分数为20%，待晶体溶解完全后再加入质量百分数为50%的硫酸溶液，于70℃下进行酸解4-6h，乳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1.05，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；；
（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温10℃；
（3）纳滤：选用孔隙度为2nm的纳滤膜，将离子交换后的料液在压力为1.5MPa、频率30Hz、温度50℃的条件下进行纳滤膜过滤，纳滤膜孔隙度为2nm，浓缩后得到950g质量百分数为50%的L-乳酸浓缩液；
（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级L-乳酸465g，检测其光纯含量为100%。
按上述方法制备的耐热级L-乳酸为含量为90%的L-乳酸溶液，于180℃加热回流2小时后溶液色度≤50曾黑，光学纯度达100%。
实施例5
一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，
（1）将实施例1发酵获得的L-乳酸钙料液10.0kg进行过滤和浓缩，使L-乳酸钙料液过滤和浓缩后的质量百分数为10%；
（2）过滤浓缩后的L-乳酸钙料液经过冷却降温到45℃后，泵入结晶槽中，所述结晶槽的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽内部设有换热管,所述夹套和换热管内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为20℃；搅拌降温，搅拌转速80rpm；
（3）待结晶槽中料液温度降至20℃时加入L-乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速80rpm；养晶过程为程序降温过程，保持结晶槽中循环水温度高于换热管温度5-10℃，同时换热管中循环水温度控制在低于料液温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液温度降至8℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置结晶槽夹套循环水温度为17℃，设置换热管循环水温度为10℃，当料液温度比结晶槽夹套低2-5℃且比换热管温度高2-5℃时，此时再往下设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，继续按照每次降1℃程序设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，直至料温度降至8℃时结束结晶操作；
（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的L-乳酸钙结晶用4℃冷水洗涤乳酸钙晶体两次，即得到纯度为质量百分数99%以上的L-乳酸钙晶体2280g，烘干后L-乳酸钙晶体纯度高达质量百分数99.1%。
一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，
（1）将上述步骤（4）中得到的L-乳酸钙晶体用常温水复溶，复溶时控制L-乳酸质量百分数为20%，待晶体溶解完全后再加入质量百分数为50%的硫酸溶液，于60℃下进行酸解4-6h，乳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1.2，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；
（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温20℃；
（3）纳滤：选用孔隙度为2nm的纳滤膜，将离子交换后的料液在压力为1.8MPa、频率50Hz、温度30℃的条件下进行纳滤膜过滤，纳滤膜孔隙度为2nm，浓缩后得到780g质量百分数为60%的L-乳酸浓缩液；
（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级L-乳酸470g，检测其光纯含量为100%。
按上述方法制备的耐热级L-乳酸为含量为质量百分数90%的L-乳酸溶液，于180℃加热回流2小时后溶液色度≤50曾黑，光学纯度高达100%。
本发明不仅能够制备耐热级L-乳酸，还能制备耐热级D-乳酸和耐热级DL-乳酸。本发明以乳酸钙发酵液为原料，提供了一种乳酸钙晶体的制备方法，本发明方法可以机械化生产、生产周期短、收率高；结晶产品白色无异味，晶型为针状结晶，晶体粒度较大而分布均匀。

Claims (4)

1.一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，
（1）将发酵获得的乳酸钙料液进行过滤和浓缩，使乳酸钙料液经过滤和浓缩后的质量百分数为10-50%；
（2）过滤浓缩后的乳酸钙料液经过冷却降温到40-60℃后，泵入结晶槽，所述结晶槽的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽内部设有换热管,所述夹套和换热管内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为20-40℃；同时搅拌进行降温，搅拌转速30-100rpm；
（3）待结晶槽中乳酸钙料液温度降至20-40℃时加入乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速30-100rpm；养晶过程为程序降温过程，保持夹套中循环水温度高于换热管循环水温度5-10℃，同时换热管中循环水温度控制在低于料液温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液温度降至4-15℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置换热管循环水温度比夹套循环水温度低5-10℃，设置换热管循环水温度比乳酸钙料液温度低2-5℃，当料液温度比结晶槽夹套低2-5℃且比换热管温度高2-5℃时，再往下设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，继续按照每次降1-5℃程序设置结晶槽温度和换热管温度，直至料液温度降至4-15℃时结束结晶操作；
（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的乳酸钙结晶，使用2-5℃循环水洗涤乳酸钙晶体两次，即得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。
2.如权利要求1所述制备乳酸钙晶体的方法，其特征在于，步骤（4）中泵出的料液重新加入步骤（1）中过滤后的乳酸钙料液中，进行浓缩，获得质量百分数为10-50%的混合液，再进行步骤（2）-（4）制备得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。
3.一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，
（1）将纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体用20-40℃去离子水复溶，复溶时控制乳酸钙质量百分数为20%，待乳酸钙晶体溶解完全后再加入质量百分数50%的硫酸溶液，于50-80℃下进行酸解4-6h，乳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1-1.2，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；
（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温10-50℃；
（3）纳滤：将离子交换后的料液在压力为1.0-2.0MPa、频率30-50Hz、温度20-50℃的条件下进行纳滤膜过滤，获得质量百分数为50-80%的乳酸浓缩液；
（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级乳酸溶液。
4.如权利要求3所述通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其特征在于，步骤（3）中所述纳滤膜孔隙度为2nm。
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