CN107986679A - 一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈及制备方法 - Google Patents

一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈及制备方法，所述方法包括如下步骤：所述复合密封圈采用的原料组成及配比为：高温焙烘的叶蜡石粉末60％‑90％；短切硅辉石纤维粉末5％‑30％；环氧树脂粉末5％‑20％；按照配比称取粉末，然后加入适量的脱模剂和表面活性剂，并放入三维混料机中混合均匀得混合料；将混合料放入密封材料成型模具，干压成型为素坯；将素坯放入烘箱中，设定烘焙温度并保温一定时间，烘焙成型；冷却，存储备用。本发明在叶蜡石中添加硅辉石和环氧树脂制成复合密封圈，其中通过调节材料中硅辉石纤维含量，可调节材料的摩擦系数，20GPa时传压效率可提高到40％。由于环氧树脂的加入，使该材料具有防水特性。

Description

一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈及制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种超高压合成人造金刚石设备的密封材料的制备方法。
背景技术
在采用两面顶、六面顶、BARS(无压机分球式超高压合成装置)等超高压设备生长宝石级人造金刚石单晶时，密封边在5GPa(大气压强)或更高合成压强下的高温-高压合成过程中有非常重要作用：密封边与压砧内表面一起构成了一个密闭的高温-高压合成腔体，确保在高温-高压合成过程中高压腔体内的物质不会喷出，发生放炮等恶性事故；此外密封边还具有绝缘作用，保证相邻压砧之间不发生短路接触；在BARS设备上，由于冷却水直接接触压砧外表面与密封边，因此还要求密封边材料能够抵抗冷却水的侵蚀和冲击。
目前研究与工业生产中密封边材料多用两类天然叶蜡石制成：一种是400℃以下低温焙烘的天然叶蜡石，另一类是高温焙烘，发生相变及脱去结晶水的天然叶蜡石。
按密封边形成方式，叶蜡石密封边又可分为两类：第一类常见于我国六面顶设备。如图1所示，其中包括碳化钨压砧，叶蜡石密封边1，石墨加热管2，MgO盖子3，碳源4，MgO管5，金属催化剂6，晶种7，MgO晶床8，叶蜡石传压介质立方体9和导电钢帽10。此种设备叶蜡石密封边不需要另行制备，是在合成最初阶段的升压过程中，碳化钨压砧持续、同步挤压叶蜡石传压介质9立方体，叶蜡石传压介质9立方体发生破碎，其12条棱边附近的叶蜡石粉体颗粒沿碳化钨压砧侧表面向外流出而自然形成叶蜡石密封边1。
第二类叶蜡石密封边，需独立制造，并与传压介质立方体一起装配、使用。如用于两面顶高压设备的叶蜡石密封碗，使用时分别安装在两面顶设备压缸的上、下两端。
而在大多数合成压强远高于六面顶设备的两级增压超高压装置上，通常是对传压介质立方体(或传压介质立方八面体)的12条棱边导角，然后在12条棱边倒角小斜面处分别加装叶蜡石密封边。如图2的照片所示，为具有“6-8”构型两级压砧的Walk-type两级增压超高压设备。图中可见5块第二级碳化压砧、传压介质立方八面体。在二者之间的条块，即为高温焙烘的叶蜡石密封边。
叶蜡石密封边的密封作用，来自密封边外表面与压砧侧表面之间的摩擦力，以及密封边内部叶蜡石粉体颗粒之间的摩擦力。摩擦力大小取决于两个因素：1.叶蜡石-压砧(通常为碳化钨)、叶蜡石粉体颗粒-叶蜡石粉体颗粒之间的摩擦系数。2.叶蜡石密封边的面积。
叶蜡石-压砧、叶蜡石粉体颗粒-叶蜡石粉体颗粒之间的摩擦系数则与压砧侧表面对密封边施加的侧压力直接相关。侧压力越大，摩擦系数越大，密封作用越强；但侧压力越大，则外部压力源产生的总压力在密封边处的损失越大，造成压砧内表面对传压介质立方体(立方八面体)施加的工作压力变小；导致在传压介质立方体内部达到预设的工作压强时，外部压力源需要提供的总压力增加；即设备的传压效率降低。通常工作压强为5GPa或更高时，高压设备的传压效率约为60％-50％。而当工作压强提高到10-20GPa时，传压效率低于50％。
现用的叶蜡石密封边存在摩擦系数偏小、摩擦系数无法增大的问题。这一缺点在六面顶设备上，表现为在合成压强较高—例如在6-6.5GPa合成人造金刚石聚晶时，由于密封力偏小，传压介质立方体内部材料在高温-高压下容易喷出，发生放炮事故。而在两级增压超高压设备上进行10-20GPa合成时，则表现为密封边处压力损失过大。
除外界施加的压力外，材料的摩擦系数也与材料的本身固有物理-化学性质密切相关，由于叶蜡石是一种天然矿物，因此无法通过改变其内在物理-化学性质来增加其摩擦系数。早期研究中曾有在叶蜡石传压介质立方体外表面涂铁红粉增加摩擦力的尝试(晶体科学生长与技术(下)，p252，主编：张克从，张乐潓，科学出版社，1997，北京)，但这种方法难以控制重复性，无法在工业生产及研究中大规模实施。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈的制备方法，通过在叶蜡石中添加硅辉石和环氧树脂制备成复合材料，可提高密封边的密封性能，提高传压效率并具有防水特性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1：原料选择及配比，具体为，所述复合密封圈采用的原料组成及配比为：高温焙烘的叶蜡石粉末，含量60％-90％；短切硅辉石纤维粉末，含量5％-30％；环氧树脂粉末，含量5％-20％；
S2：配料及混合，具体为，按照S1步骤的配比称取粉末，然后加入适量的脱模剂和表面活性剂，并放入三维混料机中混合均匀得混合料；
S3：压制成型，具体为，将S2步骤获得的混合料放入密封材料成型模具，干压成型为素坯；
S4：烘焙，具体为，将S3步骤获得素坯放入烘箱中，设定烘焙温度并保温一定时间，烘焙成型；
S5：冷却，存储，将S4步骤烘焙后的密封材料冷却，存储备用。
进一步，所述高温焙烘叶蜡石粉末为破碎筛分后的-100微米的粉末，在800℃焙烧1小时后的粉末。
进一步，所述短切硅辉石纤维粉末的长径比为5:1-10:1,直径为10-20微米。
进一步，所述环氧树脂粉末为金属表面热喷涂用环氧树脂E12，粒度(D50)为80目
进一步，所述脱模剂为硬脂酸镁或硬脂酸锌，所述表面活性剂为乙二醇，所述适量分别为脱模剂0.1-0.2％，表面活性剂0.8-1.2％。
进一步，所述干压成型为素坯的成型压力为300-500MPa。
进一步，所述烘焙温度为100-200℃，所述保温一定时间为3-15分钟。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明在叶蜡石中添加硅辉石和环氧树脂制成复合密封圈，其中通过调节材料中硅辉石纤维含量，可调节材料的摩擦系数，用于制造高温-高压设备合成时使用的密封圈。当使用该复合材料制备的密封圈时，可在相同压力、相同面积时，提高密封边的密封能力，从而达到增强密封性，并提高超高压设备传压效率的目的。在合成压强为20GPa时，设备传压效率可提高到40％，比使用高温焙烘叶蜡石密封边时传压效率约提高12％。
此外，由于环氧树脂的加入，使该材料具有防水特性，可以在使用二级增压超高压装置时，使冷却水直接通过二级压砧及密封边外表面，可以使二级压砧得到充分冷却，降低了二级压砧的破碎率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1，为现有技术的六面顶人工合成金刚石的结构示意图；
图2，为现有技术的“6-8”构型两级压砧的Walk-type两级增压超高压设备压砧、密封边和传压介质剖面照片；
图3，为本发明的复合密封圈制成的密封圈的应用实例照片。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
一种用于无压机分球式超高压合成装置(BARS)的复合密封圈的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1：原料选择及配比，具体为，所述复合密封圈采用的原料组成及配比为：选取围场红色天然叶蜡石块，破碎、筛分后去除+100微米的粉体颗粒，800℃焙烧1小时；然后将获得的高温焙烘叶蜡石粉末、硅辉石纤维粉末、市售金属表面热喷涂用环氧树脂粉按质量比85％:10％:5％称取，总质量为1000克；短切硅辉石显微粉末长径比为7:1-10:1,直径为10-20微米.环氧树脂采用市售牌号为E12环氧树脂粉末，粒度(D50)为80目。
S2：配料及混合，具体为，按照S1步骤的配比称取粉末，然后加入0.2％硬脂酸镁作为脱模剂和1％乙二醇作为表面活性剂，并放入三维混料机中混合1小时后得均匀混合料；
S3：压制成型，具体为，将S2步骤获得的混合料取20克，放入密封圈成型模具，干压成型为素坯，压制压强为420MPa。
S4：烘焙，具体为，将S3步骤获得素坯放入烘箱中，设定烘焙温度200℃并保温3分钟，烘焙成型；
S5：冷却，存储，将S4步骤烘焙后的密封材料冷却，存储备用。
如图3所示，将制备好的本实施例密封圈安装在BARS设备的二级碳化钨压砧上端，使用典型的人造金刚石单晶生长装配，使用上述密封圈。在传压介质中心处实现5.5GPa合成压强时，设备传压效率为68％。
实施例2
一种用于无压机分球式超高压合成装置(BARS)的复合密封圈的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1：原料选择及配比，具体为，所述复合密封圈采用的原料组成及配比为：选取围场红色天然叶蜡石块，破碎、筛分后去除+100微米和-18微米的粉体颗粒，800℃焙烧1小时；然后将获得的高温焙烘叶蜡石粉末、硅辉石纤维粉末、市售金属表面热喷涂用环氧树脂粉按质量比80％:15％:5％称取，总质量为1000克；硅辉石纤维粉长径比为5:1-7:1,直径为10-20微米，环氧树脂粉末采用市售E12环氧树脂粉，粒度(D50)为300目；
S2：配料及混合，具体为，按照S1步骤的配比称取粉末，然后加入0.2％硬脂酸镁作为脱模剂和1％乙二醇作为表面活性剂，并放入三维混料机中混合1小时后得均匀混合料；
S3：压制成型，具体为，将S2步骤获得的混合料取20克，放入密封圈成型模具，干压成型为素坯，压制压强为520MPa；
S4：烘焙，具体为，将S3步骤获得素坯放入烘箱中，设定烘焙温度200℃并保温5分钟，烘焙成型；
S5：冷却，存储，将S4步骤烘焙后的密封材料冷却，存储备用。
使用典型MgO(Cr2O3)传压介质，纳米无催化剂人造金刚石聚晶合成装配，样品直径10mm。使用本实施例密封圈，在传压介质中心处实现20GPa合成压强时，设备传压效率为54％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：原料选择及配比，具体为，所述复合密封圈采用的原料组成及配比为：高温焙烘的叶蜡石粉末，含量60％-90％；短切硅辉石纤维粉末，含量5％-30％；环氧树脂粉末，含量5％-20％；
S2：配料及混合，具体为，按照S1步骤的配比称取粉末，然后加入适量的脱模剂和表面活性剂，并放入三维混料机中混合均匀得混合料；
S3：压制成型，具体为，将S2步骤获得的混合料放入密封材料成型模具，干压成型为素坯；
S4：烘焙，具体为，将S3步骤获得素坯放入烘箱中，设定烘焙温度并保温一定时间，烘焙成型；
S5：冷却，存储，将S4步骤烘焙后的密封材料冷却，存储备用。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温焙烘叶蜡石粉末为破碎筛分后的-100微米的粉末，在800℃焙烧1小时后的粉末。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短切硅辉石纤维粉末的长径比为5:1-10:1,直径为10微米-20微米。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂粉末为金属表面热喷涂用环氧树脂E12，粒度(D50)为80目。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸镁或硬脂酸锌，所述表面活性剂为乙二醇，所述适量分别为脱模剂0.1-0.2％，表面活性剂0.8-1.2％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型为素坯的成型压强为300-500MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘焙温度为100-200℃，所述保温一定时间为3-15分钟。
8.一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈，其特征在于，所述复合密封圈由权利要求1-7任意一项所述的制备方法获得。
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