CN107978412A - 一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法 - Google Patents

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杜娟
许小红
周洁
张敏
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Abstract

本发明公开了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法，包括将含M和Cr的溶液与含有Te的悬浮液混合得到反应液，在惰性气体保护下匀速升温至350‑400℃反应，得Cr2‑xMxTe3磁性纳米材料；反应液中Cr与M的总摩尔量与Te的摩尔量之比为1:(1.5‑1.8)；M选自3d过渡金属；0<X≤0.4。本发明不仅制备工艺简单易操作，而且制备出的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料具有较高的矫顽力。

Description

一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米无稀土永磁材料领域，具体涉及一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法。
背景技术
永磁材料(又称硬磁材料)由于其高矫顽力(Hc)和高磁能积(BH)max被广泛应用于风力发电、新能源汽车、计算机存储等民用与军用技术领域。近年来，随着上述技术的迅猛发展，高矫顽力永磁材料的需求逐年增长。由于稀土元素能与3d过渡元素产生强的自旋-轨道耦合相互作用，成为制备高矫顽力永磁材料材料的必要条件，但由于地壳中稀土资源有限，使得高性能的稀土永磁材料价格猛升，致使常用的Nd2Fe14B与SmCo5稀土永磁材料的价格居高不下。因此，减少稀土永磁材料中重稀土含量或者开发无稀土永磁材料势在必行。
为此，中国专利文献CN 103531320A公开了一种非稀土Co-Zr-Cr三元合金薄带永磁材料及其制备方法，其通过利用过渡族元素Cr替代已有的Co82Zr18合金配方中的部分Co元素，利用快淬工艺、快速退火处理工艺，制备高矫顽力、高居里温度的Co-Zr-Cr三元合金薄带永磁材料，其矫顽力为3.4～6.8kOe，居里温度为400～510℃，上述专利虽然制备得到了无稀土永磁材料，但其矫顽力不高，影响其使用范围，且制备工艺中操作温度高，流程繁琐，能耗较高，不利于现代节能生产。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中无稀土磁性纳米材料矫顽力不高，以及现有技术中磁性纳米材料制备工艺复杂的缺陷，从而提供一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法。
为此本发明提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将含M和Cr的溶液与含有Te的悬浮液混合得到反应液，在惰性气体保护下升温至350-400℃反应，得Cr2-xMxTe3磁性纳米材料；
其中，所述反应液中Cr与M的总摩尔量与Te的摩尔量之比为1:(1.5-1.8)；
所述M选自3d过渡金属；0<X≤0.4。
优选的是，述的制备方法中，所述反应液升温至100-120℃后，再匀速升温至350-400℃进行反应。
优选的是，述的制备方法中，所述反应液直接匀速升温至350-400℃进行反应。
优选的是，述的制备方法中，所述匀速升温的速率为2-5℃/min。
优选的是，述的制备方法中，
将Te源溶于三辛基膦中，超声，得到所述含有Te的悬浮液；
将Cr源和M源溶于油胺中，搅拌均匀，得到所述含有M和Cr的溶液。
优选的是，述的制备方法中，所述M为Co、Fe、Mn或Ni。
优选的是，述的制备方法中，所述M为Co。
优选的是，述的制备方法中，所述含有Cr和M的溶液，在惰性气体保护下升温至100-120℃后，保温20-30min，将所述含有Te的悬浮液加入至其中混合，得到所述反应液。
优选的是，述的制备方法中，还包括对所述Cr2-xMxTe3磁性纳米材料洗涤和干燥的步骤；
所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的是，述的制备方法中，所述M源为乙酰丙酮M盐或有机羰基M盐；所述Cr源为Cr(CO)6；所述Te源为碲粉。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法，包括采用高温液相法，将含有M(3d过渡金属)和Cr的溶液与含有Te的悬浮液混合，得到反应溶液，匀速升温至350-400℃反应，得到矫顽力为11-14kOe的Cr2-xMxTe3纳米磁性材料；Cr和3d过渡金属M能与重非金属Te产生强自旋-轨道耦合相互作用，生成的Cr2-xMxTe3晶型为六方晶体结构，具有低对称性，这种强自旋-轨道耦合和低对称性结构产生的晶体场使材料呈现高的磁晶各向异性能(Ku)，由于Hc与Ku成正比，所以通过本发明得到的Cr基硫属化合物的硬磁纳米材料具有高矫顽力，且本发明避免了稀土原料的使用。
本发明中公开的制备方法，摒弃了现有技术中常规硬磁纳米材料需要高真空和多次高温加热的工序，简化了制备工序，避免了大型制备设备的使用，本发明仅需通过简单装置并在较低温度350-400℃加热下即可实现，工业上易于实现。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1-3分别为以Co(acac)2为Co源的实施例1-3所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；
图4-6分别为以Co2(CO)8为Co源的实施例4-6所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；
图7为以Mn(acac)2为Mn源的实施例7所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；
图8为以Fe(acac)2为Fe源的实施例8所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；
图9为以Ni(acac)2为Ni源的实施例9所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；
图10-12分别给出了以Co(acac)2为Co源的实施例1-3所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的EDX能谱；
图13-15分别为以Co(acac)2为Co源的实施例1-3所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；
图16-18分别为以Co2(CO)8为Co源的实施例4-6所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；
图19为以Mn(acac)2为Mn源的实施例7所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；
图20为以Fe(acac)2为Fe源的实施例8所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；
图21为以Ni(acac)2为Ni源的实施例9所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.9mmol的Cr(CO)6、0.1mmol的Co(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，得到含有Cr和Co的溶液，在N2保护下升温至120℃，保温30min；
(2)将3.0mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Co的溶液中，在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应1h，得到Cr1.9Co0.1Te3硬磁纳米材料。
实施例2
本实施例提供了一种具Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.8mmol的Cr(CO)6、0.2mmol的Co(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌20min，得到含有Cr和Co的液，在氩气保护下升温至110℃，保温20min；
(2)将3.3mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Co的溶液中，在氩气保护下以3℃/min的升温速率升温至380℃，保温反应2h，得到Cr1.8Co0.2Te3硬磁纳米材料。
实施例3
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.6mmol的Cr(CO)6、0.4mmol的Co(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr和Co的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声20min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Co的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.6Co0.4Te3硬磁纳米材料。
实施例4
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.9mmol的Cr(CO)6、0.05mmol的Co2(CO)8和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr和Co的溶液，在N2保护下升温至100℃，加热20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Co的溶液中，在氮气保护下，升温至120℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.9Co0.1Te3硬磁纳米材料。
实施例5
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.8mmol的Cr(CO)6、0.1mmol的Co2(CO)8和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌20min，得到含有Cr和Co的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声20min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Co的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.8Co0.2Te3硬磁纳米材料。
实施例6
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.6mmol的Cr(CO)6、0.2mmol的Co2(CO)8和30ml油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr和Co的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Co的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.6Co0.4Te3硬磁纳米材料。
实施例7
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.9mmol的Cr(CO)6、0.1mmol的Mn(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr和Mn的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Mn的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.9Mn0.1Te3硬磁纳米材料。
实施例8
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.9mmol的Cr(CO)6、0.1mmol的Fe(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr和Fe的溶液，在N2保护下升温至100℃，保温20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Fe的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.9Fe0.1Te3硬磁纳米材料。
实施例9
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将1.9mmol的Cr(CO)6、0.1mmol的Ni(acac)2和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr和Ni的溶液，在N2保护下升温至100℃，加热20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min，得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr和Ni的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr1.9Ni0.1Te3硬磁纳米材料。
对比例1
本实施例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，通过以下制备步骤获得：
(1)将2mmol的Cr(CO)6和30mL油胺加入到配有温度调节器和磁力搅拌器的四口烧瓶中，搅拌30min，得到含有Cr的溶液，在N2保护下升温至100℃，加热20min；
(2)将3.6mmol的Te单质粉末溶于5mL的三辛基磷(TOP)中，超声30min,得到含有Te的悬浮溶液；
(3)将含有Te的悬浮溶液注射到含有Cr的溶液中，在氮气保护下，升温至100℃后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温反应3h，得到Cr2Te3硬磁纳米材料。
对比例2
本对比例提供了一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料，包括以下步骤：
(1)将3.6mmol的Te粉和3.6mmol的NaBH4溶于25mL的三辛基磷(TOP)中，在氮气保护下升温至350℃，反应1h，得到Te溶液；
(2)将1.9mmol CrCl3·6H2O和0.1mmol的Co(acac)2溶于2mL的油胺中，在氮气氛下升温至190℃，得到含有Cr和Co的混合溶液；
(3)将含有Cr和Co的混合溶液注入到Te溶液中，升温至350℃，在此温度下反应30min，得到Cr1.9Co0.1Te3磁性纳米材料。
效果例
结构表征检测
采用X-射线衍射仪(XRD)对实施例1-9所制备出的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料进行结构表征检测。
图1-3分别给出了以Co(acac)2为Co源的实施例1-3所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；图4-6分别给出了以Co2(CO)8为Co源的实施例4-6所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；图7-9分别给出了以Mn(acac)2、Fe(acac)2、Ni(acac)2为Mn源、Fe源和Ni源的实施例7-9所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱；
上述Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的XRD图谱与标准卡片库中Cr2Te3(标号：JCPDS50-115)的峰形一致，说明实施例1-9制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料为六方晶体结构。
元素成分及含量检测
采用X射线能谱(EDX)对实施例1-3制备得到的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的元素成分及含量进行测试。
图10-12分别给出了以Co(acac)2为Co源的实施例1-3所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的EDX能谱；
从EDX谱中能检测实施例1-3制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料中包含有Cr、Co和Te，其中，实施例1制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料中，Cr元素百分含量为40.47％，Co元素含量为1.91％，Te元素含量为57.62％；实施例2制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料中，Cr元素百分含量为37.26％，Co元素含量为3.94％，Te元素含量为58.80％；实施例3制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料中，Cr元素百分含量为31.93％，Co元素含量为7.83％，Te元素含量为60.24％；
磁性检测
采用超导量子干涉仪(SQUID)对实施例1-9以及对比例1和2所制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线进行表征，进而确定矫顽力。
图13-15分别给出了以Co(acac)2为Co源的实施例1-3所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；图16-18分别给出了以Co2(CO)8为Co源的实施例4-6所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；图19-21分别给出了以Mn(acac)2、Fe(acac)2、Ni(acac)2为Mn源、Fe源和Ni源的实施例7-9所得Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的磁滞回线；
实施例1-9以及对比例1和2制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的矫顽力，结果见表1。
由表1中可以看出，实施例1-3制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的矫顽力为11.3kOe、13.2kOe和14.0kOe，相比于对比例1制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的矫顽力8.8kOe分别提高了22％、33％和37％，相比于对比例2制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的矫顽力0.7kOe分别提高了1514％、1786％和1900％；实施例4-6制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的矫顽力为10.8kOe、11.3kOe和11.3kOe，相比于对比例1分别提高了18％、22％和22％，相比于对比例2分别提高了1442％、1514％和1514％；实施例7-9制备的Cr基硫属化合物硬磁纳米材料在5K时的矫顽力为10.3kOe、9.8kOe和10.5kOe，相比于对比例1分别提高了15％、10％和16％，相比于对比例2分别提高了1371％、1300％和1400％。
表1、实施例1-9以及对比例1-2在5k时的矫顽力
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种Cr基硫属化合物硬磁纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含M和Cr的溶液与含有Te的悬浮液混合得到反应液，在惰性气体保护下升温至350-400℃反应，得Cr2-xMxTe3磁性纳米材料；
其中，所述反应液中Cr与M的总摩尔量与Te的摩尔量之比为1:(1.5-1.8)；
所述M选自3d过渡金属；0<X≤0.4。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应液升温至100-120℃后，再匀速升温至350-400℃进行反应。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应液直接匀速升温至350-400℃进行反应。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述匀速升温的速率为2-5℃/min。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，
将Te源溶于三辛基膦中，超声，得到所述含有Te的悬浮液；
将Cr源和M源溶于油胺中，搅拌均匀，得到所述含有M和Cr的溶液。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述M为Co、Fe、Mn或Ni。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述M为Co。
8.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含有Cr和M的溶液，在惰性气体保护下升温至100-120℃后，保温20-30min，将所述含有Te的悬浮液加入至其中混合，得到所述反应液。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述Cr2-xMxTe3磁性纳米材料洗涤和干燥的步骤；
所述惰性气体为氮气或氩气。
10.如权利要求5-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述M源为乙酰丙酮M盐或有机羰基M盐；所述Cr源为Cr(CO)6；所述Te源为碲粉。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101178961A (zh) * 2006-11-10 2008-05-14 中国科学院化学研究所 高溶解度的水溶磁性纳米晶体及其制备方法
CN104538145A (zh) * 2014-12-08 2015-04-22 浙江师范大学 一种多尺度、均一、单分散磁性微球及其制备方法

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