CN1079780C - 一种y型沸石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Y型沸石的制备方法，属于沸石催化剂的制备领域，其特征在于，在化学计量较浓的反应凝胶体系中加入占凝胶总量的0.1-20%的晶种或晶化导向剂在25-200℃之间晶化2-1000小时获得采用现有的经典方法难以合成的化学组成的Y型沸石，拓宽了它的合成范围，为开发具有较高应用价值、而且廉价、高产率的沸石，开辟了一条新的途径。

Description

一种Y型沸石的制备方法
本发明属于沸石催化剂的制备领域，具体而言在晶种或晶化导向剂作用下，合成通常难以合成的化学组成的Y型沸石的制备方法。
上述沸石分子筛，现已公开的制备方法虽有多种多样，但无论用那种方法，它们的合成产物化学组成均受一定限制。其Si/Al(摩尔比，下同)通常不超过3，在加入TPA作模板剂时可以达到5.8左右，[S.Ernst，JweitKamp，Catalysis Today，19，36(1994)]。而在加入TEA作模板剂时仅能合成出六方晶系对称的类八面沸石晶体ZSM-20。有关沸石晶种的加入与晶化导向剂的应用，是沸石合成研究中的一个经典性课题，现有的技术研究结果证明它们可以加速沸石的晶体生长速度，拓展反应凝胶的化学组成相区，但未曾有过关于它们的引入可以拓展合成产物化学组成范围的公开文献。
本发明的目的在于，在较为浓缩的体系中，借助沸石晶种或晶化导向剂的作用，拓展前述沸石合成产物的化学组成产物的收率，获得比较便宜但性能优异的人工合成沸石。
Y型沸石的制备方法：取化学计量的蒸馏水，Y型沸石晶种或晶化导向剂(加入量约0.1-20％)无定形硅铝酸盐、季铵碱、季铵盐、氢氧化钠、氢氧化铵水溶液在强烈搅拌下形成混合凝胶体系，其化学组成为(0.05-10)M2O∶Al2O3∶(6-30)SiO2∶(0-15)R4N+∶(10-500)H2O(式中M为Na、K、Li、Rb、Cs、NH4，R4N为季铵碱和季铵盐)，在25-200℃条件，于水蒸汽相或氨水蒸气相中晶化2-1000小时可获得Si/Al介于3-10之间的Y型沸石。
本发明在较为浓缩的体系中，加入沸石晶种或晶化导向剂，合成了用经典方法无法获得的化学组成的高硅Y型沸石，拓宽了它们的可合成范围，为这些具较高应用价值的沸石提供了较廉价的合成方法，为高产率的制备沸石开辟了一条新的途径。
实现本发明的最佳实施例如下：
例1、取蒸馏水80克，Si/Al为2.5的Y型沸石4克，NaOH水溶液
(40％NaOH)31克，Si/Al为5.1的硅铝凝胶90克，搅拌均匀，在氨水蒸汽中，于90度温度晶化120小时，获Si/Al为4.6的Y型沸石。
例2、取蒸馏水100克，Si/Al为2.3的Y型沸石晶种3克，NaOH水溶液(30％NaOH)40克，TEAOH水溶液(25％TEAOH)42克，Si/Al为12的无定型硅铝凝胶130克，强烈搅拌下混合均匀，在105℃水蒸汽气氛中晶化48小时，获Si/Al为10的Y型沸石。
例3、蒸馏水25克，Y型沸石导向剂8克，40％NaOH水溶液28克，Si/Al为4.0的脱铝煅烧高岭土(脱铝膨润土亦可)100克，25％TEA水溶液30克，封入体积为150毫升反应釜中，于60℃晶化180小时，获Si/Al为3.3的Y型沸石。
例4、蒸馏水40克，H3BO31.2克，Y型沸石晶化导向剂2克，Si/Al为6.0的硅铝凝胶80克，NaOH水溶液(30％NaOH)40克，强烈搅拌均匀，在125℃水蒸汽气氛中晶化12小时，获含硼Y型沸石，Si/(Al+B)为3.9。

Claims (1)

1.一种Y型沸石的制备方法，其特征在于：取化学计量的蒸馏水，0.1-20％的Y型沸石晶种或晶化导向剂、无定形硅铝酸盐、季铵碱、季铵盐、氢氧化钠、氢氧化铵水溶液在强烈搅拌下形成混合凝胶体系，其化学组成为(0.05-10)M2O∶Al2O3∶(6-30)SiO2∶(0-15)R4N+∶(10-500)H2O，式中M为Na、K、Li、Rb、Cs、NH4，R4N为季铵碱和季铵盐，在25-200℃条件，于水蒸汽相或氨水蒸气相中晶化2-1000小时获得Si/Al介于3-10之间的Y型沸石。
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