CN107976460A - 用于扫描电镜的冷冻制样装置及制样方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于扫描电镜的冷冻制样装置及制样方法，该装置包括：壳体、断裂装置，壳体包括盖体及槽体，断裂装置包括旋钮、上齿轮、第一拉伸机构及第二拉伸机构，第一拉伸机构包含第一上齿条、第一上横柱、第一下横柱及第一立柱，第二拉伸机构包含第二上齿条、第二上横柱、第二下横柱及第二立柱。本发明提供的制样装置，可使固定于第一立柱和第二立柱之间的薄膜样品在上齿轮的带动下受力拉断，且拉力方向平行于薄膜样品的断裂方向，使薄膜样品的断面不会受到垂直的压力，而是沿着拉力方向自然断裂，从而有效保证薄膜样品断面微观形貌的完整性。

Description

用于扫描电镜的冷冻制样装置及制样方法

技术领域

本发明涉及扫描电子显微镜的样品制备领域，特别是涉及一种用于扫描电子显微镜的冷冻制样装置及制样方法。

背景技术

扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)是一种观察样品微观形貌的新型电子仪器。随着科技水平的不断提升，对材料的检测手段和分析方法也在不断的进步。在制造业中，从寻找材料、开发制程、分析性质、提升性能、到失效分析，常需要使用电镜扫描(SEM)分析，从这个角度看，电子显微镜是关联各阶段产品具体分析技术的重要检测设备之一。它具有放大倍数可以在几百到几十万倍之间连续可调、图像的分辨率高、景深大等特点。

扫描电镜是利用高能电子束扫描试样表面，激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试试样的表面形貌。电子束扫描得到的二次电子成像能够准确反应样品表面的形貌，分辨率通常能达到纳米级别，因而广泛应用于各研究领域，特别是微观物质、纳米材料等的表面形貌表征。目前随着薄膜技术的发展，特别是对电池隔膜研究的深入，对薄膜样品断面的研究越来越多。众所周知，薄膜材料具有厚度较薄，材质较软，强度较高等特点，而薄膜样品大多有多层，单纯的使用剪、切等方法势必会造成样品断面受外力产生变形，严重影响扫描电镜的观察结果，得不到断面的完整形貌。

样品制备工作是扫描电镜工作中最繁重、最艰难的工作，又是最重要的环节，熟悉和掌握样品制备技术是应用扫描电镜来解决问题的首要条件。根据扫描电镜的类型、研究目的和样品类型及状态的不同，相应采用不同的制样方法。制样方法的选择和制样过程的技术控制将直接影响观察和分析的结果。

目前用于薄膜断面样品的制备装置为低温脆段装置，将试样置于超低温介质(如液氮等)，待冷冻后使用利器截取断面，这种装置获得的样品优于常温断裂获得的薄膜断面样品，但是由于薄膜的厚度较薄，韧性较高，使用利器截取断面样品，利器还是会对薄膜断面从上至下产生压力，从而破坏薄膜断面的微观形貌。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于扫描电镜的冷冻制样装置及制样方法，用于解决现有技术中薄膜样品制样过程中难于保证薄膜样品断面微观形貌不被破坏的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于，所述制样装置包括：壳体、断裂装置，

所述壳体包括盖体及槽体，所述盖体上设置一通孔，所述盖体扣合在所述槽体上，所述断裂装置设置在所述壳体内部；

所述断裂装置包括旋钮、上齿轮、第一拉伸机构及第二拉伸机构，所述第一拉伸机构包含第一上齿条、第一上横柱、第一下横柱及第一立柱，所述第二拉伸机构包含第二上齿条、第二上横柱、第二下横柱及第二立柱，其中，所述旋钮穿过所述通孔与所述上齿轮固定连接，所述第一上齿条和第二上齿条设置于所述上齿轮两侧，并同时与所述上齿轮啮合，所述第一上横柱与所述第一上齿条固定连接，所述第二上横柱与所述第二上齿条固定连接，所述第一下横柱设置于所述壳体底部且与所述第一上横柱呈镜像分布，所述第二下横柱设置于所述壳体底部且与所述第二上横柱呈镜像分布，所述第一立柱固定连接于所述第一上横柱和所述第一下横柱之间，所述第二立柱固定连接于所述第二上横柱和所述第二下横柱之间，将薄膜样品两端分别固定于所述第一立柱和所述第二立柱上，所述上齿轮转动同时带动所述第一上齿条与所述第二上齿条朝相反的方向移动，使得所述第一拉伸机构及第二拉伸机构朝相反的方向移动，薄膜样品在所述第一立柱和第二立柱的拉力作用下断裂。

优选地，所述盖体朝向所述壳体内部一侧设置有一上凹槽，所述槽体包括底座及侧壁，所述底座和侧壁一体成型，所述底座朝向所述壳体内部一侧设置一下凹槽，所述上齿轮、第一上齿条、第二上齿条、第一上横柱及第二上横柱均水平设置于所述上凹槽内，所述第一下横柱、第二下横柱均水平设置于所述下凹槽内。

进一步地，所述断裂装置还包括水平设置于所述槽体底部的一下齿轮、第一下齿条、第二下齿条，所述第一下齿条和第二下齿条设置于所述下齿轮两侧，并同时与所述下齿轮啮合，所述第一下齿条、第二下齿条分别与所述第一上齿条、第二上齿条镜像分布，同时所述第一下横柱与所述第一下齿条固定连接，所述第二下横柱与所述第二下齿条固定连接，所述上齿轮与所述下齿轮镜像设置。

优选地，所述断裂装置还包括上齿轮支撑机构，用于支撑上齿轮，使其不会掉落。

进一步地，所述上齿轮支撑机构包括位于所述第一上横柱和第二上横柱的下方并与所述第一上齿条和第二上齿条同方向设置的两根支撑梁，且所述两根支撑梁与所述上凹槽壁固定连接，所述第一立柱和第二立柱位于所述两根支撑梁之间，所述两根支撑梁之间的宽度小于所述上齿轮的直径，以使所述两条支撑梁支撑上齿轮。

进一步地，所述两根支撑梁与所述上凹槽壁为一体成型，所述第一上齿条与所述第一上横柱为可拆卸连接，所述第二上齿条与所述第二上横柱为可拆卸连接。

优选地，所述两根支撑梁与所述上凹槽壁为可拆卸连接。

优选地，所述冷冻制样装置还包括取放样装置，所述取放样装置固定于所述第一立柱和第二立柱上，薄膜样品的两端通过所述取放样装置固定于所述第一立柱和所述第二立柱上，旋转所述旋钮，所述上齿轮带动所述第一上齿条、第二上齿条朝相反的方向移动，同时使得固定于所述第一立柱、第二立柱上的所述取放样装置朝相反的方向移动，薄膜样品在所述取放样装置的拉力下断裂。

进一步地，所述取放样装置包括第一磁铁、第二磁铁、第三磁铁、第四磁铁，其中所述第一磁铁、第二磁铁分别镜像固定于所述第一立柱、第二立柱上，所述第三磁铁与所述第一磁铁配合夹紧薄膜样品的一端，所述第四磁铁与所述第二磁铁配合夹紧薄膜样品的另一端，使薄膜样品平整固定于所述第一立柱和第二立柱之间。

如上所述，本发明提供的用于扫描电镜的冷冻制样装置，可使固定于第一立柱和第二立柱之间的薄膜样品在上齿轮的带动下受力拉断，且拉力方向平行于薄膜样品的断裂方向，使薄膜样品的断面不会受到垂直的压力，而是沿着拉力方向自然断裂，从而有效保证薄膜样品断面微观形貌的完整性；另外设置下齿轮，与上齿轮配合，使薄膜样品在撑开断裂时，上下端受力更均匀，保证薄膜样品上下端同时断裂，使得到的薄膜样品断面的微观形貌更加完整；最后，在盖体和底座上分别设置上凹槽和下凹槽，在撑开拉断薄膜样品时，可提高整个装置的稳定性和方向性。

相应地，本发明还提出一种采用上述用于扫描电镜的冷冻制样装置的制样方法，其特征在于，至少包括如下步骤：

1)首先将薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品；

2)在所述长方形的薄膜样品沿宽边方向划出具有一定间隔的划痕，并保证薄膜样品不断裂，作为薄膜样品的断裂带；

3)将具有划痕的所述薄膜样品平整的固定于所述第一立柱与所述第二立柱之间；

4)将所述断裂装置放置于所述槽体内，加入液氮，使所述液氮完全没过薄膜样品，然后将所述盖体扣合在所述槽体上，并使所述薄膜样品充分冷却；

5)旋转所述旋钮，使所述上齿轮转动同时带动所述第一上齿条与所述第二上齿条朝相反的方向移动，使得所述第一拉伸机构及第二拉伸机构朝相反的方向移动，薄膜样品在所述第一立柱和第二立柱的拉力作用下断裂，得到具有断面不被破坏的样品。

优选地，在步骤2)中，所述断裂带设置在长方形薄膜样品的长边中心线位置。

综上所述，本发明提出一种采用上述用于扫描电镜的冷冻制样装置的制样方法，薄膜样品在所述第一立柱和第二立柱的拉力作用下断裂，且拉力方向平行于薄膜样品的断裂方向，其断面不会受到垂直方向的压力，而是沿着拉力方向自然断裂，从而有效保证薄膜样品断面微观形貌的完整性。

附图说明

图1显示为本发明的用于扫描电镜的冷冻制样装置在收紧状态下的结构示意图。

图2显示为图1所示的用于扫描电镜的冷冻制样装置在收紧状态下的正视图。

图3显示为图1所示的用于扫描电镜的冷冻制样装置在收紧状态下的侧视图。

图4显示为图1所示的用于扫描电镜的冷冻制样装置在收紧状态下的俯视图。

图5显示为本发明的用于扫描电镜的冷冻制样装置在撑开状态下的结构示意图。

图6显示为图5所示的用于扫描电镜的冷冻制样装置在撑开状态下的正视图。

图7显示为图5所示的用于扫描电镜的冷冻制样装置在撑开状态下的侧视图。

图8显示为图5所示的用于扫描电镜的冷冻制样装置在撑开状态下的俯视图。

元件标号说明

1 薄膜样品

2 壳体

20 盖体

201 通孔

202 上凹槽

21 槽体

210 底座

211 下凹槽

212 侧壁

30 旋钮

31 上齿轮

32 下齿轮

33 第一拉伸机构

330 第一上齿条

331 第一下齿条

332 第一上横柱

333 第一下横柱

334 第一立柱

34 第二拉伸机构

340 第二上齿条

341 第二下齿条

342 第二上横柱

343 第二下横柱

344 第二立柱

350 支撑梁

4 取放样装置

41 第一磁铁

42 第二磁铁

43 第三磁铁

44 第四磁铁

5 断裂带

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1～图8。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1～图8所述，本发明提供一种用于扫描电镜的冷冻制样装置，包括：壳体2、断裂装置，所述壳体2包括盖体20及槽体21，所述盖体20上设置一通孔201，所述盖体20扣合在所述槽体21上，所述断裂装置设置在所述壳体2内部。

所述断裂装置包括旋钮30、上齿轮31、第一拉伸机构33及第二拉伸机构34，所述第一拉伸机构33包含第一上齿条330、第一上横柱332、第一下横柱333及第一立柱334，所述第二拉伸机构34包含第二上齿条340、第二上横柱342、第二下横柱343及第二立柱344，其中，所述旋钮30穿过所述通孔201与所述上齿轮31固定连接，所述第一上齿条330和第二上齿条340设置于所述上齿轮31两侧，并同时与所述上齿轮31啮合，所述第一上横柱332与所述第一上齿条330固定连接，所述第二上横柱342与所述第二上齿条340固定连接，所述第一下横柱333设置于所述壳体2底部且与所述第一上横柱332呈镜像分布，所述第二下横柱343设置于所述壳体2底部且与所述第二上横柱342呈镜像分布，所述第一立柱334固定连接于所述第一上横柱332和所述第一下横柱333之间，所述第二立柱344固定连接于所述第二上横柱342和所述第二下横柱343之间，将薄膜样品1两端分别固定于所述第一立柱334和所述第二立柱344上，所述上齿轮31转动同时带动所述第一上齿条330与所述第二上齿条340朝相反的方向移动，使得所述第一拉伸机构33及第二拉伸机构34朝相反的方向移动，参照图1和图5，薄膜样品1在所述第一立柱334和第二立柱344的拉力作用下断裂，拉力方向平行于薄膜样品1的断裂方向，薄膜样品1的断面不会受到垂直的压力，而是沿着拉力方向自然断裂，从而有效保证薄膜样品断面微观形貌的完整性。

优选地，所述盖体20朝向所述壳体2内部一侧设置有一上凹槽202，所述槽体21包括底座210及侧壁212，所述底座210和侧壁212一体成型，所述底座210朝向所述壳体2内部一侧设置一下凹槽211，所述上齿轮31、第一上齿条330、第二上齿条340、第一上横柱332及第二上横柱342均水平设置于所述上凹槽202内，所述第一下横柱333、第二下横柱343均水平设置于所述下凹槽211内。于盖体20上设置上凹槽202，底座210上设置下凹槽211，在拉断薄膜样品1时，相应的部分第一拉伸机构33和部分第二拉伸机构34在凹槽内部运动，提高整个装置的稳定性和方向性。

更进一步地，所述断裂装置还可包括一上齿轮支撑机构35，用于支撑上齿轮31，使其不会掉落。例如，请参考图2～图4，所述上齿轮支撑机构35可设置为：位于所述第一上横柱332和第二上横柱342的下方并与所述第一上齿条330和第二上齿条340同方向设置的两根支撑梁350，且所述两根支撑梁350与所述上凹槽壁202固定连接，所述第一立柱334和第二立柱344位于所述两根支撑梁350之间，所述两根支撑梁350之间的宽度小于所述上齿轮31的直径，以使所述两条支撑梁350支撑上齿轮31。当然，所述上齿轮支撑机构35并不受限于此，也可采用现有技术中的其他支撑装置，只要使所述上齿轮31不会掉落，且不影响装置的正常工作即可。作为示例，所述两根支撑梁350与所述上凹槽壁202为一体成型，所述第一上齿条330与所述第一上横柱为332可拆卸连接，所述第二上齿条340与所述第二上横柱342为可拆卸连接。作为另一示例，所述两根支撑梁350与所述上凹槽壁202为可拆卸连接。

优选地，所述断裂装置还包括水平设置于所述槽体21底部的一下齿轮32、第一下齿条331、第二下齿条341，所述第一下齿条331和第二下齿条341设置于所述下齿轮32两侧，并同时与所述下齿轮32啮合，所述第一下齿条331、第二下齿条341分别与所述第一上齿条330、第二上齿条340镜像分布，同时所述第一下横柱333与所述第一下齿条331固定连接，所述第二下横柱343与所述第二下齿条341固定连接，所述上齿轮31与所述下齿轮32镜像设置。通过上齿轮31与下齿轮32配合，在拉断薄膜样品1时，薄膜样品1的上端和下端同时受力，则可保证薄膜样品1在断裂时，上下受力均匀同时断裂，得到的薄膜样品1断面的微观形貌更加完整。

优选地，请参考图1，所述冷冻制样装置还包括取放样装置4，所述取放样装置4固定于所述第一立柱334和第二立柱344上，薄膜样品1的两端通过所述取放样装置4固定于所述第一立柱334和所述第二立柱344上，旋转所述旋钮30，所述上齿轮31带动所述第一上齿条330、第二上齿条340朝相反的方向移动，同时使得固定于所述第一立柱334、第二立柱344上的所述取放样装置4朝相反的方向移动，薄膜样品1在所述取放样装置4的拉力下断裂。例如，请参考图1和图3，所述取放样装置4可设置为包括：第一磁铁41、第二磁铁42、第三磁铁43、第四磁铁44，其中所述第一磁铁41、第二磁铁42分别镜像固定于所述第一立柱334、第二立柱344上，所述第三磁铁43与所述第一磁铁41配合夹紧薄膜样品1的一端，所述第四磁铁44与所述第二磁铁42配合夹紧薄膜样品1的另一端，使薄膜样品1平整固定于所述第一立柱334和第二立柱344之间。

为了便于直观理解，图1-图4示出了本发明一实施例的制样装置在收紧状态下的结构示意图、正视图、侧视图、俯视图，相应的，图5-图8示出了本发明一实施例的制样装置在撑开状态下的结构示意图、正视图、侧视图、俯视图。综上所述，本发明提供的用于扫描电镜的冷冻制样装置，可使固定于第一立柱334和第二立柱344之间的薄膜样品1在上齿轮31的带动下受力拉断，且拉力方向平行于薄膜样品1的断裂方向，使薄膜样品1的断面不会受到垂直的压力，而是沿着拉力方向自然断裂，从而有效保证薄膜样品断面微观形貌的完整性；另外设置下齿轮32，与上齿轮31配合，使薄膜样品1在撑开断裂时，上下端受力更均匀，保证薄膜样品1上下端同时断裂，使得到的薄膜样品1断面的微观形貌更加完整；最后，在盖体20和底座210上分别设置上凹槽200和下凹槽211，在撑开拉断薄膜样品1时，可提高整个装置的稳定性和方向性。

相应地，本发明还提出一种采用上述用于扫描电镜的冷冻制样装置的样品制备方法，参照图1、图2和图5，该方法至少包括如下步骤：

1)、首先将薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品1；

2)、在所述长方形的薄膜样品1沿宽边方向划出具有一定间隔的划痕，并保证薄膜样品1不断裂，作为薄膜样品的断裂带5；

3)、将具有划痕的所述薄膜样品1平整的固定于所述第一立柱334与所述第二立柱344之间；

4)、将所述断裂装置放置于所述槽体21内，加入液氮，使所述液氮完全没过薄膜样品1，然后将所述盖体20扣合在所述槽体21上，并使所述薄膜样品1充分冷却；

5)、旋转所述旋钮30，使所述上齿轮31转动同时带动所述第一上齿条330与所述第二上齿条340朝相反的方向移动，使得所述第一拉伸机构33及第二拉伸机构34朝相反的方向移动，薄膜样品1在所述第一立柱334和第二立柱344的拉力作用下断裂，得到具有断面不被破坏的样品。最终取非划痕段的断面进行制样测试。

优选地，在步骤2)中，所述断裂带5设置在长方形薄膜样品1的长边中心线位置，如此，薄膜样品1的断裂带5与第一立柱334和第二立柱344之间的距离相等，在薄膜样品1撑开拉断时，两端受力相同，可进一步保证薄膜样品1的断面微观结构的完整性。

综上所述，本发明提出一种采用上述用于扫描电镜的冷冻制样装置的制样方法，薄膜样品1在所述第一立柱334和第二立柱344的拉力作用下断裂，且拉力方向平行于薄膜样品1的断裂方向，其断面不会受到垂直方向的压力，而是沿着拉力方向自然断裂，从而有效保证薄膜样品断面微观形貌的完整性。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (11)

1.一种用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于，所述制样装置包括壳体及断裂装置，

其中：

所述壳体包括盖体及槽体，所述盖体上设置一通孔，所述盖体扣合在所述槽体上，所述断裂装置设置在所述壳体内部；

所述断裂装置包括旋钮、上齿轮、第一拉伸机构及第二拉伸机构，所述第一拉伸机构包含第一上齿条、第一上横柱、第一下横柱及第一立柱，所述第二拉伸机构包含第二上齿条、第二上横柱、第二下横柱及第二立柱，其中，所述旋钮穿过所述通孔与所述上齿轮固定连接，所述第一上齿条和第二上齿条设置于所述上齿轮两侧，并同时与所述上齿轮啮合，所述第一上横柱与所述第一上齿条固定连接，所述第二上横柱与所述第二上齿条固定连接，所述第一下横柱设置于所述壳体底部且与所述第一上横柱呈镜像分布，所述第二下横柱设置于所述壳体底部且与所述第二上横柱呈镜像分布，所述第一立柱固定连接于所述第一上横柱和所述第一下横柱之间，所述第二立柱固定连接于所述第二上横柱和所述第二下横柱之间，将薄膜样品两端分别固定于所述第一立柱和所述第二立柱上，所述上齿轮转动同时带动所述第一上齿条与所述第二上齿条朝相反的方向移动，使得所述第一拉伸机构及第二拉伸机构朝相反的方向移动，薄膜样品在所述第一立柱和第二立柱的拉力作用下断裂。

2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述盖体朝向所述壳体内部一侧设置有一上凹槽，所述槽体包括底座及侧壁，所述底座和侧壁一体成型，所述底座朝向所述壳体内部一侧设置一下凹槽，所述上齿轮、第一上齿条、第二上齿条、第一上横柱及第二上横柱均水平设置于所述上凹槽内，所述第一下横柱、第二下横柱均水平设置于所述下凹槽内。

3.根据权利要求1或2所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述断裂装置还包括水平设置于所述槽体底部的一下齿轮、第一下齿条、第二下齿条，所述第一下齿条和第二下齿条设置于所述下齿轮两侧，并同时与所述下齿轮啮合，所述第一下齿条、第二下齿条分别与所述第一上齿条、第二上齿条镜像分布，同时所述第一下横柱与所述第一下齿条固定连接，所述第二下横柱与所述第二下齿条固定连接，所述上齿轮与所述下齿轮镜像设置。

4.根据权利要求2所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述断裂装置还包括上齿轮支撑机构，用于支撑上齿轮，使其不会掉落。

5.根据权利要求4所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述上齿轮支撑机构包括位于所述第一上横柱和第二上横柱的下方并与所述第一上齿条和第二上齿条同方向设置的两根支撑梁，且所述两根支撑梁与所述上凹槽壁固定连接，所述第一立柱和第二立柱位于所述两根支撑梁之间，所述两根支撑梁之间的宽度小于所述上齿轮的直径，以使所述两条支撑梁支撑上齿轮。

6.根据权利要求5所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述两根支撑梁与所述上凹槽壁为一体成型，所述第一上齿条与所述第一上横柱为可拆卸连接，所述第二上齿条与所述第二上横柱为可拆卸连接。

7.根据权利要求5所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述两根支撑梁与所述上凹槽壁为可拆卸连接。

8.根据权利要求1所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述冷冻制样装置还包括取放样装置，所述取放样装置固定于所述第一立柱和第二立柱上，薄膜样品的两端通过所述取放样装置固定于所述第一立柱和所述第二立柱上，旋转所述旋钮，所述上齿轮带动所述第一上齿条、第二上齿条朝相反的方向移动，同时使得固定于所述第一立柱、第二立柱上的所述取放样装置朝相反的方向移动，薄膜样品在所述取放样装置的拉力下断裂。

9.根据权利要求8所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置，其特征在于：所述取放样装置包括第一磁铁、第二磁铁、第三磁铁、第四磁铁，其中所述第一磁铁、第二磁铁分别镜像固定于所述第一立柱、第二立柱上，所述第三磁铁与所述第一磁铁配合夹紧薄膜样品的一端，所述第四磁铁与所述第二磁铁配合夹紧薄膜样品的另一端，使薄膜样品平整固定于所述第一立柱和第二立柱之间。

10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的用于扫描电镜的冷冻制样装置的制样方法，其特征在于，至少包括如下步骤：

1)首先将薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品；

2)在所述长方形的薄膜样品沿宽边方向划出具有一定间隔的划痕，并保证薄膜样品不断裂，作为薄膜样品的断裂带；

3)将具有划痕的所述薄膜样品平整的固定于所述第一立柱与所述第二立柱之间；

4)将所述断裂装置放置于所述槽体内，加入液氮，使所述液氮完全没过薄膜样品，然后将所述盖体扣合在所述槽体上，并使所述薄膜样品充分冷却；

5)旋转所述旋钮，使所述上齿轮转动同时带动所述第一上齿条与所述第二上齿条朝相反的方向移动，使得所述第一拉伸机构及第二拉伸机构朝相反的方向移动，薄膜样品在所述第一立柱和第二立柱的拉力作用下断裂，得到具有断面不被破坏的样品。

11.根据权利要求10所述的制样方法，其特征在于：在步骤2)中，所述断裂带设置在长方形薄膜样品的长边中心线位置。