CN107976335A - 一种开放体系化学动力学高温高压实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种开放体系化学动力学高温高压实验装置，包括冷封式管式高压釜、控温炉、增压系统、在线进料装置、在线取样装置、多参数检测仪、计算机，冷封式管式高压釜埋设于控温炉内且包括下端封闭的管状釜体及其螺纹连接的釜盖，增压系统输出口与冷封式管式高压釜连通，在线进料装置、在线取样装置与冷封式管式高压釜顶部及底部连通，多参数检测仪探头伸入在线取样装置取样瓶中在线检测，计算机与多参数检测仪信号连接，冷封式管式高压釜的热电偶和控温炉与温度控制器连接。本发明的高压釜连接在线进料及出料装置和多参数检测仪，在实验过程中釜内样品处于开放流动状态，因此可以检测元素运移、水解和水岩相互作用过程中的动力学过程。

Description

一种开放体系化学动力学高温高压实验装置

技术领域

本发明属于实验设备技术领域，具体涉及一种安全可靠、耐高温高压、可模拟开放体系化学动力学过程、可在线进样和取样的开放体系化学动力学高温高压实验装置。

背景技术

物质在热液内的活化、迁移、沉淀是自然界中很重要的成矿地质作用。长期以来人们多从热力学方面进行物相平衡关系的理论和实验研究，完备了许多传统地学中的理论，这些成果虽有助于了解和深化成矿作用，但仍有很大的局限性，且封闭体系内达到平衡的稳态模型与自然界的实际情况间仍差距甚远。实际上，很多地球化学过程都属于不可逆的热力学过程，地壳内热液在其运动过程中与围岩发生广泛的能量与物质交换活动，这些地质作用都处于开放、流动、非平衡的条件下。因此，模拟一定压力、温度、pH、介质浓度、逸度等条件下流动体系溶解和沉淀作用的化学反应动力学实验研究与流动体系模型研究相结合的研究工作，才能使研究工作由稳定态的封闭体系转向开放的远离平衡状态的体系方面，使其向自然界的实际情况靠拢一大步，为认识矿床成矿机制提供依据，使地质学从僵滞的静止观察走向活的动态的实验研究。

因为地壳内热液等地质作用是处于一个开放体系、非平衡的条件下。热液在其运动过程中，与周围有着广泛的能力与物质的交换。现在，越来越多的地球化学作用已被证实是化学反应速度控制的过程，于是，非平衡的热力学和化学动力学研究为地球化学领域开辟了一个新的研究方向，很多实验证实，非平衡非线性过程对研究矿石、矿物形成有重大意义。

成矿元素从热液中发生沉淀的主要原因包括：冷却、沸腾、稀释、pH变化、氧化还原Eh变化、流体混合及发生围岩蚀变的水/岩相互作用等。在开放体系化学动力学研究过程中压力常常比较高，尤其在成矿地质研究中受构造控制为主的矿床中，应力对成矿的作用往往是比较显著的，因而成矿实验中所需的工作压力和温度要求较高，导致现有的高温高压反应釜大多难以达到高温高压的要求。虽然有部分能够达到上述高温高压要求的反应釜，但由于在模拟矿物溶解、开放流动体系元素活化及围岩蚀变的动力学实验等开放体系化学动力学研究过程中，需要在高温高压下向釜内在线二次、多次或连续在线加料，也需要在高温高压下在线取样进行分析，更需要在加料、样过程中维持釜内高温高压的稳定。但目前能够承受高温高压的反应釜中具备在线加料和取样的功能较少，具有在线加料和取样的也难以保证在进料、取样时温度和压力稳定，而且更缺乏对整个模拟实验装置的自动统筹控制，严重阻碍了对开放体系成矿过程化学动力学机制的研究。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题及不足，提供了一种安全可靠、耐高温高压、可模拟开放体系化学动力学过程、可在线进样和取样的开放体系化学动力学高温高压实验装置。

本发明是这样实现的：包括冷封式管式高压釜、控温炉、增压系统、在线进料装置、在线取样装置、多参数检测仪、计算机，所述冷封式管式高压釜包括下端封闭的管状釜体、与釜体上端通过螺纹连接形成封闭承压腔的釜盖，所述冷封式管式高压釜埋设于控温炉内，所述增压系统的输出口与冷封式管式高压釜的承压腔连通，所述在线进料装置通过管道与冷封式管式高压釜的顶部连通，所述在线取样装置通过管道与冷封式管式高压釜的底部连通，所述多参数检测仪的探头伸入在线取样装置的取样瓶中进行在线检测，所述计算机与多参数检测仪信号连接，所述冷封式管式高压釜的热电偶和控温炉分别与温度控制器连接。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明采用细长管状的冷封式管式高压釜，并通过顶部的进样管与在线进料装置连通，而底部的取样管与在线取样装置连接，在重力作用下实验过程中釜内样品处于开放流动状态，因此可以检测元素运移、水解和水岩相互作用过程中的动力学过程，使得本发明既能承受开放体系化学动力学研究的高温高压，而且提供了一种理想的与自然界实际较近似的开放-流动-非平衡体系，从而可客观真实地模拟化学反应的动力学过程，通过研究诸如成矿过程中围岩的元素在不同温度、不同流速体系下的溶解情况，查明不同元素在不同温度条件下的溶解速率、溶解的先后次序等，为探索诸如热液型铅锌矿床的成矿机制提供实验依据；

2、本发明采用在线进料装置和在线取样装置结合冷封式管式高压釜，实现高温高压条件下在线加料和在线出料，通过计算机控制和读取多参数检测仪实时监测取出溶液的pH、温度、Eh、电导率、离子浓度等参数，为在开放-流动体系下用水岩反应和水解反应实验研究元素活化和迁移的动力学过程提供了基础；

3、本发明可以通过计算机或专用控制器控制冷封式管式高压釜的温度、压力、在线进料装置和在线取样装置的进料及取样的温度、流量、压力等参数，从而能够有效维持冷封式管式高压釜内的高温高压稳定性，保证了开放体系化学动力学实验的可靠性。

4、本发明的在线进料装置通过柱塞泵可以在高温高压下向二次或多次在线自动向高压釜内打入30MPa以内的流体，通过预加热装置可实现打入的流体温度至550°C，通过设置两路乃至多路这样的进料装置可以模拟某种一定压力、浓度、温度的流体在不同地层中运移的动力学过程以及进入诸如成矿空间时的减压沸腾和水岩反应过程；

5、本发明的在线取样装置通过背压控制器稳定体系压力，流量控制器使在线取样量可控，从而能够监测和研究成矿和围岩蚀变的动力学过程，使成岩成矿实验研究从僵滞的脱离实际的静态研究转向灵活的更加贴近实际的动态研究；

6、本发明不仅适用于岩浆热液型矿床，如斑岩型铜、钼、金矿床和高温岩浆热液型钨、锡、铜矿床的成矿实验研究，而且也适用于非岩浆热液型矿床，如构造热液型、变质热液型、复合热液型的铜、铅、锌、钼、金、钨、锡、铁等多金属矿床的元素活化、迁移机制的成矿实验研究。

因此，本发明具有安全可靠、耐高温高压、可模拟开放体系化学动力学过程、可在线进样和取样的特点。

附图说明

图1为本发明结构原理示意图；

图2为本发明之冷封式管式高压釜结构原理示意图；

图中：1-冷封式管式高压釜，101-釜体，102-釜盖，103-锥体，104-垫圈，105-出料口，106-进料口，2-控温炉，3-增压系统，31-高压储气瓶，32-增压系统，33-流量控制器，34-单向阀Ⅱ，4-在线进料装置，41-储液器，42-自动进样器，43-柱塞泵，44-预热器，5-在线取样装置，51-取样瓶，52-背压控制器，53-压力表，6-多参数检测仪，7-计算机，8-温度控制器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

如图1和2所示，本发明包括冷封式管式高压釜1、控温炉2、增压系统3、在线进料装置4、在线取样装置5、多参数检测仪6、计算机7，所述冷封式管式高压釜1包括下端封闭的管状釜体、与釜体上端通过螺纹连接形成封闭承压腔的釜盖，所述冷封式管式高压釜1埋设于控温炉2内，所述增压系统3的输出口与冷封式管式高压釜1的承压腔连通，所述在线进料装置4通过管道与冷封式管式高压釜1的顶部连通，所述在线取样装置5通过管道与冷封式管式高压釜1的底部连通，所述多参数检测仪6的探头伸入在线取样装置5的取样瓶51中进行在线检测，所述计算机7与多参数检测仪6信号连接，所述冷封式管式高压釜1的热电偶和控温炉2分别与温度控制器8连接。

本发明至少设置有两套与冷封式管式高压釜1的顶部进样管连通的在线进料装置4。

所述包括通过管道依次连接的储液器41、自动进样器42、柱塞泵43、预热器44，所述预热器44的出口通过管道与冷封式管式高压釜1的顶部进样管连通，所述自动进样器42和/或柱塞泵43、预热器44通过进料控制装置与计算机7连接。

所述在线进料装置4还包括通过管道依次连接且最前端与预热器44的出口连接的单向阀Ⅰ、减压阀和截止阀Ⅱ，所述截止阀Ⅱ的出口通过管道与冷封式管式高压釜1的顶部进样管连通。

所述在线取样装置5包括取样瓶51、背压控制器52及压力表53，所述背压控制器52的进口通过管道与冷封式管式高压釜1的底部取样管连通且出口通过管道与取样瓶51连通，所述背压控制器52与压力表53连接。

所述在线取样装置5还在冷封式管式高压釜1的底部取样管入口或出口端固定设置纳米级滤片。

所述多参数检测仪6的探头包括pH复合电极、Eh电极、电导率电极和/或特定离子浓度探头，所述pH复合电极、Eh电极、电导率电极及特定离子浓度探头分别与多参数检测仪6的相应输入口连接。

所述增压系统3包括依次通过管道连接的高压储气瓶31、增压系统32、流量控制器33、单向阀Ⅱ34，所述单向阀Ⅱ34的出口通过管道与冷封式管式高压釜1的进气口连通，所述流量控制器33与计算机7连接。

所述增压系统32为气动增压泵，所述增压系统3还设置有与气动增压泵的低压进气口连通的低压储气瓶，所述高压储气瓶31与气动增压泵的高压进气口连通，所述气动增压泵的高压出气口通过管道与流量控制器33的进气口连接。

所述冷封式管式高压釜1包括釜体101、釜盖102、锥体103、垫圈104、出料口105、进料口106，所述釜体101为下端设置有出料口105且上端设置有外螺纹的管状结构，所述釜盖102通过内螺纹与釜体101的外螺纹连接，所述釜体101的釜腔近釜盖102端设置有喇叭形开口，所述锥体103成台阶轴结构且中部设置有通孔和外锥面与釜体101的釜腔之喇叭形开口相配合，所述锥体103的大端面通过垫圈104与釜盖102的内端面贴合且小轴穿过釜盖102并向外延伸，所述锥体103的小轴端面同轴设置有带内螺纹的进料口106，所述出料口105与出料管螺纹连接，所述进料口106与进料管和/或增压系统3的输出口连接。

所述冷封式管式高压釜1的管状釜体外套接有防爆O型环。

所述温度控制器8与计算机7信号连接。

本发明工作原理和工作过程：

本发明采用细长管状的冷封式管式高压釜，并通过顶部的进样管与在线进料装置连通，而底部的取样管与在线取样装置连接，在重力作用下实验过程中釜内样品处于开放流动状态，因此可以检测元素运移、水解和水岩相互作用过程中的动力学过程，使得本发明既能承受开放体系化学动力学研究的高温高压，而且提供了一种理想的与自然界实际较近似的开放-流动-非平衡体系，从而可客观真实地模拟化学反应的动力学过程，通过研究诸如成矿过程中不同元素在不同温度、不同流速体系下的溶解情况，查明不同元素在不同温度条件下的溶解速率、溶解的先后次序等，为探索诸如热液型铅锌矿床的成矿机制提供实验依据；采用在线进料装置和在线取样装置结合冷封式管式高压釜，实现高温高压条件下在线加料和在线出料，通过计算机控制和读取多参数检测仪实时监测取出溶液的pH、温度、Eh、电导率、离子浓度等参数，为在开放-流动体系下用水岩反应和水解反应实验研究元素活化和迁移的动力学过程提供了基础；本发明可以通过计算机或专用控制器控制冷封式管式高压釜的温度、增压系统的输出压力、在线进料装置和在线取样装置的进料及取样的温度、流量、压力等参数，从而能够有效维持冷封式管式高压釜内的高温高压稳定性，保证了开放体系化学动力学实验的可靠性；本发明不仅适用于岩浆热液型矿床，如斑岩型铜、钼、金矿床和高温岩浆热液型钨、锡、铜矿床的成矿实验研究，而且也适用于非岩浆热液型矿床，如构造热液型、变质热液型、复合热液型的铜、铅、锌、钼、金、钨、锡、铁等多金属矿床的元素活化、迁移机制的成矿实验研究。进一步，本发明的在线进料装置通过柱塞泵可以在高温高压下向二次或多次在线自动向高压釜内打入30MPa以内的流体，通过预加热装置可实现打入的流体温度至550°C，通过设置两路乃至多路这样的进料装置可以模拟某种一定压力、浓度、温度的流体在不同地层中运移的动力学过程以及进入诸如成矿空间时的减压沸腾和水岩反应过程。更进一步，本发明的在线取样装置通过背压控制器稳定体系压力，流量控制器使在线取样量可控，从而能够监测和研究成矿和围岩蚀变的动力学过程，使成岩成矿实验研究从僵滞的脱离实际的静态研究转向灵活的更加贴近实际的动态研究。再进一步，多参数检测仪的探头包括pH复合电极、Eh电极、电导率电极和/或特定离子浓度探头，所述pH复合电极、Eh电极、电导率电极及特定离子浓度探头分别与多参数检测仪的相应输入口连接；通过多参数检测仪设置不同的电极和探头，能够根据需要在线实时测量反应液的不同性质参数，为成矿元素迁移和沉淀机制的研究等开放体系化学动力学实验提高了必要的保证。进一步，增压系统包括依次通过管道连接的高压储气瓶、增压系统、流量控制器、单向阀Ⅱ，单向阀Ⅱ的出口通过管道与冷封式管式高压釜1的进气口连通，流量控制器与计算机连接，增压系统为气动增压泵；通过利用具有自动保压、维护简单的气动增压泵，以其大面积活塞端的低压气体驱动而产生小面积活塞端的高压流体，输出气压可通过驱动气压无级调节，使高压储气瓶输出的气体增压至要求的压力输入冷封式管式高压釜内并自动保压，从而维持釜内的实验压力，整体结构紧凑、增压效率高、安全可靠。综上所述，本发明具有安全可靠、耐高温高压、可模拟开放体系化学动力学过程、可在线进样和取样的特点。

如图1和2所示，冷封式管式高压釜1为一长22cm，下端封闭且内孔直径6mm的空心哈氏合金管，上端通过螺纹连接釜盖形成完全封闭的承压腔，空心哈氏合金管外套接有防爆O型环。模拟实验开始时先启动计算机7及温度控制器8，通过计算机7控制温度控制器8使控温炉2中的电热丝加热冷封式管式高压釜1至预定温度；同时启动增压系统3，根据预设的压力值将高压储气瓶31中氩气通入气动增压泵32，增压后的氩气通过高压管道经进气管通入冷封式管式高压釜1使之釜内压力达到预设压力后停止，完成启动装备。然后启动在线进料装置4和在线取样装置5，通过计算机7根据预设实验用量控制自动进样器42出料，并经柱塞泵43加压和预热器44加热后经进样管向釜内注入实验用预配置溶液。在釜内反应到预定时间后，开启背压控制器52，将釜内反应中或反应后的溶液经背压控制器52减压后流出至取样瓶51中，设置于取样瓶51中的各种电极和探头将测量信号传送给多参数检测仪6，多参数检测仪6将测量数值处理后上传给计算机7，计算机7根据预设的程序将温度控制器8上传的热电偶数值及多参数检测仪6检测数值进行计算，然后将检测值和/或计算后的数值进行显示。

Claims (10)

1.一种开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于包括冷封式管式高压釜（1）、控温炉（2）、增压系统（3）、在线进料装置（4）、在线取样装置（5）、多参数检测仪（6）、计算机（7），所述冷封式管式高压釜（1）包括下端封闭的管状釜体、与釜体上端通过螺纹连接形成封闭承压腔的釜盖，所述冷封式管式高压釜（1）埋设于控温炉（2）内，所述增压系统（3）的输出口与冷封式管式高压釜（1）的承压腔连通，所述在线进料装置（4）通过管道与冷封式管式高压釜（1）的顶部连通，所述在线取样装置（5）通过管道与冷封式管式高压釜（1）的底部连通，所述多参数检测仪（6）的探头伸入在线取样装置（5）的取样瓶（51）中进行在线检测，所述计算机（7）与多参数检测仪（6）信号连接，所述冷封式管式高压釜（1）的热电偶和控温炉（2）分别与温度控制器（8）连接。

2.根据权利要求1所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述在线进料装置（4）包括通过管道依次连接的储液器（41）、自动进样器（42）、柱塞泵（43）、预热器（44），所述预热器（44）的出口通过管道与冷封式管式高压釜（1）的顶部进样管连通，所述自动进样器（42）和/或柱塞泵（43）、预热器（44）通过进料控制装置与计算机（7）连接。

3.根据权利要求2所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述在线进料装置（4）还包括通过管道依次连接且最前端与预热器（44）的出口连接的单向阀Ⅰ、减压阀和截止阀Ⅱ，所述截止阀Ⅱ的出口通过管道与冷封式管式高压釜（1）的顶部进样管连通。

4.根据权利要求2所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述在线取样装置（5）包括取样瓶（51）、背压控制器（52）及压力表（53），所述背压控制器（52）的进口通过管道与冷封式管式高压釜（1）的底部取样管连通且出口通过管道与取样瓶（51）连通，所述背压控制器（52）与压力表（53）连接。

5.根据权利要求4所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述在线取样装置（5）还在冷封式管式高压釜（1）的底部取样管入口或出口端固定设置纳米级滤片。

6.根据权利要求1至5任意一项所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述多参数检测仪（6）的探头包括pH复合电极、Eh电极、电导率电极和/或特定离子浓度探头，所述pH复合电极、Eh电极、电导率电极及特定离子浓度探头分别与多参数检测仪（6）的相应输入口连接。

7.根据权利要求1至5任意一项所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述增压系统（3）包括依次通过管道连接的高压储气瓶（31）、增压系统（32）、流量控制器（33）、单向阀Ⅱ（34），所述单向阀Ⅱ（34）的出口通过管道与冷封式管式高压釜（1）的进气口连通，所述流量控制器（33）与计算机（7）连接。

8.根据权利要求7所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述增压系统（32）为气动增压泵，所述增压系统（3）还设置有与气动增压泵的低压进气口连通的低压储气瓶，所述高压储气瓶（31）与气动增压泵的高压进气口连通，所述气动增压泵的高压出气口通过管道与流量控制器（33）的进气口连接。

9.根据权利要求7所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述冷封式管式高压釜（1）包括釜体（101）、釜盖（102）、锥体（103）、垫圈（104）、出料口（105）、进料口（106），所述釜体（101）为下端设置有出料口（105）且上端设置有外螺纹的管状结构，所述釜盖（102）通过内螺纹与釜体（101）的外螺纹连接，所述釜体（101）的釜腔近釜盖（102）端设置有喇叭形开口，所述锥体（103）成台阶轴结构且中部设置有通孔和外锥面与釜体（101）的釜腔之喇叭形开口相配合，所述锥体（103）的大端面通过垫圈（104）与釜盖（102）的内端面贴合且小轴穿过釜盖（102）并向外延伸，所述锥体（103）的小轴端面同轴设置有带内螺纹的进料口（106），所述出料口（105）与出料管螺纹连接，所述进料口（106）与进料管和/或增压系统（3）的输出口连接。

10.根据权利要求7所述开放体系化学动力学高温高压实验装置，其特征在于所述温度控制器（8）与计算机（7）信号连接。