CN107974109A - 一种热喷涂涂料的制备方法 - Google Patents

一种热喷涂涂料的制备方法 Download PDF

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陈明祥
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Abstract

本发明公开了一种热喷涂涂料的制备方法，包括如下步骤：（1）功能填料制备、（2）原料称取、（3）混合制备。本发明改善了热喷涂涂料的制备方法，最终制得的热喷涂涂料力学特性好，与金属基体间的结合强度高，有效提升了对金属材料的防护效果，极具推广使用价值。

Description

一种热喷涂涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料加工技术领域，具体涉及一种热喷涂涂料的制备方法。
背景技术
热喷涂技术是一种应用广泛的表面涂层技术，能够制备金属、合金、陶瓷以及各种复合材料涂层。氧化物陶瓷涂层由于其良好的绝缘、抗磨损、耐腐蚀和高温隔热性能，在航空航天、冶金机械、石油化工、微电子等领域得到较好的应用。但热喷涂技术的特性决定了由该技术制成的涂层呈现出多孔的板条层状结构，而饼状的板条层、未熔化的颗粒、孔隙和微裂纹等大量缺陷的存在使得热喷涂涂层的性能仍达不到人们理想的标准，因此需要对涂料的性能进行不断的优化改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种热喷涂涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种热喷涂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能填料制备：
a.将十四烷基二羟乙基氧化胺和乙醇溶液按照质量比1:10~13共同混合放入到反应釜内，超声处理10~15min后备用；
b.向操作a处理后的反应釜内滴加氨水，氨水的添加量是十四烷基二羟乙基氧化胺总量的1~2倍，搅拌均匀后备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入正硅酸乙酯，搅拌处理24~28min后再向反应釜内加入复合溶液，不断超声处理45~50min后得复合反应物备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：18~22份无水乙醇、6~9份氨水、5~8份硅烷偶联剂、2~4份丙烯酸、1~3份十二烷基苯磺酸钠、1~2份硬脂酸镁、4~7份纳米二氧化钛、90~100份水；
d.对操作c所得的复合反应物进行陈化、离心过滤后，再用蒸馏水将滤渣清洗至中性，最后将处理后的滤渣放入到马弗炉中煅烧处理1~2h，完成后取出得功能填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：50~55份氧化铝、20~25份氧化锆、8~12份氧化镁、3~6份氧化铈、4~7份氮化钛、3~5份六钛酸钾晶须、7~10份磷酸二氢铝、7~10份步骤（1）制得的功能填料；
（3）混合制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到加热炉内进行加热处理，40~45min后取出，然后共同放入到粉碎机内研磨粉碎，制成颗粒直径不大于50μm的粉末即得成品涂料。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的乙醇溶液的体积分数为50~60%。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的正硅酸乙酯的添加量是乙醇溶液总质量的6~9倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的复合溶液的添加量是乙醇溶液总质量的1.3~1.5倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径为10~50nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为540~580℃。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理的温度为460~500℃。
本发明对热喷涂涂料的制备方法进行了特殊的改进处理，尤其是对其组份进行了合理的搭配调整，其中添加了一特制的功能填料，其是以正硅酸乙酯为硅源，乙醇溶液为溶剂，氨水为催化剂，硅烷偶联剂为改性剂，丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠为包膜剂，十四烷基二羟乙基氧化胺为活性剂和模板，纳米二氧化钛为成核增强剂，共同制成的具有多孔、核壳结构的二氧化硅填料，其孔径为纳米级别，空洞多，比表面积大，吸音隔热、吸附能力强，且其表面活性高，其内含有的纳米二氧化钛提高了填料颗粒整体的强度，进而增强了热喷涂涂料的力学特性，改善了其品质，添加的氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化铈、氮化钛成分，共同相互融合交联成复杂、致密的膜层结构，提高了涂层的粘附性和表面强度，添加的六钛酸钾晶须能有效提升涂层各部位的结合强度，进一步增强了其致密性和强度，共同配合提升了热喷涂涂层的综合性能。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明改善了热喷涂涂料的制备方法，最终制得的热喷涂涂料力学特性好，与金属基体间的结合强度高，有效提升了对金属材料的防护效果，极具推广使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种热喷涂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能填料制备：
a.将十四烷基二羟乙基氧化胺和乙醇溶液按照质量比1:10共同混合放入到反应釜内，超声处理10min后备用；
b.向操作a处理后的反应釜内滴加氨水，氨水的添加量是十四烷基二羟乙基氧化胺总量的1倍，搅拌均匀后备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入正硅酸乙酯，搅拌处理24min后再向反应釜内加入复合溶液，不断超声处理45min后得复合反应物备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：18份无水乙醇、6份氨水、5份硅烷偶联剂、2份丙烯酸、1份十二烷基苯磺酸钠、1份硬脂酸镁、4份纳米二氧化钛、90份水；
d.对操作c所得的复合反应物进行陈化、离心过滤后，再用蒸馏水将滤渣清洗至中性，最后将处理后的滤渣放入到马弗炉中煅烧处理1h，完成后取出得功能填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：50份氧化铝、20份氧化锆、8份氧化镁、3份氧化铈、4份氮化钛、3份六钛酸钾晶须、7份磷酸二氢铝、7份步骤（1）制得的功能填料；
（3）混合制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到加热炉内进行加热处理，40min后取出，然后共同放入到粉碎机内研磨粉碎，制成颗粒直径不大于50μm的粉末即得成品涂料。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的乙醇溶液的体积分数为50%。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的正硅酸乙酯的添加量是乙醇溶液总质量的6倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的复合溶液的添加量是乙醇溶液总质量的1.3倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径为10~50nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为540℃。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理的温度为460℃。
实施例2
一种热喷涂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能填料制备：
a.将十四烷基二羟乙基氧化胺和乙醇溶液按照质量比1:12共同混合放入到反应釜内，超声处理13min后备用；
b.向操作a处理后的反应釜内滴加氨水，氨水的添加量是十四烷基二羟乙基氧化胺总量的1.5倍，搅拌均匀后备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入正硅酸乙酯，搅拌处理26min后再向反应釜内加入复合溶液，不断超声处理48min后得复合反应物备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：20份无水乙醇、8份氨水、7份硅烷偶联剂、3份丙烯酸、2份十二烷基苯磺酸钠、1.5份硬脂酸镁、6份纳米二氧化钛、96份水；
d.对操作c所得的复合反应物进行陈化、离心过滤后，再用蒸馏水将滤渣清洗至中性，最后将处理后的滤渣放入到马弗炉中煅烧处理1.5h，完成后取出得功能填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：53份氧化铝、22份氧化锆、10份氧化镁、5份氧化铈、6份氮化钛、4份六钛酸钾晶须、9份磷酸二氢铝、8份步骤（1）制得的功能填料；
（3）混合制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到加热炉内进行加热处理，43min后取出，然后共同放入到粉碎机内研磨粉碎，制成颗粒直径不大于50μm的粉末即得成品涂料。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的乙醇溶液的体积分数为55%。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的正硅酸乙酯的添加量是乙醇溶液总质量的8倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的复合溶液的添加量是乙醇溶液总质量的1.4倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径为10~50nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为560℃。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理的温度为480℃。
实施例3
一种热喷涂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能填料制备：
a.将十四烷基二羟乙基氧化胺和乙醇溶液按照质量比1:13共同混合放入到反应釜内，超声处理15min后备用；
b.向操作a处理后的反应釜内滴加氨水，氨水的添加量是十四烷基二羟乙基氧化胺总量的2倍，搅拌均匀后备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入正硅酸乙酯，搅拌处理28min后再向反应釜内加入复合溶液，不断超声处理50min后得复合反应物备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：22份无水乙醇、9份氨水、8份硅烷偶联剂、4份丙烯酸、3份十二烷基苯磺酸钠、2份硬脂酸镁、7份纳米二氧化钛、100份；
d.对操作c所得的复合反应物进行陈化、离心过滤后，再用蒸馏水将滤渣清洗至中性，最后将处理后的滤渣放入到马弗炉中煅烧处理2h，完成后取出得功能填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：55份氧化铝、25份氧化锆、12份氧化镁、6份氧化铈、7份氮化钛、5份六钛酸钾晶须、10份磷酸二氢铝、10份步骤（1）制得的功能填料；
（3）混合制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到加热炉内进行加热处理，45min后取出，然后共同放入到粉碎机内研磨粉碎，制成颗粒直径不大于50μm的粉末即得成品涂料。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的乙醇溶液的体积分数为60%。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的正硅酸乙酯的添加量是乙醇溶液总质量的9倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的复合溶液的添加量是乙醇溶液总质量的1.5倍。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径为10~50nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为580℃。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理的温度为500℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，用等质量份的市售二氧化硅取代功能填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去功能填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有热喷涂用氧化锌陶瓷涂料的制备方法。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应制得的涂料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
抗弯强度（MPa） 抗拉强度（MPa）
实施例2 475 272
对比实施例1 423 237
对比实施例2 385 218
对照组 362 204
注：上表1中所述的抗弯强度参照GB/T5593进行测试；所述的抗拉强度参照GB775.3进行测试。
由上表1可以看出，本发明方法制得的热喷涂涂料的综合品质得到明显的提升，提高了对金属材料的保护能力，极具推广使用价值。

Claims (8)

1.一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）功能填料制备：
a.将十四烷基二羟乙基氧化胺和乙醇溶液按照质量比1:10~13共同混合放入到反应釜内，超声处理10~15min后备用；
b.向操作a处理后的反应釜内滴加氨水，氨水的添加量是十四烷基二羟乙基氧化胺总量的1~2倍，搅拌均匀后备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入正硅酸乙酯，搅拌处理24~28min后再向反应釜内加入复合溶液，不断超声处理45~50min后得复合反应物备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：18~22份无水乙醇、6~9份氨水、5~8份硅烷偶联剂、2~4份丙烯酸、1~3份十二烷基苯磺酸钠、1~2份硬脂酸镁、4~7份纳米二氧化钛、90~100份水；
d.对操作c所得的复合反应物进行陈化、离心过滤后，再用蒸馏水将滤渣清洗至中性，最后将处理后的滤渣放入到马弗炉中煅烧处理1~2h，完成后取出得功能填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：50~55份氧化铝、20~25份氧化锆、8~12份氧化镁、3~6份氧化铈、4~7份氮化钛、3~5份六钛酸钾晶须、7~10份磷酸二氢铝、7~10份步骤（1）制得的功能填料；
（3）混合制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到加热炉内进行加热处理，40~45min后取出，然后共同放入到粉碎机内研磨粉碎，制成颗粒直径不大于50μm的粉末即得成品涂料。
2.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作a中所述的乙醇溶液的体积分数为50~60%。
3.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的正硅酸乙酯的添加量是乙醇溶液总质量的6~9倍。
4.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的复合溶液的添加量是乙醇溶液总质量的1.3~1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径为10~50nm。
7.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为540~580℃。
8.根据权利要求1所述的一种热喷涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的加热处理的温度为460~500℃。
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