CN107973929A - 氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107973929A
CN107973929A CN201710481899.7A CN201710481899A CN107973929A CN 107973929 A CN107973929 A CN 107973929A CN 201710481899 A CN201710481899 A CN 201710481899A CN 107973929 A CN107973929 A CN 107973929A
Authority
CN
China
Prior art keywords
modified polyether
waste silk
alcoholysis
agent
regenerated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710481899.7A
Other languages
English (en)
Inventor
潘瑞彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710481899.7A priority Critical patent/CN107973929A/zh
Publication of CN107973929A publication Critical patent/CN107973929A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
    • C08J11/18—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with organic material
    • C08J11/22—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with organic material by treatment with organic oxygen-containing compounds
    • C08J11/24—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with organic material by treatment with organic oxygen-containing compounds containing hydroxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/06—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2371/00—Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

本发明涉及到氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其包括以下步骤：(1)预处理；(2)混合；(3)醇解；(4)助剂添加，过滤后取滤液即为改性聚醚多元醇。本发明在氨纶废丝醇解的过程中，采用了硅油分解剂、醇解剂和催化剂，添加了是物料稳定的防黄剂和抗氧化剂，针对废丝再生物料色度偏深的问题，本发明通过添加催化剂、防黄剂，控制醇解温度和适当延长醇解时间来解决。

Description

氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明涉及到氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，属于聚氨酯工业原料领域。
背景技术
氨纶以其优良的弹性和物理机械性而广泛应用于纺织、生物医用等领域。
近年来氨纶工业发展迅速，我国氨纶的产量已超过60万吨/年。与此同时，在氨纶的生产与使用过程中也产生了大量废丝。对于这些废丝目前采取掩埋和焚烧的方法进行处理，这不仅浪费了大量的化工原料，还会造成土地浪费和大气污染，不符合全球可持续发展战略。
随着人们对环保问题的日益重视，特别是可持续发展意识的提高，消除白色污染，实现资源的合理利用，但由于其产量在聚氨酯产品的大家族中仅占很小的比重，因此以往对氨纶废丝的回收利用一直没有引起重视，而且氨纶废丝回收的技术难题很多，氨纶是线性的聚氨酯嵌段共聚物，虽然从理论上讲，氨纶废丝可以在催化剂作用下进行醇解、胺解，重新制成聚醚多元醇，但实验发现，由氨纶废丝重新制成的聚醚多元醇稳定性很差，和小分子醇类物质分离难度大，本发明就是合理的选用催化剂，和采用合理的工艺条件，制得的改性聚醚多元醇能直接作为聚氨酯软泡、粘合剂、涂料等的原料。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法。
技术方案：氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
(11)将氨纶废丝进行分类，整理，切至3～10cm的短纤；
(12)在水中添加硅油清洗剂形成浓度为1～5wt％的硅油清洗剂水溶液，并将水温控制在60～90℃，将步骤(11)得到的短纤置于水中动态清洗30～80min；
(13)将经过清洗的短纤在120～250℃干燥180～260min；
(2)混合
将步骤(13)制得的短纤输送到高速混合机，添加醇解剂、防黄剂和催化剂得到混合物料，并同时将高速混合机中的混合物料升温至40～70℃，经过高速混合机进行均匀混合得到悬浊液，其中：
短纤：醇解剂：防黄剂：催化剂的质量比为(40～70)：(30～60)：(0.4～0.8):(0.5～1)；
(3)醇解
将步骤(2)制得的悬浊液移送到反应釜内醇解，醇解的温度控制在100～180℃，时间控制在1～5小时，制得20℃表观粘度为30～80poise的粘稠状液体；
(4)助剂添加
(41)将步骤(3)制得的粘稠状液体降温至80～100℃；
(42)向降温后的粘稠状液体加入抗氧化剂，并搅拌2～20小时，使物料混合均匀得到混合液；
(43)将步骤(42)得到的混合液用金属过滤网进行过滤，得到的滤液即为改性聚醚多元醇。
进一步地，步骤(13)中经过干燥的短纤的水分为0.01wt％～2wt％。
进一步地，步骤(43)得到的改性聚醚多元醇需在45～55℃存放。
进一步地，步骤(43)中的金属过滤网的粒径为10微米。
进一步地，步骤(2)中的混合物料在高速混合机中以20～120rpm的转速混合2～24小时。
优选的，步骤(2)所述催化剂为二月桂酸二丁锡、辛酸亚锡、碱金属、叔胺中的一种或几种。
优选的，步骤(2)所述醇解剂为二甘醇、三甘醇、己二醇中的一种。
优选的，步骤(2)中的防黄剂为双(N，N-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷或1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)。
优选的，步骤(3)中醇解的温度控制在110℃。
有益效果：本发明公开的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法具有以下有益效果：
本发明在氨纶废丝醇解的过程中，采用了硅油分解剂、醇解剂和催化剂，添加了是物料稳定的防黄剂和抗氧化剂，针对废丝再生物料色度偏深的问题，本发明通过添加催化剂、防黄剂，控制醇解温度和适当延长醇解时间来解决。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
(11)将氨纶废丝进行分类，整理，切至3cm的短纤；
(12)在水中添加硅油清洗剂形成浓度为1wt％的硅油清洗剂水溶液，并将水温控制在60℃，将步骤(11)得到的短纤置于水中动态清洗80min；
(13)将经过清洗的短纤在120℃干燥260min；
(2)混合
将步骤(13)制得的短纤输送到高速混合机，添加醇解剂、防黄剂和催化剂得到混合物料，并同时将高速混合机中的混合物料升温至40℃，经过高速混合机进行均匀混合得到悬浊液，其中：
短纤：醇解剂：防黄剂：催化剂的质量比为40：30：0.4:0.5；
(3)醇解
将步骤(2)制得的悬浊液移送到反应釜内醇解，醇解的温度控制在100℃，时间控制在5小时，制得20℃表观粘度为30poise的粘稠状液体；
(4)助剂添加
(41)将步骤(3)制得的粘稠状液体降温至80℃；
(42)向降温后的粘稠状液体加入抗氧化剂，并搅拌20小时，使物料混合均匀得到混合液；
(43)将步骤(42)得到的混合液用金属过滤网进行过滤，得到的滤液即为改性聚醚多元醇。
进一步地，步骤(43)中的金属过滤网的粒径为10微米。
进一步地，步骤(12)中的硅油清洗剂是上海佰德化工科技有限公司出产的BOD600B硅油清洗剂，其是优质阴离子和非离子表面活化剂精确合成的水多元醇基混合物，接近中性，易于漂洗，同时具有去硅油性彻底等优点。
进一步地，步骤(13)中经过干燥的短纤的水分为0.01wt％。
进一步地，步骤(43)得到的改性聚醚多元醇需在45℃存放。
进一步地，步骤(2)中的混合物料在高速混合机中以20rpm的转速混合24小时。
优选的，步骤(2)的催化剂为二月桂酸二丁锡。
优选的，步骤(2)的醇解剂为二甘醇。
优选的，步骤(2)中的防黄剂为双(N，N-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷。
具体实施例2
氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
(11)将氨纶废丝进行分类，整理，切至10cm的短纤；
(12)在水中添加硅油清洗剂形成浓度为5wt％的硅油清洗剂水溶液，并将水温控制在90℃，将步骤(11)得到的短纤置于水中动态清洗80min；
(13)将经过清洗的短纤在250℃干燥180min；
(2)混合
将步骤(13)制得的短纤输送到高速混合机，添加醇解剂、防黄剂和催化剂得到混合物料，并同时将高速混合机中的混合物料升温至70℃，经过高速混合机进行均匀混合得到悬浊液，其中：
短纤：醇解剂：防黄剂：催化剂的质量比为70：60：0.8:1；
(3)醇解
将步骤(2)制得的悬浊液移送到反应釜内醇解，醇解的温度控制在180℃，时间控制在1小时，制得20℃表观粘度为80poise的粘稠状液体；
(4)助剂添加
(41)将步骤(3)制得的粘稠状液体降温至100℃；
(42)向降温后的粘稠状液体加入抗氧化剂，并搅拌2小时，使物料混合均匀得到混合液；
(43)将步骤(42)得到的混合液用金属过滤网进行过滤，得到的滤液即为改性聚醚多元醇。
进一步地，步骤(12)中的硅油清洗剂是上海佰德化工科技有限公司出产的BOD600B硅油清洗剂，其是优质阴离子和非离子表面活化剂精确合成的水多元醇基混合物，接近中性，易于漂洗，同时具有去硅油性彻底等优点。
进一步地，步骤(43)中的金属过滤网的粒径为10微米。
进一步地，步骤(13)中经过干燥的短纤的水分为2wt％。
进一步地，步骤(43)得到的改性聚醚多元醇需在55℃存放。
进一步地，步骤(2)中的混合物料在高速混合机中以120rpm的转速混合2小时。
优选的，步骤(2)的催化剂为辛酸亚锡。
优选的，步骤(2)的醇解剂为三甘醇。
优选的，步骤(2)中的防黄剂为1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)。
具体实施例3
氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
(11)将氨纶废丝进行分类，整理，切至5cm的短纤；
(12)在水中添加硅油清洗剂形成浓度为3wt％的硅油清洗剂水溶液，并将水温控制在75℃，将步骤(11)得到的短纤置于水中动态清洗60min；
(13)将经过清洗的短纤在180℃干燥220min；
(2)混合
将步骤(13)制得的短纤输送到高速混合机，添加醇解剂、防黄剂和催化剂得到混合物料，并同时将高速混合机中的混合物料升温至50℃，经过高速混合机进行均匀混合得到悬浊液，其中：
短纤：醇解剂：防黄剂：催化剂的质量比为55：45：0.6:0.75；
(3)醇解
将步骤(2)制得的悬浊液移送到反应釜内醇解，醇解的温度控制在110℃，时间控制在3小时，制得20℃表观粘度为55poise的粘稠状液体；
(4)助剂添加
(41)将步骤(3)制得的粘稠状液体降温至90℃；
(42)向降温后的粘稠状液体加入抗氧化剂，并搅拌11小时，使物料混合均匀得到混合液；
(43)将步骤(42)得到的混合液用金属过滤网进行过滤，得到的滤液即为改性聚醚多元醇。
进一步地，步骤(12)中的硅油清洗剂是上海佰德化工科技有限公司出产的BOD600B硅油清洗剂，其是优质阴离子和非离子表面活化剂精确合成的水多元醇基混合物，接近中性，易于漂洗，同时具有去硅油性彻底等优点。
进一步地，步骤(13)中经过干燥的短纤的水分为1wt％。
进一步地，步骤(43)得到的改性聚醚多元醇需在50℃存放。
进一步地，步骤(43)中的金属过滤网的粒径为10微米。
进一步地，步骤(2)中的混合物料在高速混合机中以60rpm的转速混合12小时。
优选的，步骤(2)的催化剂为碱金属。
优选的，步骤(2)的醇解剂为己二醇。
优选的，步骤(2)中的防黄剂为双(N，N-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷。
具体实施例4
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于步骤(2)的催化剂为叔胺。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理
(11)将氨纶废丝进行分类，整理，切至3～10cm的短纤；
(12)在水中添加硅油清洗剂形成浓度为1～5wt％的硅油清洗剂水溶液，并将水温控制在60～90℃，将步骤(11)得到的短纤置于水中动态清洗30～80min；
(13)将经过清洗的短纤在120～250℃干燥180～260min；
(2)混合
将步骤(13)制得的短纤输送到高速混合机，添加醇解剂、防黄剂和催化剂得到混合物料，并同时将高速混合机中的混合物料升温至40～70℃，经过高速混合机进行均匀混合得到悬浊液，其中：
短纤：醇解剂：防黄剂：催化剂的质量比为(40～70)：(30～60)：(0.4～0.8):(0.5～1)；
(3)醇解
将步骤(2)制得的悬浊液移送到反应釜内醇解，醇解的温度控制在100～180℃，时间控制在1～5小时，制得20℃表观粘度为30～80poise的粘稠状液体；
(4)助剂添加
(41)将步骤(3)制得的粘稠状液体降温至80～100℃；
(42)向降温后的粘稠状液体加入抗氧化剂，并搅拌2～20小时，使物料混合均匀得到混合液；
(43)将步骤(42)得到的混合液用金属过滤网进行过滤，得到的滤液即为改性聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(13)中经过干燥的短纤的水分为0.01wt％～2wt％。
3.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(43)得到的改性聚醚多元醇需在45～55℃存放。
4.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(43)中的金属过滤网的粒径为10微米。
5.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的混合物料在高速混合机中以20～120rpm的转速混合2～24小时。
6.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述催化剂为二月桂酸二丁锡、辛酸亚锡、碱金属、叔胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述醇解剂为二甘醇、三甘醇、己二醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的防黄剂为双(N，N-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷或1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)。
9.根据权利要求1所述的氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中醇解的温度控制在110℃。
CN201710481899.7A 2017-06-22 2017-06-22 氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法 Pending CN107973929A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710481899.7A CN107973929A (zh) 2017-06-22 2017-06-22 氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710481899.7A CN107973929A (zh) 2017-06-22 2017-06-22 氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107973929A true CN107973929A (zh) 2018-05-01

Family

ID=62012248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710481899.7A Pending CN107973929A (zh) 2017-06-22 2017-06-22 氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107973929A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113699618A (zh) * 2021-08-26 2021-11-26 诸暨华海氨纶有限公司 利用氨纶废丝制备高回弹氨纶纤维的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009024102A2 (en) * 2007-08-23 2009-02-26 Institute Of Macromolecular Chemistry As Cr, V.V.I. Method of recycling waste polyurethane foams
CN102358873A (zh) * 2011-09-14 2012-02-22 苏州新纶超净技术有限公司 除硅油水基清洗剂
CN102796279A (zh) * 2012-08-16 2012-11-28 上海翌能化工科技有限公司 一种聚氨酯醇解回收方法
CN104151205A (zh) * 2014-07-15 2014-11-19 绍兴文理学院 一种防黄剂hn-150的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009024102A2 (en) * 2007-08-23 2009-02-26 Institute Of Macromolecular Chemistry As Cr, V.V.I. Method of recycling waste polyurethane foams
CN102358873A (zh) * 2011-09-14 2012-02-22 苏州新纶超净技术有限公司 除硅油水基清洗剂
CN102796279A (zh) * 2012-08-16 2012-11-28 上海翌能化工科技有限公司 一种聚氨酯醇解回收方法
CN104151205A (zh) * 2014-07-15 2014-11-19 绍兴文理学院 一种防黄剂hn-150的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113699618A (zh) * 2021-08-26 2021-11-26 诸暨华海氨纶有限公司 利用氨纶废丝制备高回弹氨纶纤维的方法
CN113699618B (zh) * 2021-08-26 2022-04-15 诸暨华海氨纶有限公司 利用氨纶废丝制备高回弹氨纶纤维的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101508857B (zh) 硬脂酸铵乳液及其生产方法
CN103215678B (zh) 具有天然抗菌、除臭及负离子功能竹纤维素纤维的制法
CN103351546B (zh) 一种人造皮革制品用添加剂及制备方法
CN115216961B (zh) 一种生物基多合一纺织品精练剂及其制备方法和应用
CN108316036A (zh) 一种豆渣制备微纤化纤维素的方法
CN102344608B (zh) 一种pp纺粘无纺布专用复合材料
CN107973929A (zh) 氨纶废丝再生为改性聚醚多元醇的制备方法
CN108130064A (zh) 一种利用微生物表面活性剂制备稠油降粘剂及制备方法
CN102432892A (zh) 一种溶解纤维素的方法以及制备再生纤维的方法
CN103436990B (zh) 一种再生聚酯海岛纤维及其制备方法
JP2021110082A (ja) 微孔化ポリビニルアルコール繊維の製造方法
CN102277736B (zh) 高耐碱丝光渗透精炼剂
CN101891164B (zh) 一种立方氮化硼提纯方法
CN103924456B (zh) 一种活性印花糊料的生产工艺
CN109679148A (zh) 一种快速凝胶载体及其制备方法
CN106520385B (zh) 一种护肤的多功能去污粉及其制备工艺
CN106635431A (zh) 一种利用泔水油生产多羟基植物油的方法
CN101974105B (zh) 一种快速制备酸碱两性可溶壳聚糖的方法
CN106007457B (zh) 一种用于硫氧镁制品的化学发泡剂及其发泡方法
CN114084921B (zh) 一种高温抗结盐剂
CN108433998A (zh) 一种复合面膜材料及其制备方法和应用
CN102493189B (zh) 一种抗血污衣物整理剂及急救服
CN107237044A (zh) 一种亲肤性能优异的面膜用无纺布及其制备方法
CN108943544B (zh) 一种环保墙纸的制备方法
CN102896928B (zh) 一种网眼布与通明膜双面喷绘材料及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180501

RJ01 Rejection of invention patent application after publication