CN107973629A - 一种高利用率磷肥的制备方法 - Google Patents

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徐颜峰
杨立军
陈莉莉
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    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B17/00Other phosphatic fertilisers, e.g. soft rock phosphates, bone meal

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高利用率磷肥的制备方法,属于磷肥制备技术领域。本发明通过黑曲霉、乳酸菌、醋酸菌三种菌株解磷微生物的制备,由于在其代谢过程中分泌的有机酸或无机酸促进不溶性磷源的溶解,能够与磷矿或土壤中的无效磷作用,利用磷矿尾矿和稻草秸秆这些废弃物,其中磷矿尾矿粉和水稻秸秆都含有丰富的磷,为制备磷肥创造了条件,并水稻秸秆不仅还含有粗蛋白,能够为解磷微生物生长提供充足氮源和增加培养基的透气性能,并为解磷微生物提供充足的碳源,其中黑曲霉、乳酸菌和醋酸菌三种菌株都有较好的解磷效果,它们复合对磷矿尾矿和稻草秸秆进行很好的分解,使得植物对磷的吸收更加充分,进一步有利于磷肥的利用率有所提高,具有广泛应用前景。

Description

一种高利用率磷肥的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高利用率磷肥的制备方法,属于磷肥制备技术领域。
背景技术
磷肥以磷为主要养分的肥料。全称磷素肥料。磷肥肥效的大小和快慢决定于磷肥中有效的五氧化二磷的含量、土壤性质、施肥方法、作物种类等。
施肥已经成为农业生产不可或缺的技术措施之一,对作物生产的贡献率超过一半。中国肥料利用率一直比较低,如氮肥当季作物的利用率平均只有30%左右,比发达国家低近 20 个百分点,这一方面是因为非科学的施肥方法,另一方面则是由于肥料本身的特性。提高肥料利用率刻不容缓,研发施用新型多功能肥料,是提高肥料利用效率重要的途径之一。
磷是地球生物有机体组成所必须的大量元素之一,也是植物生长所需营养三大要素的第二位重要元素,对作物产量和品质的形成至关重要。目前我国耕地土壤有效磷低和极低的面积大概占50%~55%,其中土壤有效磷在临界值以下的占42.7%。因此,磷肥的施用一直是保证农业产量稳定和提高的重要环节。
现有磷肥种类少,产量不足,利用率低。磷肥生产发展受自然资源限制,不但磷肥生产数量有限,类型也比较少,现在农业使用的磷肥基本都是无机磷形态。目前我国磷肥种类主要是普通过磷酸钙,占磷肥产量的55%,其次是钙镁磷肥,占磷肥产量的10%,其他是复合或混合磷肥形式。现有的各种类型传统磷肥施入土壤后,容易被土壤大量固定,有效态磷含量低,磷当季利用率很低,造成因磷肥在土壤中大量累积而浪费有限的资源。据统计,磷肥利用率一般在5~25%之间,国际水稻研究所的研究表明,水稻上传统无机磷肥利用率只有8~12%,英国蔬菜生产中,传统无机磷肥利用率也只有6%。因此,发明一种利用率高的磷肥对磷肥制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前我国生产磷肥大多采用湿法磷酸工艺技术路线,即将强无机酸与磷矿石粉作用分解,再经过腐熟后制成,以及在施用传统的化学磷肥后,其中的大部分磷与土壤中的Ca2+ 、Mg2+、Fe3+、A13+结合,形成难溶的螯合磷酸盐而无法被植物吸收、利用,使得土壤中的有效磷不足5%,磷素当季利用率仅为10%~25%,过量的施用磷肥导致土壤板结的缺陷,提供了一种高利用率磷肥的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取0.1~0.2kg去皮甘薯切成块状放入带有0.8~1.0L去离子水的烧杯中,煮沸后,得到煮沸的甘薯,用2~3层纱布过滤煮沸的甘薯,去除滤渣,得到自制滤液,将自制滤液加入带有自制滤液质量0.5%的蔗糖和自制滤液质量6%的去离子水的烧杯中混合搅拌,并在压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制培养基1,向自制培养基1中按接种量为10%接入黑曲霉菌菌种培养,得到菌液基质1;
(2)按重量份数计,分别称取蛋白胨、猪肉膏和酸奶混合置于搅拌机中搅拌,搅拌后再添加磷酸氢二钾、醇酸钠、蔗糖、聚山梨酯80、柠檬酸二铵、硫酸锰和去离子水,继续混合搅拌,并调节混合液的pH值,并在压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制培养基2,向自制培养基2中按接种量为8%接入乳酸菌菌种培养,得到菌液基质2;
(3)称取8~10g蔗糖、6~8g酸奶、2~4g硫酸镁和1~3g磷酸二氢钾混合溶于500~700mL去离子水和20~30mL无水乙醇中搅拌,并在压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制培养基3,向自制培养基3中按接种量为7%接入醋酸菌菌种培养,得到菌液基质3;
(4)将自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3混合摇晃,得到复合菌液基质,量取80~100mL蒸馏水倒入250mL三角瓶中,密封瓶口,并放入压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制无菌水;
(5)将磷矿尾矿和稻草秸秆混合放入烘箱中干燥,去除水分,并研磨粉碎,得到自制混合粉末,将自制混合粉末倒入带有自制混合粉末质量3%的自制无菌水的四口烧瓶中混合搅拌后,再放入压力蒸汽灭菌器中,在压力蒸汽灭菌器中灭菌,自然冷却至室温,得到混合液,将混合液和复合菌液基质混合后,密封发酵,发酵结束后,取出发酵产物,即可制得高利用率磷肥。
步骤(1)所述的煮沸时间为16~20 min,搅拌时间为20~30min,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为30~45min,培养温度为25~35℃,培养时间为5~7天。
步骤(2)所述的按重量份数计,分别称取10~20份蛋白胨、10~20份猪肉膏和6~10份酸奶、3~5份磷酸氢二钾、2~4份醇酸钠、4~6份蔗糖、1~3份聚山梨酯80、2~4份柠檬酸二铵、1~3份硫酸锰和10~12份去离子水,搅拌时间为10~12min,继续搅拌时间为20~30min,调节pH值为6.0~7.0,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为30~45min,培养温度为24~32℃,培养时间为6~8天。
步骤(3)所述的搅拌时间为1~2h,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为30~45min,培养温度为30~40℃,培养时间为4~6天。
步骤(4)所述的自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3是等体积比,摇晃时间为10~12min,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为16~20min。
步骤(5)所述的磷矿尾矿和稻草秸秆的质量比为2:1,干燥温度为100~120℃,干燥时间为35~60min,研磨粉碎时间为10~12min,搅拌时间为10~12min,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为20~30 min,混合液和复合菌液基质的质量比为10:1,发酵温度为35~45℃,发酵时间为7~9天。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明通过黑曲霉、乳酸菌、醋酸菌三种菌株解磷微生物来制备磷肥,由于在其代谢过程中分泌的有机酸或无机酸促进不溶性磷源的溶解,能够与磷矿或土壤中的无效磷作用,将其不断溶解为可溶性磷酸盐,使得植物对磷的吸收更加充分,有利于磷肥的利用率提高;
(2)本发明利用磷矿尾矿和稻草秸秆这些废弃物,其中磷矿尾矿粉和水稻秸秆都含有丰富的磷,为制备磷肥创造了条件,并且水稻秸秆不仅含有粗蛋白,还能够为解磷微生物生长提供充足氮源和增加培养基的透气性能,另外还能提供足够的粗纤维,接着通过蔗糖提供营养物质,为解磷微生物提供充足的碳源,其中黑曲霉、乳酸菌和醋酸菌三种菌株都有较好的解磷效果,它们复合对磷矿尾矿和稻草秸秆进行高效的分解,使得植物对磷的吸收更加充分,进一步使得磷肥的利用率有所提高,既经济又环保,具有广泛应用前景。
具体实施方式
称取0.1~0.2kg去皮甘薯切成块状放入带有0.8~1.0L去离子水的烧杯中,煮沸16~20 min后,得到煮沸的甘薯,用2~3层纱布过滤煮沸的甘薯,去除滤渣,得到自制滤液,将自制滤液加入带有自制滤液质量0.5%的蔗糖和自制滤液质量6%的去离子水的烧杯中混合搅拌20~30min,并在100~120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30~45min,得到自制培养基1,向自制培养基1中按接种量为10%接入黑曲霉菌菌种,在25~35℃下培养5~7天,得到菌液基质1,按重量份数计,分别称取10~20份蛋白胨、10~20份猪肉膏和6~10份酸奶混合置于搅拌机中搅拌10~12min,搅拌后再添加3~5份磷酸氢二钾、2~4份醇酸钠、4~6份蔗糖、1~3份聚山梨酯80、2~4份柠檬酸二铵、1~3份硫酸锰和10~12份去离子水,继续混合搅拌20~30min,并调节混合液的pH值至6.0~7.0,并在100~120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30~45min,得到自制培养基2,向自制培养基2中按接种量为8%接入乳酸菌菌种,在24~32℃下培养6~8天,得到菌液基质2,称取8~10g蔗糖、6~8g酸奶、2~4g硫酸镁和1~3g磷酸二氢钾混合溶于500~700mL去离子水和20~30mL无水乙醇中搅拌1~2h,并在100~120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30~45min,得到自制培养基3,向自制培养基3中按接种量为7%接入醋酸菌菌种,在30~40℃下培养4~6天,得到菌液基质3,按等体积比将自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3混合摇晃10~12min,得到复合菌液基质,量取80~100mL蒸馏水倒入250mL三角瓶中,密封瓶口,并放入100~120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌16~20min,得到自制无菌水,按质量比为2:1将磷矿尾矿和稻草秸秆混合放入100~120℃的烘箱中干燥35~60min,去除水分,并研磨粉碎10~12min,得到自制混合粉末,将自制混合粉末倒入带有自制混合粉末质量3%的自制无菌水的四口烧瓶中混合搅拌10~12min后,再放入压力蒸汽灭菌器中,在100~120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌20~30 min,自然冷却至室温,得到混合液,将混合液和复合菌液基质按质量比为10:1混合后,在温度为35~45℃下密封发酵7~9天,发酵结束后,取出发酵产物,即可制得高利用率磷肥。
实例1
称取0.1kg去皮甘薯切成块状放入带有0.8L去离子水的烧杯中,煮沸16 min后,得到煮沸的甘薯,用2层纱布过滤煮沸的甘薯,去除滤渣,得到自制滤液,将自制滤液加入带有自制滤液质量0.5%的蔗糖和自制滤液质量6%的去离子水的烧杯中混合搅拌20min,并在100℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30min,得到自制培养基1,向自制培养基1中按接种量为10%接入黑曲霉菌菌种,在25℃下培养5天,得到菌液基质1,按重量份数计,分别称取10份蛋白胨、10份猪肉膏和6份酸奶混合置于搅拌机中搅拌10min,搅拌后再添加3份磷酸氢二钾、2份醇酸钠、4份蔗糖、1份聚山梨酯80、2份柠檬酸二铵、1份硫酸锰和10份去离子水,继续混合搅拌20min,并调节混合液的pH值至6.0,并在100℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30min,得到自制培养基2,向自制培养基2中按接种量为8%接入乳酸菌菌种,在24℃下培养6天,得到菌液基质2,称取8g蔗糖、6g酸奶、2g硫酸镁和1g磷酸二氢钾混合溶于500mL去离子水和20mL无水乙醇中搅拌1h,并在100℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30min,得到自制培养基3,向自制培养基3中按接种量为7%接入醋酸菌菌种,在30℃下培养4天,得到菌液基质3,按等体积比将自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3混合摇晃10min,得到复合菌液基质,量取80mL蒸馏水倒入250mL三角瓶中,密封瓶口,并放入100℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌16min,得到自制无菌水,按质量比为2:1将磷矿尾矿和稻草秸秆混合放入100℃的烘箱中干燥35min,去除水分,并研磨粉碎10min,得到自制混合粉末,将自制混合粉末倒入带有自制混合粉末质量3%的自制无菌水的四口烧瓶中混合搅拌10min后,再放入压力蒸汽灭菌器中,在100℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌20 min,自然冷却至室温,得到混合液,将混合液和复合菌液基质按质量比为10:1混合后,在温度为35℃下密封发酵7天,发酵结束后,取出发酵产物,即可制得高利用率磷肥。
实例2
称取0.1kg去皮甘薯切成块状放入带有0.9L去离子水的烧杯中,煮沸18min后,得到煮沸的甘薯,用2层纱布过滤煮沸的甘薯,去除滤渣,得到自制滤液,将自制滤液加入带有自制滤液质量0.5%的蔗糖和自制滤液质量6%的去离子水的烧杯中混合搅拌25min,并在110℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌35min,得到自制培养基1,向自制培养基1中按接种量为10%接入黑曲霉菌菌种,在30℃下培养6天,得到菌液基质1,按重量份数计,分别称取15份蛋白胨、15份猪肉膏和8份酸奶混合置于搅拌机中搅拌11min,搅拌后再添加4份磷酸氢二钾、3份醇酸钠、5份蔗糖、2份聚山梨酯80、3份柠檬酸二铵、2份硫酸锰和11份去离子水,继续混合搅拌25min,并调节混合液的pH值至6.5,并在110℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌40min,得到自制培养基2,向自制培养基2中按接种量为8%接入乳酸菌菌种,在28℃下培养7天,得到菌液基质2,称取9g蔗糖、7g酸奶、3g硫酸镁和2g磷酸二氢钾混合溶于600mL去离子水和25mL无水乙醇中搅拌1.5h,并在110℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌40min,得到自制培养基3,向自制培养基3中按接种量为7%接入醋酸菌菌种,在35℃下培养5天,得到菌液基质3,按等体积比将自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3混合摇晃11min,得到复合菌液基质,量取90mL蒸馏水倒入250mL三角瓶中,密封瓶口,并放入110℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌18min,得到自制无菌水,按质量比为2:1将磷矿尾矿和稻草秸秆混合放入110℃的烘箱中干燥45min,去除水分,并研磨粉碎11min,得到自制混合粉末,将自制混合粉末倒入带有自制混合粉末质量3%的自制无菌水的四口烧瓶中混合搅拌11min后,再放入压力蒸汽灭菌器中,在110℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌25 min,自然冷却至室温,得到混合液,将混合液和复合菌液基质按质量比为10:1混合后,在温度为40℃下密封发酵8天,发酵结束后,取出发酵产物,即可制得高利用率磷肥。
实例3
称取0.2kg去皮甘薯切成块状放入带有1.0L去离子水的烧杯中,煮沸20 min后,得到煮沸的甘薯,用3层纱布过滤煮沸的甘薯,去除滤渣,得到自制滤液,将自制滤液加入带有自制滤液质量0.5%的蔗糖和自制滤液质量6%的去离子水的烧杯中混合搅拌30min,并在120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌45min,得到自制培养基1,向自制培养基1中按接种量为10%接入黑曲霉菌菌种,在35℃下培养7天,得到菌液基质1,按重量份数计,分别称取20份蛋白胨、20份猪肉膏和10份酸奶混合置于搅拌机中搅拌12min,搅拌后再添加5份磷酸氢二钾、4份醇酸钠、6份蔗糖、3份聚山梨酯80、4份柠檬酸二铵、3份硫酸锰和12份去离子水,继续混合搅拌30min,并调节混合液的pH值至7.0,并在120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌45min,得到自制培养基2,向自制培养基2中按接种量为8%接入乳酸菌菌种,在32℃下培养8天,得到菌液基质2,称取10g蔗糖、8g酸奶、4g硫酸镁和3g磷酸二氢钾混合溶于700mL去离子水和30mL无水乙醇中搅拌2h,并在120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌45min,得到自制培养基3,向自制培养基3中按接种量为7%接入醋酸菌菌种,在40℃下培养6天,得到菌液基质3,按等体积比将自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3混合摇晃12min,得到复合菌液基质,量取100mL蒸馏水倒入250mL三角瓶中,密封瓶口,并放入120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌20min,得到自制无菌水,按质量比为2:1将磷矿尾矿和稻草秸秆混合放入120℃的烘箱中干燥60min,去除水分,并研磨粉碎12min,得到自制混合粉末,将自制混合粉末倒入带有自制混合粉末质量3%的自制无菌水的四口烧瓶中混合搅拌12min后,再放入压力蒸汽灭菌器中,在120℃的压力蒸汽灭菌器中灭菌30 min,自然冷却至室温,得到混合液,将混合液和复合菌液基质按质量比为10:1混合后,在温度为45℃下密封发酵9天,发酵结束后,取出发酵产物,即可制得高利用率磷肥。
对比例
以河北某公司生产的高利用率磷肥作为对比例
将本发明制得的高利用率磷肥和对比例中的高利用率磷肥进行性能检测,检测结果如表1所示:
1、测试方法:
利用率测试方法:将对比例和实例1~3中的磷肥等量的施于四块相同面积的水稻田中,测得水稻田施磷磷肥利用率和磷肥对水稻残留利用率、水稻增产量。
表1
根据表1数据可知,本发明制得的高利用率磷肥利用率高,达到30%以上,比对比例中的磷肥利用率增加了15%,施本发明的磷肥,水稻增产了510 kg·hm2以上,具有广阔应用前景。

Claims (6)

1.一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取0.1~0.2kg去皮甘薯切成块状放入带有0.8~1.0L去离子水的烧杯中,煮沸后,得到煮沸的甘薯,用2~3层纱布过滤煮沸的甘薯,去除滤渣,得到自制滤液,将自制滤液加入带有自制滤液质量0.5%的蔗糖和自制滤液质量6%的去离子水的烧杯中混合搅拌,并在压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制培养基1,向自制培养基1中按接种量为10%接入黑曲霉菌菌种培养,得到菌液基质1;
(2)按重量份数计,分别称取蛋白胨、猪肉膏和酸奶混合置于搅拌机中搅拌,搅拌后再添加磷酸氢二钾、醇酸钠、蔗糖、聚山梨酯80、柠檬酸二铵、硫酸锰和去离子水,继续混合搅拌,并调节混合液的pH值,并在压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制培养基2,向自制培养基2中按接种量为8%接入乳酸菌菌种培养,得到菌液基质2;
(3)称取8~10g蔗糖、6~8g酸奶、2~4g硫酸镁和1~3g磷酸二氢钾混合溶于500~700mL去离子水和20~30mL无水乙醇中搅拌,并在压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制培养基3,向自制培养基3中按接种量为7%接入醋酸菌菌种培养,得到菌液基质3;
(4)将自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3混合摇晃,得到复合菌液基质,量取80~100mL蒸馏水倒入250mL三角瓶中,密封瓶口,并放入压力蒸汽灭菌器中灭菌,得到自制无菌水;
(5)将磷矿尾矿和稻草秸秆混合放入烘箱中干燥,去除水分,并研磨粉碎,得到自制混合粉末,将自制混合粉末倒入带有自制混合粉末质量3%的自制无菌水的四口烧瓶中混合搅拌后,再放入压力蒸汽灭菌器中,在压力蒸汽灭菌器中灭菌,自然冷却至室温,得到混合液,将混合液和复合菌液基质混合后,密封发酵,发酵结束后,取出发酵产物,即可制得高利用率磷肥。
2.根据权利要求1所述的一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的煮沸时间为16~20 min,搅拌时间为20~30min,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为30~45min,培养温度为25~35℃,培养时间为5~7天。
3.根据权利要求1所述的一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的按重量份数计,分别称取10~20份蛋白胨、10~20份猪肉膏和6~10份酸奶、3~5份磷酸氢二钾、2~4份醇酸钠、4~6份蔗糖、1~3份聚山梨酯80、2~4份柠檬酸二铵、1~3份硫酸锰和10~12份去离子水,搅拌时间为10~12min,继续搅拌时间为20~30min,调节pH值为6.0~7.0,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为30~45min,培养温度为24~32℃,培养时间为6~8天。
4.根据权利要求1所述的一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌时间为1~2h,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为30~45min,培养温度为30~40℃,培养时间为4~6天。
5.根据权利要求1所述的一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的自制菌液基质1、自制菌液基质2和自制菌液基质3是等体积比,摇晃时间为10~12min,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为16~20min。
6.根据权利要求1所述的一种高利用率磷肥的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的磷矿尾矿和稻草秸秆的质量比为2:1,干燥温度为100~120℃,干燥时间为35~60min,研磨粉碎时间为10~12min,搅拌时间为10~12min,灭菌温度为100~120℃,灭菌时间为20~30min,混合液和复合菌液基质的质量比为10:1,发酵温度为35~45℃,发酵时间为7~9天。
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