CN107970199B - 一种含美洲大蠊精提物的牙膏 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含美洲大蠊精提物的牙膏。成分为：美洲大蠊精提物0.3‑3%、青刺果油1‑5%、二氧化硅10‑20%、磷酸氢钙20‑30%、甘油10‑20%、聚乙二醇10‑20%、海藻酸钠0.5‑3%、十二烷基硫酸钠1‑5%、苯甲酸钠0.1‑0.5%、木糖醇0.1‑0.5%、薄荷油0.1‑0.5%，余量为水。该牙膏不仅能清洁齿垢、美白牙齿，而且能修复粘膜损伤、营养牙龈、改善牙周健康，杀灭口腔细菌、解决口腔溃疡、牙龈出血、牙龈疼痛等口腔问题，从而达到营养牙齿、保护牙床、坚固牙齿的目的。

Description

一种含美洲大蠊精提物的牙膏

技术领域

本发明属于口腔清洁护理用品领域，具体涉及一种含美洲大蠊精提物的牙膏。

背景技术

牙膏是日常生活中常用的清洁用品，美国牙科协会给牙膏的定义为：牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿表面的物质。中国牙膏工业协会的定义为：牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿，保护口腔卫生，对人体安全的一种日用必需品。牙膏应该符合以下各项要求：（1）能够去除牙齿表面的薄膜和菌斑而不损伤牙釉质和牙本质；（2）具有良好的清洁口腔及其周围的作用；（3）无毒性，对口腔粘膜无刺激；（4）有舒适的香味和口味，使用后有凉爽清新的感觉；（5）易于使用，挤出时成均匀、光亮、柔软的条状物；（6）易于从口腔中和牙齿、牙刷上清洗；（7）具有良好的化学和物理稳定性，仓储期内保证各项指标符合标准要求；（8）具有合理的性价比。

美洲大蠊为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫，俗称蟑螂，是蜚蠊科中体积最大的昆虫，原产于南美洲。美洲大蠊是传统的中药材，入药始载于《神农本草经》，谓“味咸，寒。主血瘀、症坚、寒热，破积聚，喉咽搏，内寒，无子”，用以治疗小儿疳积、疔疮、痈肿、喉蛾、无名肿毒、梅毒以及毒蛇、蜈松咬伤等疾病。

现代研究发现，美洲大蠊干燥虫体提取物，含有WHF（多元醇类、表皮生长因子）、粘氨酸、粘糖氨酸及多种氨基酸等活性物质，具有抗炎、消肿、促进细胞增殖和新生肉芽组织增长，加速病损组织修复，加快坏死组织脱落，提高机体免疫功能等作用。研究还发现，美洲大蠊的乙醇提取物中，含有大量游离的氨基酸，除含有人体必需的18种氨基酸外，还含多种其他氨基酸，氨基酸总数多达26种。正是这些特定的氨基酸组合，使得美洲大蠊提取物具有的显著的促进破损细胞修复及新生细胞增长的作用。

青刺果，别名抢子果，在《滇南本草》中称为青刺尖，产于云南、贵州以及四川海拔1400m~3100m的山坡和荒地上。青刺果平均出油率为28%，果油富含人体需要的多种营养成分，是一种高级的天然食用油，对治疗高血脂、降低胆固醇及防治心血管疾病等均有重要的辅助作用。青刺果油的脂肪酸组成以不饱和脂肪酸---油酸和亚油酸为主，其中油酸的含量33.38%、亚油酸含量为40.82%；另外，还含17.2%的棕榈酸和6%的硬脂酸，并含有维生素A、维生素D、维生素E和维生素K等多种维生素，每100g青刺果油含有3.5mg维生素A、2.1mg维生素D、11.2mg维生素E和0.30mg维生素K，还含有非常丰富的钙、硫、锰、镁、钾、磷、锌和铁等常量及微量元素，与其他食用油相比，其中含量最高的元素是钾，含量为9.8mg/kg。

青刺果油保留了纯天然的生物活性成分，其中含有多种人体易于吸收的脂溶性维生素、微量元素和大量人体必需的氨基酸，以及与人体脂质比例（1:1:1）非常接近的脂肪酸结构（1:1:0.8），因此其渗透性良好，易被皮肤及粘膜吸收，可保持皮肤和粘膜营养、水分和弹性。科学研究发现，青刺果油无论内服及外用，对人体均无毒、副作用；对人体皮肤无刺激作用；皮肤渗透性良好，能改善角质退化，对皮肤具有保湿、防裂、补充营养的功效；有明显的消炎抑菌、抗紫外线、抗衰老和改善人体甲皱循环，促进新陈代谢作用。

发明人2012年申请的专利号为201210446628.5的中国专利公开了一种治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其提取工艺如下：

A、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃～90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

B、提取：将步骤A所得美洲大蠊粗粉在75～80℃温度下进行3～5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为4~6小时；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为3~5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75～80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

C、一级浓缩：将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；

D、脱脂吸附：将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7～10倍量的蒸馏水，边拌边升温至80~90℃后，搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；

E、洗脱：将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；

F、二级浓缩：将步骤E所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏；

G、干燥粉碎：将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏在50℃～60℃温度、真空度-0.04～-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品。

该专利为发明人已授权专利。该专利申请步骤E工序为洗脱：将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去。经过发明人多年研究实验发现，弃去的药液和水洗液中依然含有很多有价值的美洲大蠊有效成份，白白丢弃实在非常可惜，如何充分利用丢弃药液和水洗液中的有效成份，成为发明人的又一研发目标。

发明内容

本发明目的是提供一种利用专利号为201210446628.5的中国专利公开的一种治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法中步骤E丢弃的药液和水洗液中的有效成份，开发出一种含美洲大蠊精提物的牙膏，该牙膏不仅能清洁齿垢、美白牙齿，而且能修复粘膜损伤、营养牙龈、改善牙周健康，杀灭口腔细菌、解决口腔溃疡、牙龈出血、牙龈疼痛等口腔问题，从而达到营养牙齿、保护牙床、坚固牙齿的目的。

本发明通过以下方法实现上述目的。

一种含美洲大蠊精提物的牙膏，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.3-3%、青刺果油1-5%、二氧化硅10-20%、磷酸氢钙20-30%、甘油10-20%、聚乙二醇10-20%、海藻酸钠0.5-3%、十二烷基硫酸钠1-5%、苯甲酸钠0.1-0.5%、木糖醇0.1-0.5%、薄荷油0.1-0.5%，余量为水。

优选地，所述一种含有美洲大蠊精提物的牙膏，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.5-2%、青刺果油2-4%、二氧化硅13-16%、磷酸氢钙25-28%、甘油13-17%、聚乙二醇13-17%、海藻酸钠1-2.5%、十二烷基硫酸钠2.5-3.5%、苯甲酸钠0.2-0.3%、木糖醇0.2-0.4%、薄荷油0.2-0.3%，余量为水。

上述含美洲大蠊精提物的牙膏，通过以下工艺制备而得：

S1、按重量份称取生产牙膏的各组分；

S2、将十二烷基硫酸钠、美洲大蠊精提物、青刺果油、甘油、聚乙二醇溶解分散于水中，形成混合物A；

S3、将海藻酸钠、二氧化硅、磷酸氢钙混合均匀，再加入苯甲酸钠，混匀，形成混合物B；

S4、将混合物A、B加入乳化锅中，加入木糖醇和薄荷油并混合均匀，真空下搅拌10-20min，制成膏体C；

S5、将膏体C真空脱气20-40分钟，即可灌装，制得含美洲大蠊精提物的牙膏。

优选地，一种含美洲大蠊精提物的牙膏，所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃～90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75～80℃温度下进行3～5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为4~6小时；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为3~5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75～80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7～10倍量的蒸馏水，边拌边升温至80~90℃后，搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力50-200kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤a所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/10-1/30；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为5-7，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的3-7倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为2-4倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1-3mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的5-8倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为8-12小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.20～1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

优选的，步骤f工艺为，膜分离：在压力80kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液。

优选的，步骤g工艺为，二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20。

优选的，步骤h工艺为，离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

本发明的有益效果：

1、美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然氨基酸，包含人体必需的18种氨基酸，通过本发明所述工艺，去除了无效成分，使精提物中总氨基酸含量高达60-80%。高品质的美洲大蠊精提物，使得本发明的牙膏具有的明显的促进破损细胞修复及新生细胞增长的作用。

2、本发明添加的美洲大蠊精提物为美洲大蠊提取完治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏后利用废弃的药液和水洗液再精制而成的，属于废物再利用，可以最大限度的利用美洲大蠊药材中的活性物质，从而达到废弃物循环再利用，降低成本，增加资源利用率，增加利润，节能减排的目的，有效提高企业产品竞争力。

3、本发明添加的青刺果油，可消除口腔内的炎症，抑制口腔细菌生长。

4、通过本发明所述工艺制备得到的牙膏，不仅能清洁齿垢、美白牙齿，而且能修复粘膜损伤、营养牙龈、改善牙周健康，杀灭口腔细菌、解决牙龈出血、牙龈疼痛等口腔问题，从而达到营养牙齿、保护牙床、坚固牙齿的目的。

5、采用本发明所述工艺提取美洲大蠊精提物，可有效去除美洲大蠊本身具有的异味和颜色，生产得到的美洲大蠊精提物几乎无色无味，作为生产牙膏的原料添加，生产得到的牙膏颜色不受美洲大蠊本身具有的颜色影响，也没有美洲大蠊本身具有的异味，消费者比较容易接受。

具体实施方式

各具体实施例含美洲大蠊精提物的牙膏，通过以下工艺制备而得：

S1、按重量份称取生产牙膏的各组分；

S2、将十二烷基硫酸钠、美洲大蠊精提物、青刺果油、甘油、聚乙二醇溶解分散于水中，形成混合物A；

S3、将海藻酸钠、二氧化硅、磷酸氢钙混合均匀，再加入苯甲酸钠，混匀，形成混合物B；

S4、将混合物A、B加入乳化锅中，加入木糖醇和薄荷油并混合均匀，真空下搅拌10-20min，制成膏体C；

S5、将膏体C真空脱气20-40分钟，即可灌装，制得含美洲大蠊精提物的牙膏。

下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用于例证的目的，并不限制本发明的保护范围。

实施例1

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的牙膏，由以下成分组成：美洲大蠊精提物1%、青刺果油3%、二氧化硅14%、磷酸氢钙26%、甘油15%、聚乙二醇16%、海藻酸钠2%、十二烷基硫酸钠3.5%、苯甲酸钠0.25%、木糖醇0.3%、薄荷油0.25%和水18.7%。制备得含美洲大蠊精提物的牙膏。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行3次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5倍量浓度90%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加粗粉重量3倍量浓度90%的乙醇，提取时间为3小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7倍量的蒸馏水，边拌边升温至80℃后，搅拌10分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置4小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌50分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力200kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为5，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的4倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为2倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.24的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达62.4%。

实施例2

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的牙膏，由以下成分组成：美洲大蠊精提物0.3%、青刺果油1%、二氧化硅10%、磷酸氢钙20%、甘油10%、聚乙二醇10%、海藻酸钠0.5%、十二烷基硫酸钠1%、苯甲酸钠0.1%、木糖醇0.1%、薄荷油0.1%，余量为水。制备得含美洲大蠊精提物的牙膏。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在80℃温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为6小时；第二次以后每次加粗粉重量6倍量浓度95%的乙醇，提取时间为5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至90℃后，搅拌60分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在60℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力50kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/10；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为7，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的7倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为4倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为3mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的8倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为12小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达68.2%。

实施例3

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的牙膏，由以下成分组成：美洲大蠊精提物0.3%、青刺果油5%、二氧化硅20%、磷酸氢钙30%、甘油20%、聚乙二醇20%、海藻酸钠3%、十二烷基硫酸钠5%、苯甲酸钠0.5%、木糖醇0.5%、薄荷油0.5%，余量为水。制备得含美洲大蠊精提物的牙膏。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用85℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行4次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量6倍量浓度90%的乙醇，提取时间为5小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度90%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.1时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置3小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.6倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌50分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力150kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/30；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1.5mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.25的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达73.8%。

实施例4

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的牙膏，由以下成分组成：美洲大蠊精提物0.5%、青刺果油2%、二氧化硅13%、磷酸氢钙25%、甘油13%、聚乙二醇13%、海藻酸钠1%、十二烷基硫酸钠2.5%、苯甲酸钠0.2%、木糖醇0.2%、薄荷油0.2%，余量为水。制备得含美洲大蠊精提物的牙膏。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌30分钟，搅拌速度为30转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力80kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.21的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达79.8%。

实施例5

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的牙膏，由以下成分组成：美洲大蠊精提物2%、青刺果油4%、二氧化硅16%、磷酸氢钙28%、甘油17%、聚乙二醇17%、海藻酸钠2.5%、十二烷基硫酸钠3.5%、苯甲酸钠0.3%、木糖醇0.4%、薄荷油0.3%，余量为水。制备得含美洲大蠊精提物的牙膏。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌30分钟，搅拌速度为30转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力120kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.28的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达79.4%。

实施例6

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的牙膏，由以下成分组成：美洲大蠊精提物1%、青刺果油4%、二氧化硅15%、磷酸氢钙27%、甘油13%、聚乙二醇17%、海藻酸钠1.5%、十二烷基硫酸钠2.8%、苯甲酸钠0.25%、木糖醇0.25%、薄荷油0.2%，余量为水。制备得含美洲大蠊精提物的牙膏。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用85℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在80℃温度下进行3次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量7倍量浓度95%的乙醇，提取时间为6小时；第二次以后每次加粗粉重量6倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度55℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液.0倍量药用活性炭在45℃温度下搅拌40分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭15倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力80kPa下通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液。

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20。

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达79.1%。

实施例7-12

牙膏成份配比见下表，其它工艺分别与实施例1-6相对应，即实施例7工艺与实施例1相同，实施例8工艺与实施例2相同，实施例9工艺与实施例3相同，实施例10工艺与实施例4相同，实施例11工艺与实施例5相同，实施例12工艺与实施例6相同，具体牙膏组分及质量百分比如下表：

牙膏综合效果考察

1、试验对象：实施例1-12所制备的牙膏。

2、受试人群：120人，30-50岁之间，女72人，男48人，随机分12组。

3、口腔问题：牙龈肿痛、牙龈出血、口腔溃疡等，每人至少具有一种口腔问题。

4、试验方法：每组限用一种牙膏，每天早晚刷牙一次，刷牙时间2-3分钟，连用一周，观察受试者的口腔问题改善情况。

5、试验结果：无效，0%；有效，17.5%；基本痊愈，82.5%。且在试验过程中，均未发现刺激性及过敏现象。由此可见，实施例1-12制备的牙膏效果明显，具有良好的市场前景。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种含美洲大蠊精提物的牙膏，其特征在于，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.3-3%、青刺果油1-5%、二氧化硅10-20%、磷酸氢钙20-30%、甘油10-20%、聚乙二醇10-20%、海藻酸钠0.5-3%、十二烷基硫酸钠1-5%、苯甲酸钠0.1-0.5%、木糖醇0.1-0.5%、薄荷油0.1-0.5%，余量为水；

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃～90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75～80℃温度下进行3～5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为4~6小时；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为3~5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75～80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7～10倍量的蒸馏水，边拌边升温至80~90℃后，搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、在压力80kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为50kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.20～1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物；

牙膏通过以下工艺制备而得：

S1、按重量份称取生产牙膏的各组分；

S2、将十二烷基硫酸钠、美洲大蠊精提物、青刺果油、甘油、聚乙二醇溶解分散于水中，形成混合物A；

S3、将海藻酸钠、二氧化硅、磷酸氢钙混合均匀，再加入苯甲酸钠，混匀，形成混合物B；

S4、将混合物A、B加入乳化锅中，加入木糖醇和薄荷油并混合均匀，真空下搅拌10-20min，制成膏体C；

S5、将膏体C真空脱气20-40分钟，即可灌装，制得含美洲大蠊精提物的牙膏。

2.根据权利要求1所述的一种含美洲大蠊精提物的牙膏，其特征在于，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.5-2%、青刺果油2-4%、二氧化硅13-16%、磷酸氢钙25-28%、甘油13-17%、聚乙二醇13-17%、海藻酸钠1-2.5%、十二烷基硫酸钠2.5-3.5%、苯甲酸钠0.2-0.3%、木糖醇0.2-0.4%、薄荷油0.2-0.3%，余量为水。