CN107964396A - 一种石墨烯光热转化材料制备方法 - Google Patents

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方俊飞
张鹏超
陈正涛
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    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯光热转化材料制备方法，通过先制得氧化石墨烯，并于FeSO4、FeCl3和PNIPA水凝胶相互混合反应制得具有光热转化性能的复合石墨烯纳米材料；本发明以石墨烯为基础原料，制备氧化石墨烯，并进一步制成具有光热转换性能的石墨烯纳米复合材料，节能环保，且制备简单快速，制备过程中无有害物质产生，绿色安全。

Description

一种石墨烯光热转化材料制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯领域，更具体地说，尤其涉及一种石墨烯光热转化材料制备方法。
背景技术
受日益严重的能源危机和环境污染问题的困扰，太阳能作为一种清洁的可再生能源受到了人们越来越多的关注，建立一种高利用率、低成本、多功能的太阳能转化系统将有利于解决上述困扰。应用纳米粒子的表面等离子体共振效应产生的局部热，能够高效转化太阳能产生热蒸汽，这不同于传统的光热转化需要加热本体液体，纳米尺度的局部热能最小化热传导损失，实现高的蒸汽化效率。这项技术拥有广阔的应用前景，例如：快速水蒸发，海水淡化，医疗器械消毒等等。目前，已经报道的可用于光热蒸汽化转化的材料包括金，银等贵金属纳米流体和它们的宏观组装材料，但昂贵的价格和易团聚的本质以及组装材料脆弱的稳定性限制了它们的实际应用。除贵金属外，氮化钛、碳纳米管、碳黑等无机纳米材料也有不错的光热转化能力，但大多都作为分散液使用，这种系统下产生的热蒸汽气泡需要穿过整个溶液上升至液面释放，这样将造成不必要的热能损失。此外，也有少量关于这些无机纳米粒子宏观组装体的报道，但这些结构只是靠物理吸附连接，并不具有好的重复使用性。氧化石墨烯相较贵金属拥有更优异的光吸收能力和更低廉的价格，同时其表面拥有大量的含氧官能团如羟基，羧基等，可用于化学改性，实现稳定的共价连接，具有良好的光热转化潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯光热转化材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯光热转化材料制备方法，包括如下步骤：
S1、取硝酸钠3-5份，鳞片石墨4-6份和浓硫酸180-220份置于反应釜内，并搅拌均匀，50-70min后，向反应釜内加入40-45g高锰酸钾，保持反应釜在15-20℃，3-4h后添加稀硫酸和氢氧化钠溶液，不断搅拌知道无气泡产生；
S2、将上述得到的土黄色溶液，采用稀硫酸离心清洗，并用去离子水清洗至中性；
S3、采用超声粉碎机处理上述中性溶液，处理时间不低于2.5h，保证石墨烯完全剥离；
S4、使用离心机去除S3中未完全剥离的石墨烯，且离心机的转速不低于每分钟12000转，保留离心后的上层清夜，氧化石墨烯便位于该上层清夜中；
S5、上S4中获得的带有氧化石墨烯的上层清夜与FeSO4和FeCl3混合，氧化石墨烯作为载体在其表面构成Fe3O4纳米粒子层；
S6、将S5中制得的Fe3O4纳米粒子层及其溶液中加入PNIPA水凝胶，并搅拌充分均匀，制成含有Fe3O4的石墨烯水凝胶复合材料；
S7、采用SEM与TEM对该含有Fe3O4的石墨烯水凝胶复合材料的外貌进行表征，观察石墨烯表面负载有致密的Fe3O4纳米颗粒，复合纳米颗粒的粒径为110-120nm，且纳米颗粒之间没有相互团聚的现象，则表面制备成功。
优选的，S1中每隔10min添加一次高锰酸钾，分四次添加。
优选的，S2中去离子水的用量为石墨烯的500-1000倍。
优选的，S6中搅拌的时间为15-25min，且搅拌过程中控制温度在20-35℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以石墨烯为基础原料，制备氧化石墨烯，并进一步制成具有光热转换性能的石墨烯纳米复合材料，节能环保，且制备简单快速，制备过程中无有害物质产生，绿色安全。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种石墨烯光热转化材料制备方法，包括如下步骤：
S1、取硝酸钠3-5份，鳞片石墨4-6份和浓硫酸180-220份置于反应釜内，并搅拌均匀，50-70min后，向反应釜内加入40-45g高锰酸钾，保持反应釜在15-20℃，3-4h后添加稀硫酸和氢氧化钠溶液，不断搅拌知道无气泡产生；
S2、将上述得到的土黄色溶液，采用稀硫酸离心清洗，并用去离子水清洗至中性；
S3、采用超声粉碎机处理上述中性溶液，处理时间不低于2.5h，保证石墨烯完全剥离；
S4、使用离心机去除S3中未完全剥离的石墨烯，且离心机的转速不低于每分钟12000转，保留离心后的上层清夜，氧化石墨烯便位于该上层清夜中；
S5、上S4中获得的带有氧化石墨烯的上层清夜与FeSO4和FeCl3混合，氧化石墨烯作为载体在其表面构成Fe3O4纳米粒子层；
S6、将S5中制得的Fe3O4纳米粒子层及其溶液中加入PNIPA水凝胶，并搅拌充分均匀，制成含有Fe3O4的石墨烯水凝胶复合材料；
S7、采用SEM与TEM对该含有Fe3O4的石墨烯水凝胶复合材料的外貌进行表征，观察石墨烯表面负载有致密的Fe3O4纳米颗粒，复合纳米颗粒的粒径为110-120nm，且纳米颗粒之间没有相互团聚的现象，则表面制备成功。
具体的，S1中每隔10min添加一次高锰酸钾，分四次添加。
具体的，S2中去离子水的用量为石墨烯的500-1000倍。
具体的，S6中搅拌的时间为15-25min，且搅拌过程中控制温度在20-35℃。
本发明与常规
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种石墨烯光热转化材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取硝酸钠3-5份，鳞片石墨4-6份和浓硫酸180-220份置于反应釜内，并搅拌均匀，50-70min后，向反应釜内加入40-45g高锰酸钾，保持反应釜在15-20℃，3-4h后添加稀硫酸和氢氧化钠溶液，不断搅拌知道无气泡产生；
S2、将上述得到的土黄色溶液，采用稀硫酸离心清洗，并用去离子水清洗至中性；
S3、采用超声粉碎机处理上述中性溶液，处理时间不低于2.5h，保证石墨烯完全剥离；
S4、使用离心机去除S3中未完全剥离的石墨烯，且离心机的转速不低于每分钟12000转，保留离心后的上层清夜，氧化石墨烯便位于该上层清夜中；
S5、上S4中获得的带有氧化石墨烯的上层清夜与FeSO4和FeCl3混合，氧化石墨烯作为载体在其表面构成Fe3O4纳米粒子层；
S6、将S5中制得的Fe3O4纳米粒子层及其溶液中加入PNIPA水凝胶，并搅拌充分均匀，制成含有Fe3O4的石墨烯水凝胶复合材料；
S7、采用SEM与TEM对该含有Fe3O4的石墨烯水凝胶复合材料的外貌进行表征，观察石墨烯表面负载有致密的Fe3O4纳米颗粒，复合纳米颗粒的粒径为110-120nm，且纳米颗粒之间没有相互团聚的现象，则表面制备成功。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯光热转化材料制备方法，其特征在于：S1中每隔10min添加一次高锰酸钾，分四次添加。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯光热转化材料制备方法，其特征在于：S2中去离子水的用量为石墨烯的500-1000倍。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯光热转化材料制备方法，其特征在于：S6中搅拌的时间为15-25min，且搅拌过程中控制温度在20-35℃。
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