CN107963664A - 一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统和方法 - Google Patents

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张学伟
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Abstract

本发明提供一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统，该系统总体包括精馏除SiCl4装置、VOCl3储罐、除TiCl4装置、精VOCl3储罐、原料预热装置、氧化反应装置、氧化气体供应装置以及V2O5收集装置。本发明还提供了一种粗VOCl3制备高纯V2O5的方法。使用本发明的系统和方法制备V2O5，大幅提高了VOCl3的纯度，所得V2O5产品的纯度可以提高到99.9％以上，流程大幅缩短且易于实现自动化，不产生废水，尾气经过处理后又可以回用，非常适合与含钒原料加碳氯化工艺对接生产高纯V2O5。

Description

一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统和方法
技术领域
本发明涉及化工领域，并且更具体地涉及一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统和方法。
背景技术
传统的提钒工艺是将含钒物料中的钒尽可能氧化为高价态，并转化为可溶性钒酸盐(焙烧、氧压酸浸等)。含钒溶液经过净化、沉钒、煅烧得到V2O5产品，所得V2O5的纯度只有98％左右，远不能满足精细化工和液流电池等高技术领域的要求。含钒原料，如钒渣等加碳氯化具有选择性强，反应温度低，反应速度快的优点，被广泛应用于钒钛冶金领域。该流程产出纯度为80％左右的粗VOCl3。然而，钒渣中的TiO2也会全部氯化，生成TiCl4进入粗VOCl3中，严重影响VOCl3和V2O5产品的纯度。
发明内容
鉴于此种情况，本发明提供了一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统和方法。
根据本发明的一方面，提供一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统，该系统包括：
精馏除SiCl4装置，其包括粗VOCl3供应装置、精馏塔以及蒸汽处理装置；
VOCl3储罐，VOCl3储罐的进料口连接到精馏塔的底部出口；
除TiCl4装置，除TiCl4装置的进料口连接到VOCl3储罐的出料口；
精VOCl3储罐，精VOCl3储罐的进料口连接到除TiCl4装置的出料口；
原料预热装置，原料预热装置的进料口连接到精VOCl3储罐的出料口；
氧化反应装置，氧化反应装置的一个进料口与原料预热装置的出料口连接，另一进料口与氧化气体供应装置连接；
氧化气体供应装置，氧化气体供应装置提供用于氧化VOCl3的气体；
V2O5收集装置，V2O5收集装置用于收集生成的V2O5。
根据本发明的一个实施例，精馏塔中精馏段塔板数为6～9块，提馏段的塔板数为10～20块。
根据本发明的一个实施例，原料预热装置为预热炉，氧化反应装置为氧化炉，氧化炉与氧化气体供应装置之间设有另一预热器。
根据本发明的一个实施例，V2O5收集装置包括旋风分离器和布袋收尘器。
根据本发明的一个实施例，系统还包括尾气循环装置，尾气循环装置包括尾气冷却器和循环管路，尾气冷却器的进气口与布袋收尘器的出气口连接，尾气冷却器的出气口与布袋收尘器的进气口和/或氧化气体供应装置连接。
根据本发明的另一方面，提供一种利用上述系统制备高纯V2O5的方法，该方法包含下列步骤：
1)将粗VOCl3供应装置中的粗VOCl3输送到精馏塔内进行精馏处理，以除去粗VOCl3中的SiCl4杂质；
2)将除去SiCl4后的VOCl3收集到VOCl3储罐中；
3)将VOCl3储罐中的VOCl3输送到除TiCl4装置中，向除TiCl4装置中加入POCl3，在TiCl4和POCl3充分结合后进行加压过滤，将滤液收集到精VOCl3储罐中；
4)将精VOCl3储罐中的VOCl3输送到原料预热装置中进行预热；
5)将预热后的VOCl3输送到氧化反应装置中，并且向氧化反应装置中通入氧化气体，使两者发生反应生成V2O5；
6)将步骤5)中反应后的烟气排至V2O5收集装置中，收集其中的V2O5粉末。
根据本发明的一个实施例，其中步骤1)中精馏温度为70～90℃，压力为常压，精馏操作的回流比为20～35。
根据本发明的一个实施例，其中步骤4)中将原料预热到200～300℃。
根据本发明的一个实施例，其中该方法还包括将步骤5)中的氧化气体在通入氧化反应装置之前先进行预热处理，氧化气体预热后的温度为200～300℃，氧化气体中包括氧气和惰性气体，通入氧化装置内各气体的体积流量比为VOCl3:O2:惰性气体＝100:(83～90):(0～20)。
根据本发明的一个实施例，其中氧化装置的工作压力控制为0.1～0.15MPa，氧化装置的工作温度控制在700～900℃。
通过使用本发明的上述系统和方法，可以获得以下多种有益效果：
(1)本发明以钒渣或石煤氯化产出的粗VOCl3为原料，经过精制后，将最难去除的TiCl4杂质去除，大幅提高了VOCl3的纯度，所得V2O5产品的纯度可以提高到99.9％以上；
(2)与传统的含钒原料焙烧-浸出提钒工艺相比，不需经过钒液净化、萃取、沉钒、煅烧等一系列复杂工序，流程大幅缩短且易于实现自动化，不产生废水，尾气经过处理后又可以回用，非常适合与含钒原料加碳氯化工艺对接生产高纯V2O5。
附图说明
图1示出了根据本发明的系统的结构示意图；
图2示出了根据本发明的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明的粗VOCl3制备高纯V2O5的系统包括精馏除SiCl4装置、VOCl3储罐12、除TiCl4装置13、精VOCl3储罐14、原料预热装置15、氧化反应装置19、氧化气体供应装置以及V2O5收集装置。
其中精馏除SiCl4装置包括粗VOCl3供应装置、精馏塔3以及蒸汽处理装置。粗VOCl3供应装置包括粗VOCl3高位槽1、粗VOCl3储罐2以及液硫泵。蒸汽处理装置包括冷凝器4、回流液收集罐5、含VOCl3的四氯化硅储罐6、精馏段酸封罐7、尾气淋洗器8和引风机9。其中，精馏塔3中排出的部分气体通过冷凝器4冷凝至液体后，部分经回流液收集罐5回流至精馏塔3，其余部分进入含VOCl3的四氯化硅储罐6中。储罐6中产生的乏气经精馏段酸封罐7后送往尾气淋洗器8中。尾气淋洗器8经碱溶液吸收处理后排出的气体经引风机9送入烟囱10后排空。
精馏塔3下部可以设置蒸馏釜11。蒸馏液可以经蒸馏釜11循环回到精馏塔3中。精馏塔3的底部出口与VOCl3储罐12相连。VOCl3储罐12用于收集和存储除去SiCl4的VOCl3，其仍含有杂质TiCl4，因此在将其作为原料制备V2O5之前需要进一步除去其中的TiCl4。
VOCl3储罐的出料口与除TiCl4装置13的进料口连接。除TiCl4装置包括反应净化塔、POCl3储罐、N2净化装置以及VOCl3冷凝精制装置。POCl3储罐、VOCl3储罐分别向反应净化塔内添加预定量的POCl3和粗VOCl3，二者在反应净化塔内结合成固态的TiCl4·POCl3和TiCl4·2POCl3。待充分反应后向反应净化塔顶部通入N2进行加压过滤，收集滤液并将挥发的VOCl3气体冷凝为液态。收集到的VOCl3液体置于精VOCl3储罐14中备用。
精VOCl3储罐14的出料口与原料预热装置15(例如预热炉)连接，原料预热装置15将精VOCl3加热到200～300℃并使之气化后通入氧化炉19，预热至200～300℃一方面实现了VOCl3的气化，另一方面，也避免预热温度过高，初始反应过于剧烈。同时，将O2和惰性气体的混合气体在预热器17中加热至200～300℃并通入氧化炉19中，O2过量10～20％。用惰性气体作为O2的稀释剂，避免使用纯O2的反应过于激烈不利于安全稳定的操作。
热的VOCl3和O2+N2在氧化炉19内反应生成V2O5。两种反应物都呈气相，便于混合并迅速反应。由于该反应会放出大量的热，一旦开始就足以维持反应持续进行，不需外加热源。
从氧化炉19排出的气体主要成分是V2O5和Cl2，反应后的烟气排入V2O5收集装置。在图1所示的实施例中，V2O5收集装置由旋风分离器20和布袋收尘器21组成。烟气进入旋风分离器20，分离出大部分的V2O5粉末，从旋风除尘器20出来的烟气仍含有少量的V2O5，再经布袋收尘器21收集V2O5，收集到的V2O5置于V2O5储罐23中。因从旋风除尘器20排出的烟气温度较高，因此从旋风除尘器排出的烟气在进入布袋除尘器之前通入部分冷尾气进行冷却，温度降至250℃以下，布袋收尘器21收集到的是固态V2O5粉末，得到高纯V2O5的纯度可达99.9％以上。
在本发明的一个优选实施例中，该系统还包括尾气循环利用和尾气处理装置。从布袋收尘器21排出的尾气主要成分为Cl2，同时含有少量O2和惰性气体。收尘后的尾气经过冷冻加压-精馏可以分离出95％以上的Cl2，可用于制备VOCl3，O2和惰性气体的混合气体一方面可以经风机25引送至布袋除尘器21之前，与旋风除尘器20出口烟气混合，使进入布袋除尘器21的温度降低，另一方面随着O2和惰性气体的累积，O2和惰性气体也可返回氧化炉，作为VOCl3氧化反应的原料，与此同时，也减轻了尾气处理系统26的负荷。
图2示出了本发明的制备高纯V2O5的方法。
首先通过精馏方法除去粗VOCl3中的SiCl4杂质。精馏操作的精馏段塔板数为6～9块，提馏段的塔板数为10～20块，精馏温度70～90℃，压力为常压，精馏操作的回流比为20～35。
之后引入POCl3以脱除粗VOCl3中的TiCl4杂质。如果粗VOCl3原料中TiCl4的质量分数大于0.1％，则需要进行除钛操作。
除钛工艺如下：
(1)POCl3与TiCl4反应生成TiCl4·POCl3、TiCl4·2POCl3
POCl3和粗VOCl3分别由各自储罐经流量计引入反应罐，POCl3与VOCl3反应生成VOCl3·POCl3、VOCl3·2POCl3，控制POCl3和VOCl3杂质的摩尔比为(1.02～1.06):1，反应温度为40～60℃，反应过程中增加搅拌，搅拌器转速为50～200转/min，搅拌时间为20～40min，搅拌器转速为50～200转/min，搅拌结束后静置120～240min，促进POCl3和TiCl4杂质充分结合为固态的TiCl4·POCl3和TiCl4·2POCl3。
(2)加压过滤
将产物经加压过滤，实现固液分离，得到的TiCl4·POCl3和TiCl4·2POCl3，经蒸发，TiCl4·POCl3和TiCl4·2POCl3可分解为TiCl4和POCl3，TiCl4和POCl3均为气态，经冷凝，可以分别回收TiCl4和POCl3。
(3)冷凝精制
将上一步过滤得到的VOCl3溶液用冰盐水将气相冷却到5～15℃，促进气相中的VOCl3充分冷凝成液态，以提供VOCl3回收率。
粗VOCl3脱除TiCl4得到精制的VOCl3溶液。
将得到的精VOCl3用预热炉预热到200～300℃，VOCl3气化，然后通入氧化炉，同时将O2和惰性气体的混合气也预热到200～300℃然后通入氧化炉。预热至200-300℃一方面实现了VOCl3气化，另一方面，也避免预热温度过高，初始反应过于剧烈。
VOCl3被氧气氧化为V2O5并放出大量的热。为提高VOCl3和O2在氧化炉里的反应效率，充分改善化学反应的动力学条件，本发明采用预热器分别将反应物预热到所需温度，O2过量10～20％，然后通入氧化炉，两种反应物都呈气相，便于混合并迅速反应。本发明用惰性气体作为O2的稀释剂，避免使用纯O2的反应过于激烈，不利于安全稳定的操作。氧化炉19的工作压力为0.1～0.15MPa，通过调整入炉原料的总流量将氧化炉的工作温度控制在700～900℃。通入氧化炉各气体的体积流量比为VOCl3:O2:惰性气体＝100:(83～90):(0～20)，其中惰性气体包括但不限于Ar、N2、He等在氧化炉内正常工作条件下不发生任何化学反应的气体。本发明优选Ar。
最后收集从氧化炉排出的气体(主要成分是V2O5和Cl2)中的V2O5，得到高纯V2O5的纯度可达99.9％以上。
下面以具体实施例描述本发明的系统和方法。
实施例1
将粗VOCl3依次脱SiCl4、TiCl4后得到精制的VOCl3，点燃预热器17的烧嘴，打开阀门C并通入O2和N2开始预热，使O2+N2混合气体的温度达到200±5℃，通过温度计18确定混合气体的温度满足要求。同时打开阀门A，关闭阀门B，点燃预热器15的烧嘴并通入精VOCl3开始预热，将精VOCl3的温度控制在200±5℃，通过温度计16确定VOCl3的温度满足要求后，打开阀门B关闭阀门A，并开启收尘器21的风机，VOCl3气体通入氧化炉19，和氧氮混合气接触并发生氧化反应。通入氧化炉19中的气体的体积流量比为VOCl3:O2:N2＝100:83:10，氧化炉19的工作压力为0.1MPa，氧化炉19的工作温度控制在700℃。从氧化炉19出来的高温烟气经旋风除尘器20分离出大部分的V2O5粉末。旋风除尘器20出口的烟气与O2+N2冷却气流混合降温至250℃以下，从旋风收尘器20和布袋收尘器22收集固态V2O5粉末。尾气主要成分是Cl2，同时含有少量O2和N2，经过处理后可分离出Cl2用于含钒原料的加碳氯化工艺，收尘后的尾气经过冷冻加压-精馏可以分离出95％以上的Cl2，可用于制备VOCl3，O2和N2的混合气体一方面可以经风机25引送至布袋除尘器21之前，与旋风除尘器20出口烟气混合，降低烟气温度。
利用上述工艺从旋风收尘器20和布袋收尘器22收集的固态V2O5粉末的纯度可达99.92％。
实施例2
将粗VOCl3依次脱SiCl4、TiCl4后得到精制的VOCl3，点燃预热器17的烧嘴，打开阀门C并通入O2和Ar开始预热，使O2+Ar混合气体的温度达到300±5℃，通过温度计18确定混合气体的温度满足要求。同时打开阀门A，关闭阀门B，点燃预热器15的烧嘴并通入精VOCl3开始预热，将精VOCl3的温度控制在300±5℃，通过温度计16确定VOCl3的温度满足要求后，打开阀门B关闭阀门A，并开启收尘器21的风机，VOCl3气体通入氧化炉19，和氧氩混合气接触并发生氧化反应。通入氧化炉19中的气体的体积流量比为VOCl3:O2:Ar＝100:90:20，氧化炉19的工作压力为0.15MPa，氧化炉19的工作温度控制在900℃。从氧化炉19出来的高温烟气经旋风除尘器20分离出大部分的V2O5粉末。旋风除尘器20出口的烟气与O2+Ar冷却气流混合降温至250℃以下，从旋风收尘器20和布袋收尘器22收集固态V2O5粉末。尾气主要成分是Cl2，同时含有少量O2和Ar，经过处理后可分离出Cl2用于含钒原料的加碳氯化工艺，收尘后的尾气经过冷冻加压-精馏可以分离出95％以上的Cl2，可用于制备VOCl3，O2和Ar的混合气体一方面可以经风机25引送至布袋除尘器21之前，与旋风除尘器20出口烟气混合，降低烟气温度。
利用上述工艺从旋风收尘器20和布袋收尘器22收集的固态V2O5粉末的纯度可达99.96％。
实施例3
将粗VOCl3依次脱SiCl4、TiCl4后得到精制的VOCl3，点燃预热器17的烧嘴，打开阀门C并通入O2和Ar开始预热，使O2+Ar混合气体的温度达到250±5℃，通过温度计18确定混合气体的温度满足要求。同时打开阀门A，关闭阀门B，点燃预热器15的烧嘴并通入精VOCl3开始预热，将精VOCl3的温度控制在250±5℃，通过温度计16确定VOCl3的温度满足要求后，打开阀门B关闭阀门A，并开启收尘器21的风机，VOCl3气体通入氧化炉19，和氧氩混合气接触并发生氧化反应。通入氧化炉19中的气体的体积流量比为VOCl3:O2:Ar＝100:87:15，氧化炉19的工作压力为0.13MPa，氧化炉19的工作温度控制在900℃。从氧化炉19出来的高温烟气经旋风除尘器20分离出大部分的V2O5粉末。旋风除尘器20出口的烟气与O2+Ar冷却气流混合降温至250℃以下，从旋风收尘器20和布袋收尘器22收集固态V2O5粉末。尾气主要成分是Cl2，同时含有少量O2和Ar，经过处理后可分离出Cl2用于含钒原料的加碳氯化工艺，收尘后的尾气经过冷冻加压-精馏可以分离出95％以上的Cl2，可用于制备VOCl3，O2和Ar的混合气体一方面可以经风机25引送至布袋除尘器21之前，与旋风除尘器20出口烟气混合，降低烟气温度。
利用上述工艺从旋风收尘器20和布袋收尘器22收集的固态V2O5粉末的纯度可达99.98％。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粗VOCl3制备高纯V2O5的系统，其特征在于，所述系统包括：
精馏除SiCl4装置，其包括粗VOCl3供应装置、精馏塔以及蒸汽处理装置；
VOCl3储罐，所述VOCl3储罐的进料口连接到精馏塔的底部出口；
除TiCl4装置，所述除TiCl4装置的进料口连接到VOCl3储罐的出料口；
精VOCl3储罐，所述精VOCl3储罐的进料口连接到除TiCl4装置的出料口；
原料预热装置，所述原料预热装置的进料口连接到精VOCl3储罐的出料口；
氧化反应装置，所述氧化反应装置的一个进料口与原料预热装置的出料口连接，另一进料口与氧化气体供应装置连接；
氧化气体供应装置，所述氧化气体供应装置提供用于氧化VOCl3的气体；
V2O5收集装置，所述V2O5收集装置用于收集生成的V2O5。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，精馏塔中精馏段塔板数为6～9块，提馏段的塔板数为10～20块。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，原料预热装置为预热炉，氧化反应装置为氧化炉，氧化炉与氧化气体供应装置之间设有另一预热器。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，V2O5收集装置包括旋风分离器和布袋收尘器。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述系统还包括尾气循环装置，所述尾气循环装置包括尾气冷却器和循环管路，尾气冷却器的进气口与布袋收尘器的出气口连接，尾气冷却器的出气口与布袋收尘器的进气口和/或氧化气体供应装置连接。
6.一种利用如权利要求1-5所述的系统制备高纯V2O5的方法，其特征在于，包含下列步骤：
1)将粗VOCl3供应装置中的粗VOCl3输送到精馏塔内进行精馏处理，以除去粗VOCl3中的SiCl4杂质；
2)将除去SiCl4后的VOCl3收集到VOCl3储罐中；
3)将VOCl3储罐中的VOCl3输送到除TiCl4装置中，向除TiCl4装置中加入POCl3，在TiCl4和POCl3充分结合后进行加压过滤，将滤液收集到精VOCl3储罐中；
4)将精VOCl3储罐中的VOCl3输送到原料预热装置中进行预热；
5)将预热后的VOCl3输送到氧化反应装置中，并且向氧化反应装置中通入氧化气体，使两者发生反应生成V2O5；
6)将步骤5)中反应后的烟气排至V2O5收集装置中，收集其中的V2O5粉末。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中精馏温度为70～90℃，压力为常压，精馏操作的回流比为20～35。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤4)中将原料预热到200～300℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤5)中的氧化气体在通入氧化反应装置之前先进行预热处理，氧化气体预热后的温度为200～300℃，氧化气体中包括氧气和惰性气体，通入氧化装置内各气体的体积流量比为VOCl3:O2:惰性气体＝100:(83～90):(0～20)。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，氧化装置的工作压力控制为0.1～0.15MPa，氧化装置的工作温度控制在700～900℃。
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