CN107961754A - 乳液聚合中试实验系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乳液聚合中试实验系统，它包括反应釜、温度控制装置和温度调节装置；所述温度控制装置和所述温度调节装置均与所述反应釜相连接。该乳液聚合中试实验系统适用于乳液的中试生产过程，不仅可以有效对乳液聚合过程进行控制以研究乳液聚合过程，还可以通过控制温度调节聚合反应速率，避免发生爆聚使实验过程更加安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工中试实验装置，具体涉及一种乳液聚合中试实验系统。
背景技术
乳液聚合物作为基础原料被广泛应用于制备合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等化工领域。为了满足各化工领域的需求，乳液研发人员致力于各种性能的乳液。乳液研发过程一般包括实验室、中试、试生产和产业化四个阶段，其中，中试阶段是乳液研发过程由实验室走向产业化的过渡阶段，中试实验过程对乳液合成能否产业化具有十分重要的影响。
但是，目前中试阶段的实验装置大多仅是实验室阶段的倍数放大，其结构简单，操作十分繁琐，还需要大量的人力；特别是，中试实验的冷凝装置多是采用室温的水进行冷凝，大多只能通过增大冷凝水的流量进行调节，冷凝水流量小时无法达到冷凝效果，冷凝水流量过大时容易将冷凝器冲开，发生事故；同时，中试实验的进料速度要远大于实验室，大量物料进行聚合反应产生的反应热会使反应体系的温度急速上升，本领域一般认为聚合过程的急速升温会对乳液聚合的分子量和凝胶率造成巨大影响，这种情况是实验室阶段所很难发生的，其对乳液聚合的影响大多依赖于理论推测，而很难验证，因此，开发一种针对乳液聚合中试实验的装置对于乳液聚合的理论研究和乳液产业化均有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种乳液聚合中试实验系统。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种乳液聚合中试实验系统，它包括反应釜、温度控制装置和温度调节装置；所述反应釜用于进行乳液聚合反应；所述温度控制装置用于检测所述反应釜中当前的反应温度和升温速度，且控制所述温度调节装置对所述反应釜的内部温度进行调节。
所述温度控制装置包括温度传感器、处理器和温度显示器；所述温度传感器位于所述反应釜的内部用于检测所述反应釜内部的液体温度；所述处理器与所述温度传感器相连接并根据所述温度传感器检测到的温度数据信号计算当前的升温速度；所述温度显示器与所述处理器相连接，根据所述处理器的输出信号显示当前的温度和升温速度。
实验过程的最初阶段一般为单纯的加热升温，反应釜中温度小于设定温度T1，所述处理器控制电控阀门使热源与所述夹层连通对所述反应釜进行加热；当升温至设定温度T1，反应釜中开始进行聚合反应，聚合大量放热，容易引起反应温度剧烈上升，当升温速度大于设定升温速度k（℃/min），所述处理器控制所述温度调节装置对所述反应釜中的升温速度进行调节，直至所述反应釜中聚合反应阶段稳定升温至设定温度T2，T2≥T1，保温设定时间t完成乳液聚合，所述处理器控制所述温度调节装置输对所述反应釜进行冷却降温至设定温度T3，T2＞T3，加入其它辅料得到产品。
所述温度调节装置包括热源、温度不同的若干冷源、设置于所述反应釜表面的夹层和设置于所述反应釜内壁的盘管，所述盘管紧贴所述反应釜内壁，所述夹层上设有热源出口和热源入口；所述热源出口和所述热源入口分别通过一个电控阀门连通所述热源，所述盘管的出口和入口分别通过一个电控阀门连通各所述冷源，所述处理器连接各电控阀门并控制其通、断。调节过程中，根据反应釜中升温速度的剧烈程度，选择某一温度的冷源和盘管连通对所述反应釜进行冷却；例如当升温速度远大于k时，所述处理器控制电控阀门使温度较低的冷源和盘管进行连通，对所述反应釜的升温温度进行调节；当调节至升温速度比较接近k时，所述处理器控制电控阀门使温度较低的冷源盘管断开，使温度较高的冷源和盘管进行连通，对所述反应釜的升温温度进行调节。
基于上述乳液聚合中试实验系统，它还包括冷凝器，所述冷凝器的内管与所述反应釜的内腔相连通，所述冷凝器的内管中设置有压力传感器；所述冷凝器的外管出口和外管入口分别通过一个电控阀门连通各所述冷源，所述处理器连接各电控阀门和所述压力传感器并根据所述压力传感器的采集数据控制各电控阀门通、断。
乳液聚合过程中，随着反应进行和温度升高，反应釜内腔逐渐产生挥发气体，气体挥发至所述冷凝器的内管中，所述处理器根据所述压力传感器测得的压力，选择某一冷源和所述冷凝器的外管相连通对内管中的气体进行冷却，具体的，当所述冷凝器的内管中气体压力大于设定压力值P时，所述处理器控制电控阀门使温度较低的冷源和所述冷凝器的外管相连通；当所述冷凝器的内管中气体压力小于设定压力值P时，所述处理器控制电控阀门使温度较高的冷源和所述冷凝器的外管相连通；气体冷凝后从所述冷凝器的内管中回流至反应釜，继续进行聚合反应。
基于上述，所述反应釜的顶部设置有搅拌电机，所述搅拌电机的输出端连接有搅拌轴，所述搅拌轴伸入所述反应釜的内腔和所述反应釜同轴，所述搅拌轴从上到下依次排列有从小到大的搅拌叶片，所述温度传感器位于所述搅拌轴的下端。
基于上述乳液聚合中试实验系统，它还包括原料腔，所述原料腔的出口与所述反应釜的进料口相连通，所述原料腔均位于所述进料口的上方，所述进料口和所述原料腔的出口之间设有流量计，所述原料腔的出口设有节流阀。
基于上述，所述热源包括加热介质腔和设置在所述加热介质腔表面的加热层，所述加热介质腔与所述热源出口和所述热源入口连通，所述加热介质腔内设有加热介质，所述加热介质为水、石蜡油、甘油或硅油。
基于上述，所述冷源包括冷却介质腔和设置在所述冷却介质腔表面的冷却层，所述冷却介质腔与所述盘管出口、所述盘管入口、所述冷凝器的外管出口和所述冷凝器的外管入口连通，所述冷却介质腔内设有冷却介质，所述冷却介质为质量分数为15%-25%的氯化钠水溶液或质量分数为10%-20%的乙醇水溶液。
基于上述，所述反应釜的材质为透明玻璃。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体地说，本发明具有以下优点：
所述乳液聚合中试实验系统结合温度控制装置与温度调节装置实现反应釜中温度及升温速度的程序化控制，可以对升温速度进行控制以研究升温速度对乳液聚合的影响，为后续的产业化奠定充分理论和实践基础，避免剧烈聚合，大量放热对实验的影响；进一步，所述温度调节装置在进行加热和冷却时采用不同的传热介质，可以充分满足高温聚合反应和低温冷却的实验需求，避免单一使用水或油作为传热介质时，受到水或油的沸点或凝固点的限制，加热时传热介质无法达到需要的高温，冷却时传热介质无法达到需要的低温，影响实验进行速度；进一步，所述温度传感器位于所述搅拌轴的下端，可以有效测量反应进行的温度，避免传统的中试装置沿用实验室装置，将温度计插入反应釜中，容易和搅拌桨发生碰撞，温度测量值滞后的情况；进一步，所述反应釜的材质为透明玻璃，便于充分观察实验进行情况；进一步，该装置还包括原料腔，所述原料腔位于所述反应釜进料口的上方，通过流量计和节流阀调节原料的进料速度，操作更加方便，避免传统恒压漏斗流速难控制、流速不稳定造成的误差。
附图说明
图1 是本发明中乳液聚合中试实验系统的结构示意图。
图中：1.冷凝器；2.反应釜；3.夹层；4.盘管；5.加热介质腔；6.冷却介质腔；7.进料口；8.原料腔；9.节流阀；10.流量计；11.搅拌电机；12.搅拌轴；13.搅拌叶片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
如图1所示，一种乳液聚合中试实验系统，它包括冷凝器1、反应釜2、温度控制装置和温度调节装置；所述反应釜2用于进行乳液聚合反应；所述温度控制装置用于检测所述反应釜中反应温度和升温速度，且控制所述温度调节装置对所述反应釜的内部温度进行调节。
所述温度控制装置包括温度传感器、处理器和温度显示器；所述温度传感器位于所述反应釜的内部用于检测所述反应釜内部的液体温度；所述处理器与所述温度传感器相连接并根据所述温度传感器检测到的温度数据信号计算当前的升温速度；所述温度显示器与所述处理器相连接，根据所述处理器的输出信号显示当前的温度和升温速度。
实验过程的最初阶段一般为单纯的加热升温，当升温至设定温度T1，反应釜中开始进行聚合反应，聚合大量放热，容易引起反应温度剧烈上升，当升温速度大于设定升温速度k（℃/min），所述处理器控制所述温度调节装置对所述反应釜中的升温速度进行调节，使所述反应釜中聚合反应阶段稳定升温至设定温度T2，T2≥T1，保温设定时间t，完成乳液聚合，所述处理器控制所述温度调节装置对所述反应釜进行冷却降温至设定温度T3，T2＞T3，加入其它辅料得到产品。例如，利用本实施例乳液聚合中试实验系统进行丙烯酸乳液聚合实验，可设置T1=70℃、k=2℃/min、T2=90℃、T3=40℃、t=180 min。
所述温度调节装置包括热源、温度不同的两个冷源、设置于所述反应釜表面的夹层3和设置于所述反应釜内壁的盘管4，所述盘管4紧贴所述反应釜2内壁，所述夹层3上设有热源出口和热源入口；所述热源包括加热介质腔5和设置在所述加热介质腔表面的加热层，所述加热介质腔与所述热源出口和所述热源入口通过电控阀门连通，所述加热介质腔5内设有加热介质，所述加热介质为水；所述冷源包括冷却介质腔6和设置在所述冷却介质腔6表面的冷却层，所述加热介质腔与所述盘管出口和所述盘管入口通过电控阀门连通，所述冷却介质腔6内设有冷却介质，所述冷却介质为质量分数为15%氯化钠水溶液，其凝固点比水低，扩大冷却介质的温度范围，所述处理器连接各电控阀门并控制其通、断。在其他实施例中，所述冷源的数量可根据需要设置，设置多个温度不同的冷源可有效增大冷却介质的温度调节范围；所述加热介质可选择石蜡油、甘油或硅油，所述冷却介质为质量分数为15%-25%的氯化钠水溶液或质量分数为10%-20%的乙醇水溶液。
具体的调节过程中，可根据反应釜2中升温速度的剧烈程度，选择某一温度的冷源和全部或部分盘管连通对所述反应釜2进行冷却；当升温速度远大于k时，所述处理器控制电控阀门使温度较低的冷源和盘管进行连通，对所述反应釜2的升温温度进行调节；调节至升温速度比较接近k时，所述处理器控制电控阀门使温度较低的冷源和盘管断开，使温度较高的冷源和盘管进行连通，对所述反应釜2的升温温度进行调节。
所述冷凝器1的内管与所述反应釜2的内腔相连通，所述冷凝器1的内管中设置有压力传感器；所述冷凝器1的外管出口和外管入口分别通过一个电控阀门连通各所述冷源，所述处理器连接各电控阀门和所述压力传感器并根据所述压力传感器的采集数据控制各电控阀门通、断。
乳液聚合过程中，随着反应进行和温度升高，反应釜2内腔逐渐产生挥发气体，气体挥发至所述冷凝器2的内管中，所述处理器根据所述压力传感器测得的压力，选择某一冷源和所述冷凝器1的外管相连通对冷凝器内管中的气体进行冷却，具体的，当所述冷凝器1的内管中气体压力大于设定压力值P时，所述处理器控制电控阀门使温度较低的冷源和所述冷凝器1的外管相连通；当所述冷凝器1的内管中气体压力小于设定压力值P时，所述处理器控制电控阀门使温度较高的冷源和所述冷凝器1的外管相连通；气体冷凝后从所述冷凝器1的内管中回流至反应釜2，继续进行聚合反应。
所述反应釜的顶部设置有搅拌电机11，所述搅拌电机11的输出端连接有搅拌轴12，所述搅拌轴12伸入所述反应釜2的内腔和所述反应釜2同轴，所述搅拌轴12从上到下依次排列有从小到大的搅拌叶片13，所述温度传感器位于所述搅拌轴12的下端，测温点位于反应釜内的液体中部，避免受到加热介质和冷却介质的影响，使测温更加准确，所述反应釜2的材质为透明玻璃，便于实验观察。
所述反应釜2上部设有进料口7，所述进料口7通过管路连通有原料腔8的出口，所述原料腔8位于所述进料口的上方，所述进料口7和所述原料腔8的出口之间设有流量计10，所述原料腔8的出口设有节流阀9，在进料时通过节流阀和流量计控制进料速度。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (6)
1.一种乳液聚合中试实验系统，其特征在于：它包括反应釜、温度控制装置、温度调节装置和冷凝器；
所述温度控制装置包括温度传感器、处理器和温度显示器；所述温度传感器位于所述反应釜的内部用于检测所述反应釜内部的液体温度；所述处理器与所述温度传感器相连接并根据所述温度传感器检测到的温度数据信号计算当前的升温速度；所述温度显示器与所述处理器相连接，根据所述处理器的输出信号显示当前温度和升温速度；
所述温度调节装置包括热源、温度不同的若干冷源、设置于所述反应釜表面的夹层和设置于所述反应釜内壁的盘管，所述盘管紧贴所述反应釜内壁，所述夹层上设有热源出口和热源入口；所述热源出口和所述热源入口分别通过一个电控阀门连通所述热源，所述盘管的出口和入口分别通过一个电控阀门连通各所述冷源，所述处理器连接各电控阀门并控制其通、断；
所述冷凝器的内管与所述反应釜的内腔相连通，所述冷凝器的内管中设置有压力传感器；所述冷凝器的外管出口和外管入口分别通过一个电控阀门连通各所述冷源，所述处理器连接各电控阀门和所述压力传感器并根据所述压力传感器的采集数据控制各电控阀门通、断。
2.根据权利要求1所述的乳液聚合中试实验系统，其特征在于：所述反应釜的顶部设置有搅拌电机，所述搅拌电机的输出端连接有搅拌轴，所述搅拌轴伸入所述反应釜的内腔和所述反应釜同轴，所述搅拌轴从上到下依次排列有从小到大的搅拌叶片，所述温度传感器位于所述搅拌轴的下端。
3.根据权利要求1或2所述的乳液聚合中试实验系统，其特征在于：它还包括原料腔，所述原料腔的出口与所述反应釜的进料口相连通，所述原料腔均位于所述进料口的上方，所述进料口和所述原料腔的出口之间设有流量计，所述原料腔的出口设有节流阀。
4.根据权利要求3所述的乳液聚合中试实验系统，其特征在于：所述热源包括加热介质腔和设置在所述加热介质腔表面的加热层，所述加热介质腔与所述热源出口和所述热源入口连通，所述加热介质腔内设有加热介质，所述加热介质为水、石蜡油、甘油或硅油。
5.根据权利要求4所述的乳液聚合中试实验系统，其特征在于：所述冷源包括冷却介质腔和设置在所述冷却介质腔表面的冷却层，所述冷却介质腔与所述盘管出口、所述盘管入口、所述冷凝器的外管出口和所述冷凝器的外管入口连通，所述冷却介质腔内设有冷却介质，所述冷却介质为质量分数为15%-25%的氯化钠水溶液或质量分数为10%-20%的乙醇水溶液。
6.根据权利要求4或5所述的乳液聚合中试实验系统，其特征在于：所述反应釜的材质为透明玻璃。
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