CN107954630B - 羟基化合物类复合发泡剂及其制备方法 - Google Patents

羟基化合物类复合发泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到发泡剂,具体涉及到一种羟基化合物类复合发泡剂及其制备方法,其制备原料,按重量份计至少包括:非离子表面活性剂:2~20份,阴离子表面活性剂:1~5份,稳泡剂:0.1~5份,增稠剂:0.5~1份,水:69~96.4份;所述的非离子表面活性剂选自聚醚多元醇、木质素聚醚多元醇的一种或多种;所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基类阴离子表面活性剂、月桂基硫酸三乙醇胺、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、N‑月桂酰肌氨酸钠、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α‑烯基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、醇醚羧酸盐、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、异辛醇磷酸酯中的一种或多种。

Description

羟基化合物类复合发泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及到发泡剂,具体涉及到一种羟基化合物类复合发泡剂及其制备方法。
背景技术
随着我国墙体材料改革与建筑节能政策的推行,节能型建筑材料的开发和应用受到广泛的重视,国内大力发展节能、利废、保温、轻质、隔热等新型材料。其中泡沫混凝土砌块在非承重墙体材料中占有重要的地位。泡沫混凝土有质轻、隔热保温、隔音耐火、抗震性能好等诸多优点,在国外已经得到了广泛的应用,近几年来在国内发展速度也比较快。泡沫混凝土通常是用机械方法将发泡剂水溶液制备成泡沫,再将泡沫加入到硅质材料、钙质材料、水及各种外加剂组成的料浆中,经混合搅拌、浇注成型、养护而成的一种多孔材料。在发泡过程中泡沫要有很好的稳定性,泡沫直径要小才能生产出合格的砌块,所以对发泡剂的质量要求就很高。
目前国内市场主要有四代:松香树脂类发泡剂、合成类发泡剂、蛋白型发泡剂及复合型发泡剂,其中复合型发泡剂处于研究应用阶段。前三代发泡剂存在起泡力差、稳定性差及泡沫均匀性差等问题,为解决单一发泡剂的不足,有必要通过多元组分复配进行复合型发泡剂研究。
本发明中提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,以羟基化合物为主体,同时包括表面活性剂、稳泡剂和其它助剂。相较于松香树脂类发泡剂、合成类发泡剂以及蛋白型发泡剂,该羟基化合物类复合发泡剂具有起泡力好、稳定好等优点,并且使用本发明的羟基化合物类复合发泡剂制得的泡沫混凝土吸水率低,具有较好的坚韧性,可广泛用于各类建筑。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,所述的羟基化合物类复合发泡剂的制备原料,按重量份计至少包括:
非离子表面活性剂:2~20份,
阴离子表面活性剂:1~5份,
稳泡剂:0.1~5份,
增稠剂:0.5~1份,
水:69~96.4份;
所述的非离子表面活性剂选自聚醚多元醇、木质素聚醚多元醇的一种或多种;所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基类阴离子表面活性剂、月桂基硫酸三乙醇胺、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、醇醚羧酸盐、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、异辛醇磷酸酯中的一种或多种;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为果胶。
在本发明一种优选的实施方式中,所述的羟基化合物类复合发泡剂,其中非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂重量比为0.4~20:1。
在本发明一种优选的实施方式中,所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇,其中聚醚多元醇与木质素聚醚多元醇混合重量比为1:1~5。
在本发明一种优选的实施方式中,所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠重量比为1~5:1。
在本发明一种优选的实施方式中,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂选自十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甘油醚羧酸盐的一种或多种。
在本发明一种优选的实施方式中,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为0.5~5:1~1.5:0.5~2:1。
在本发明一种优选的实施方式中,所述的果胶选自黄原胶、瓜尔胶的一种或多种。
本发明的第二部分提供了一种羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,至少包括以下步骤:
(1)取69~96.4份水,依次加入2~20份非离子表面活性剂和1~5份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将0.1~5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.5~1份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
有益效果:
本发明以羟基化合物为主体,主要为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇可通过简单的聚合反应获得,来源方便。通过非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂之间的复配,能够改变阴离子表面活性剂对水硬度的敏感程度以及低温时在水中的溶解性,使得混合体系的发泡能力明显提高;此外,非离子表面活性剂的增加还能够降低液膜阴离子表面活性剂阴离子基团的排斥力,提高泡沫的稳定性;同时配合稳泡剂与增稠剂等其它助剂的使用,使得混合体系的稳泡能力进一步提高,且起泡泡径均一,起泡泡壁较厚、气泡柔韧性好,气泡之间连通率低,气泡稳定时间长、气泡含水量低、与混凝土基材相容性好。使用本发明羟基化合物类复合发泡剂制得的泡沫混凝土吸水率低,具有较好的坚韧性,可广泛用于各类建筑。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,所述羟基化合物类复合发泡剂的制备原料,按重量份计至少包括:
非离子表面活性剂:2~20份,
阴离子表面活性剂:1~5份,
稳泡剂:0.1~5份,
增稠剂:0.5~1份,
水:69~96.4份;
所述的非离子表面活性剂选自聚醚多元醇、木质素聚醚多元醇的一种或多种;所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基类阴离子表面活性剂、月桂基硫酸三乙醇胺、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、醇醚羧酸盐、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、异辛醇磷酸酯中的一种或多种;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为果胶。
在本发明一种优选的实施方式中,所述羟基化合物类复合发泡剂,以重量份计,至少包括以下组分:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂选自聚醚多元醇、木质素聚醚多元醇的一种或多种;所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基类阴离子表面活性剂、月桂基硫酸三乙醇胺、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、醇醚羧酸盐、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、异辛醇磷酸酯中的一种或多种;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为果胶。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇,其中聚醚多元醇与木质素聚醚多元醇混合重量比为1:1~5;
优选地,聚醚多元醇与木质素聚醚多元醇混合重量比为1:2。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠重量比为1~5:1;
优选地,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠重量比为1.5:1。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂选自十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甘油醚羧酸盐的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为0.5~5:1~1.5:0.5~2:1;
优选地,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的稳泡剂选自硅树脂聚醚。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的果胶选自黄原胶、瓜尔胶的一种或多种。
聚醚多元醇
术语“聚醚多元醇”指的是主链含有醚键,端基或侧基含有大于2个羟基的低聚物。是以低分子量多元醇、多元胺或含活泼氢的化合物为起始剂,与氧化烯烃在催化剂作用下开环聚合而成。氧化烯烃主要是氧化丙烯(环氧丙烷),氧化乙烯(环氧乙烷),其中以环氧丙烷最为重要。多元醇起始剂有丙二醇、乙二醇等二元醇,甘油三羟甲基丙烷等三元醇及季戊、四醇、木糖醇、山梨醇、蔗糖等多元醇;胺类起始剂为二乙胺、二乙烯三胺等。
作为本发明一种优选的技术方案,所述聚醚多元醇的制备方法,至少包括以下步骤:
(1)原料预处理:将环氧丙烷缓慢倒入500mL的玻璃瓶中,立即盖上盖子,将分子筛事先置于500℃的马弗炉中5h,在炉内自然冷却后取出;把30颗分子筛放入环氧丙烷中,以除去其中含有的微量水分;将剩下的分子筛保存在密封袋中,并将密封袋置于真空干燥器中备用;将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THERIC)和双金属氰化物配位催化剂(DMC)置于60℃的烘箱中60min,除去水分;
(2)25℃下,将1.0~5.0g THERIC和0.001~0.01g DMC置于250mL的装有转子的小钢瓶中,在60℃下真空干燥2h;
(3)待小钢瓶自然冷却后,冲入氮气,置换釜内空气,重复3次后,用注射器注入10.0~25.0g环氧丙烷;
(4)将小钢瓶置于100~150℃的油浴锅内,反应1~5h,反应结束后,在60℃下,真空脱除未反应的单体,即得到透明的淡黄色、有一定黏度的聚醚多元醇;
所述环氧丙烷购买自上海天莲精细化工有限公司;所述三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THERIC)购买自上海天莲精细化工有限公司。
作为本发明一种优选的技术方案,所述双金属氰化物配位催化剂(DMC)制备方法,至少包括以下步骤:
(1)事先准备好10~50mL 20~33%的ZnCl2水溶液;
(2)快速搅拌,将20~50mL 10~20%的六氰酸钴酸钾(K3Co(CN)6)水溶液和50~100mL有机配体同时加到步骤(1)的溶液中;
(3)沉淀分离后,用10~30mL水和50~100mL的有机配体的混合溶液洗涤3次;然后在60℃真空干燥至恒重,即得双金属氰化物配位催化剂(DMC);
所述ZnCl2购买自国药集团化学试剂有限公司;所述六氰酸钴酸钾(K3Co(CN)6)购买自长沙鑫本化工有限公司;所述有机配体购买自国药集团化学试剂有限公司;所述有机配体选自乙二醇二甲醛、二乙二醇二乙醚、1,4-二氧六环。
木质素聚醚多元醇
术语“木质素聚醚多元醇”是一种木质素改性的聚醚多元醇。所述木质素是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。
作为本发明一种优选的技术方案,所述木质素聚醚多元醇的制备方法,至少包括以下步骤:
(1)将分子量为200~600的聚乙二醇和丙三醇按照质量比4:1的比例混合,聚乙二醇与丙三醇的总质量为5.0~25.0g,混合溶液置于三口烧瓶中;
(2)将2.0~3.6g的木质素添加到步骤(1)的混合溶液中,然后加入0.02~0.1g的钾磺酸催化剂;
(3)在120℃下冷凝回流,反应30~120min;
(4)反应结束后,冷却至室温,用NaOH调节烧瓶中溶液PH值至7,即得木质素聚醚多元醇。
非离子表面活性剂
术语“非离子表面活性剂”指的是在水溶液中不产生离子的表面活性剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的非离子表面活性剂选自聚醚多元醇、木质素聚醚多元醇的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇,其中聚醚多元醇与木质素聚醚多元醇混合重量比为1:1~5。
在一种最优选的实施方式中,所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇,其中聚醚多元醇与木质素聚醚多元醇混合重量比为1:2。
阴离子表面活性剂
术语“阴离子表面活性剂”指的是在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述阴离子表面活性剂选自十二烷基类阴离子表面活性剂、月桂基硫酸三乙醇胺、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、醇醚羧酸盐、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、异辛醇磷酸酯中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠重量比为1~5:1;
优选地,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠重量比为1.5:1。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂选自十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甘油醚羧酸盐的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为0.5~5:1~1.5:0.5~2:1;
优选地,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1。
稳泡剂
术语“稳泡剂”指的是能够提高起泡稳定性,延长泡沫破灭半衰期的物质。
作为本发明一种优选的技术方案,所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述硅树脂聚醚购买自山东东营一统化工有限公司,产品型号为YT-MPS。
对硅树脂聚醚稳泡机理的解释:通过改变分子内部排列顺序,使表面活性剂泡与泡之间排列紧密整齐,从而形成致密的内层膜,使得抗压能力特别强,能够控制气泡液膜的结构稳定性,使表面活性剂分子在气泡的液膜有秩序的分布,赋予泡沫良好的弹性和自修复能力,从而达到特别理想的稳泡作用。
增稠剂
术语“增稠剂”指的是可以提高溶液粘稠度的物质。
作为本发明一种优选的技术方案,所述增稠剂为果胶;所述果胶选自黄原胶、瓜尔胶的一种或多种;所述果胶为黄原胶;所述黄原胶购买自上海舜水化工有限公司,产品型号为Kelzan T。
对果胶稳泡作用的机理解释:在水合物中,果胶分子相互交织形成立体网状结构,气泡被包围在网眼中间,不能自由流动,使得气泡柔韧性好、稳定性好。
本发明的第二部分提供了一种羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,至少包括以下步骤:
(1)取69~96.4份水,依次加入2~20份非离子表面活性剂和1~5份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将0.1~5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.5~1份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
本发明人发现,本发明中通过非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂之间的复配,能够改变阴离子表面活性剂对水硬度的敏感程度以及低温时在水中的溶解性,使得混合体系的发泡能力明显提高;此外,非离子表面活性剂的增加还能够降低液膜阴离子表面活性剂阴离子基团的排斥力,提高泡沫的稳定性;同时配合稳泡剂与增稠剂等其它助剂的使用,使得混合体系的稳泡能力进一步提高,且起泡泡径均一,起泡泡壁较厚、气泡柔韧性好,气泡之间连通率低,气泡稳定时间长、气泡含水量低、与混凝土基材相容性好。使用本发明羟基化合物类复合发泡剂制得的泡沫混凝土吸水率低,具有较好的坚韧性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
实施例1提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料预处理:将环氧丙烷缓慢倒入500mL的玻璃瓶中,立即盖上盖子,将分子筛事先置于500℃的马弗炉中5h,在炉内自然冷却后取出;把30颗分子筛放入环氧丙烷中,以除去其中含有的微量水分;将剩下的分子筛保存在密封袋中,并将密封袋置于真空干燥器中备用;将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THERIC)和双金属氰化物配位催化剂(DMC)置于60℃的烘箱中60min,除去水分;
(2)25℃下,将5.0g THERIC和0.01g DMC置于250mL的装有转子的小钢瓶中,在60℃下真空干燥2h;
(3)待小钢瓶自然冷却后,冲入氮气,置换釜内空气,重复3次后,用注射器注入15.0g环氧丙烷;
(4)将小钢瓶置于135℃的油浴锅内,反应5h,反应结束后,在60℃下,真空脱除未反应的单体,即得到透明的淡黄色、有一定黏度的聚醚多元醇。
木质素聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)将重均分子量为200的聚乙二醇和丙三醇按照质量比4:1的比例混合,聚乙二醇与丙三醇的总质量为15.0g,混合溶液置于三口烧瓶中;
(2)将2.7g的木质素添加到步骤(1)的混合溶液中,然后加入0.08g的钾磺酸催化剂;
(3)在120℃下冷凝回流,反应120min;
(4)反应结束后,冷却至室温,用NaOH调节烧瓶中溶液PH值至7,即得木质素聚醚多元醇。
所述硅树脂聚醚购买自山东东营一统化工有限公司,产品型号为YT-MPS。
所述黄原胶购买自上海舜水化工有限公司,产品型号为Kelzan T。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例2
实施例2提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为0.5:1:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例3
实施例3提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为5:1.5:2:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例4
实施例4提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例5
实施例5提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例6
实施例6提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠重量比为1:3;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例7
实施例7提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁重量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例8
实施例8提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:5;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例9
实施例9提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:79.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:1;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取79.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂和3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例10
实施例10提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:2份,
阴离子表面活性剂:1份,
稳泡剂:0.1份,
增稠剂:0.5份,
水:96.4份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取96.4份水,依次加入2份非离子表面活性剂和1份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将0.1份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.5份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
实施例11
实施例11提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:20份,
阴离子表面活性剂:5份,
稳泡剂:5份,
增稠剂:1份,
水:69份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取69份水,依次加入20份非离子表面活性剂和5份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将1份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
对比例1
对比例1提供了一种阴离子表面活性剂发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
阴离子表面活性剂:3份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:94.7份;
所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
阴离子表面活性剂发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取94.7份水,加入3份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至无色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的无色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的阴离子表面活性剂发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
对比例2
对比例2提供了一种非离子表面活性剂发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:82.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
非离子表面活性剂发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取82.7份水,加入15份非离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的非离子表面活性剂发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
对比例3
对比例3提供了一种羟基化合物类复合发泡剂,其制备原料,按重量份计包括:
非离子表面活性剂:15份,
阴离子表面活性剂:3份,
阳离子表面活性剂:1份
稳泡剂:1.5份,
增稠剂:0.8份,
水:78.7份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇的质量比为1:2;所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠混合物,十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠的质量比为1.5:1;所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为2:1.5:0.5:1;所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;所述稳泡剂为硅树脂聚醚;所述增稠剂为黄原胶。
所述的聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,与实施例1相同。
所述十六烷基三甲基氯化铵购买自国药集团化学试剂,产品型号为1631。
羟基化合物类复合发泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取78.7份水,依次加入15份非离子表面活性剂、3份阴离子表面活性剂以及1份阳离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将1.5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.8份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
将制备的羟基化合物类复合发泡剂和水按照1:30混合,用高速制泡机制泡。转速为1500转/min,制备泡沫。设计泡沫混凝土的容重为500kg/m3,按照发泡剂:水:水泥=0.5:150:250混合搅拌均匀,通过模具成型,经过28天自然养护后,得到泡沫混凝土。
对比例4
对比例4与实施例1相同,不同之处在于,所述的非离子表面活性剂为脂肪酸聚氧乙烯酯。
对比例5
对比例5实施例1相同,不同之处在于,所述的阴离子表面活性剂为α-烯基磺酸钠。
性能评价
1.发泡剂性能测定方法
发泡剂性能测试均采用在容积为500mL的细长圆柱形透明玻璃容器中,准确加入发泡剂10mL,然后再添加20mL蒸馏水,轻轻摇匀,记录此时的原始发泡液体积,然后进行剧烈振荡,直至泡沫体积不再变化,使容器内发泡液充分发泡完全,记录泡沫体积即为发泡体积。计算发泡体积与原始发泡液体积之比,即发泡倍数,以此数据作为发泡剂发泡能力的标志。将发泡筒内泡沫静置于自然环境中,用在自然静置环境下泡沫体积随时间的减少情况表示泡沫的稳定性,当泡沫体积<200mL时,就认为己消泡。
2.抗压强度测试
泡沫混凝土试块尺寸为100×100×100mm,养护室温度为20±1℃,相对湿度不低于90%,成型后带模养护48h,然后脱模养护至28天后,测定试块抗压强度。
选取试块受压面,测量并计算受压面积(精确至1mm),采用液压式万能试验机测定抗压强度,抗压强度按下式计算:
R=(P/F)×10-2(MPa)
式中:R为试件抗压强度(MPa),P为破坏荷载(N),F为受压面积(cm2)。抗压强度取3块泡沫混凝土的平均值。
3.泡沫混凝土吸水率测定方法
泡沫混凝土试块尺寸为100×100×100mm,养护室温度为20±1℃,相对湿度不低于90%,成型后带模养护48h,然后脱模养护至28天后,测定其吸水率。将自然养护28天的试块放入20℃的水中浸泡48h后,用湿布抹去水分立即称重G1,再将试块放入电热干燥箱,65℃保持12h,升至80℃烘至衡重G2,吸水率W按下述公式1计算:
W=(Gl一G2)/G1 公式1
表1性能表征测试
Figure BDA0001433242170000251
Figure BDA0001433242170000261
由表1可以看出,本发明中的羟基化合物类复合发泡剂具有发泡倍数高,稳泡性能好等优点;使用该发泡剂的泡沫混凝土的吸水率低,抗渗性好,能应用于各类建筑工程。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (8)

1.一种羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述羟基化合物类复合发泡剂的制备原料,按重量份计至少包括:
非离子表面活性剂:2~20份,
阴离子表面活性剂:1~5份,
稳泡剂:0.1~5份,
增稠剂:0.5~1份,
水:69~96.4份;
所述的非离子表面活性剂为聚醚多元醇和木质素聚醚多元醇,其中聚醚多元醇与木质素聚醚多元醇混合重量比为1:2;
所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基类阴离子表面活性剂、月桂基硫酸三乙醇胺、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、醇醚羧酸盐、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、异辛醇磷酸酯中的一种或多种;
所述稳泡剂为硅树脂聚醚;
所述增稠剂为果胶;所述果胶为黄原胶。
2.如权利要求1所述的羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂重量比为0.4~20:1。
3.如权利要求1所述的羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和N-月桂酰肌氨酸钠重量比为1~5:1。
4.如权利要求1所述的羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠重量比为1:0.1~5。
5.如权利要求1所述的羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述的阴离子表面活性剂为十二烷基类阴离子表面活性剂和酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂和酰胺基聚氧乙烯醚硫酸镁重量比为0.5~2:1。
6.如权利要求1所述的羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂选自十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甘油醚羧酸盐的一种或多种。
7.如权利要求6所述的羟基化合物类复合发泡剂,其特征在于,所述的十二烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺,所述的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯钾盐、十二烷基磷酸酯三乙醇胺重量比为0.5~5:1~1.5:0.5~2:1。
8.一种制备如权利要求1~7任一项所述的羟基化合物类复合发泡剂的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
(1)取69~96.4份水,依次加入2~20份非离子表面活性剂和1~5份阴离子表面活性剂,搅拌均匀至淡黄色透明溶液,
(2)将0.1~5份稳泡剂缓慢加入步骤(1)所得的淡黄色透明溶液中,边加边搅拌,至均匀白色乳浊液,
(3)将0.5~1份增稠剂缓慢加入步骤(2)所得的白色乳浊液中,缓慢搅拌,至均匀白色乳浊液,即得羟基化合物类复合发泡剂。
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