CN107946475A - 有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,包括氮化硅层、有机共轭发光聚合物层和衬底,其中有机共轭发光聚合物层设置在衬底上,氮化硅层设置在有机共轭发光聚合物层上。
Description
技术领域
本发明涉及有机/无机混合集成材料领域,更具体地,涉及一种有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构及其制备方法。
背景技术
有机发光材料是一种性能优秀的发光材料,具有高荧光效率、宽发光谱、可调谐性、成本低廉的优势。有机发光材料包含一个重要的分支——有机共轭发光聚合物,有机共轭发光聚合物具有更加优秀的材料特性。有机共轭发光聚合物不仅仅具备有机发光材料的发光特性,而且可以溶解在多种有机溶剂中,兼容旋涂和喷墨打印等工艺流程,具有良好的工艺兼容性。另外,有机共轭聚合物的结构稳定,其发光性能具有良好的温度稳定性。聚对苯撑乙烯及其衍生物作为一种常用的有机共轭发光聚合物,已经被广泛应用在照明,激光和显示等领域。
有机共轭发光聚合物的优秀特性使得其在集成光学领域的应用需求不断地提高,然而,有机发光聚合物不具备直接应用在集成光学器件中的潜力。为了解决这一问题,将有机共轭发光聚合物与无机材料集成获得混合材料是一个重要的思路。
目前,氮化硅是一种得到广泛应用的集成光学材料。一方面,氮化硅材料具有从可见光波段到中红外波段的良好透光性能,不影响有机共轭发光聚合物的发光特性;另一方面,氮化硅材料具有优秀的理化特性,可以作为绝缘材料保护有机共轭发光材料。另外,随着近年以来氮化硅材料制备工艺的发展,氮化硅低温沉积工艺日臻完善,这为直接在有机共轭发光聚合物上沉积氮化硅提供了条件。
发明内容
本发明为解决有机发光聚合物不能直接应用在集成光学器件中的技术缺陷,提供了一种有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,该结构在有机共轭发光聚合物层上沉积氮化硅层,使得有机共轭发光聚合物层能够与空气隔绝,不会因暴露在空气中而导致发生降解进而逐步丧失发光性能。该结构可用于制作有源集成光器件。
为实现以上发明目的,采用的技术方案是:
有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,包括氮化硅层、有机共轭发光聚合物层和衬底,其中有机共轭发光聚合物层设置在衬底上,氮化硅层设置在有机共轭发光聚合物层上。
优选地,所述有机共轭发光聚合物层为BEHP-PPV薄膜层。聚对苯撑乙烯(BEHP-PPV)及其衍生物作为一种常用的有机共轭发光聚合物,已经被广泛应用在照明,激光和显示等领域。
优选地,所述氮化硅层的厚度为50~350 nm。
优选地,所述的氮化硅层的面积为1~4 cm2。
优选地,所述BEHP-PPV薄膜层的厚度为80~120 nm。
优选地,所述BEHP-PPV薄膜层的面积为1~4 cm2。
优选地,所述衬底的厚度为500~550 μm。
同时,本发明还提供了一种以上结构的制备方法,其具体的方案如下:
S1.取有机共轭发光聚合物粉末按照一定的浓度完全溶解于有机溶剂中,获得有机共轭发光聚合物溶液;
S2.对衬底的表面进行清洗,清洗完毕后使衬底的表面保持干燥;
S3.对衬底的表面进行改性处理,得到具有表面疏水性的衬底;
S4.将步骤S2得到的有机溶液在衬底的表面进行旋涂,得到有机共轭发光聚合物层;
S5.对步骤S4得到的有机共轭发光聚合物层进行固化;
S6.在有机共轭发光聚合物层上利用低温沉积技术沉积氮化硅层。
优选地,所述有机共轭发光聚合物粉末为BEHP-PPV粉末。
优选地,所述步骤S5对有机共轭发光聚合物层进行固化的具体过程如下:将衬底及有机共轭发光聚合物层构成的结构放置在氮气环境中,保持环境温度90 ℃超过180min,形成完全固化的有机共轭发光聚合物层。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的混合集成材料结构在有机共轭发光聚合物层上沉积氮化硅层,使得有机共轭发光聚合物层能够与空气隔绝,不会因暴露在空气中而导致发生降解进而逐步丧失发光性能。通过实验结果分析,有机共轭发光聚合物层在工艺前后的发光特性保持稳定,有机共轭发光聚合物层的增益系数可达22 cm-1,可用于制作有源集成光器件。
附图说明
图1为混合集成材料结构的三维示意图。
图2为混合集成材料结构的截面SEM图。
图3为混合集成材料结构的制作流程图。
图4为混合集成材料结构中的有机共轭发光聚合物BEHP-PPV在氮化硅沉积前后的荧光光谱。
图5 为混合集成材料结构激发光谱图。
图6 为混合集成材料结构的增益系数图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制;
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
如图1所示,有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构包括氮化硅层1、BEHP-PPV薄膜层2和石英衬底3;其中氮化硅层1的厚度约为320 nm,利用化学气相沉积工艺直接沉积在BEHP-PPV薄膜层2上;BEHP-PPV薄膜层2的厚度约为85 nm,通过在石英衬底3上旋涂BEHP-PPV的甲苯溶液和退火固化工艺获得。图2为本实施例中结构的截面SEM图,表明BEHP-PPV薄膜层2与氮化硅层1紧密结合。
结构完成后,BEHP-PPV薄膜层2存在于氮化硅层1和石英衬底3之间,一方面,得益于氮化硅层1,BEHP-PPV薄膜层2与空气隔绝;另一方面,在制备工艺完成后,BEHP-PPV薄膜层2的光学特性保持稳定。当使用处于BEHP-PPV材料吸收波段的光激发该结构,BEHP-PPV吸收激发光,材料由基态跃迁至激发态,当材料由激发态跃迁至基态的过程中,释放的能量以光子的形式发射,发出荧光或产生增益。
如图3所示,本实施例还提供了一种以上结构的制备方法,其具体的方案如下:
1)按照一定的配比取BEHP-PPV粉末于甲苯溶剂中,经过充分机械振荡或超声振荡,获得充分溶解的BEHP-PPV的甲苯溶液;
2)依次使用浓硫酸、双氧水洗液、丙酮、乙醇、异丙醇、超纯水清洗石英衬底,然后使用热板干燥石英衬底;
3)使用六甲基二硅氮烷(HMDS)对步骤(2)获得的石英衬底表面进行改性处理,得到具有表面疏水性的石英衬底;
4)将在所述步骤(1)获得的BEHP-PPV的甲苯溶液旋涂于步骤(3)获得的石英衬底上,通过旋涂甩胶的方法在石英衬底上获得均匀的BEHP-PPV薄膜层;
5)将在所述步骤(4)获得的在石英衬底上的BEHP-PPV薄膜层放置在氮气环境中,保持环境温度90 ℃超过180 min,形成完全固化的BEHP-PPV薄膜层。
6)在步骤(5)所述的完全固化的BEHP-PPV薄膜层表面利用化学气相沉积在75 ℃的环境中生成一层氮化硅层,获得BEHP-PPV与氮化硅的混合集成材料结构。
图3中步骤(a)(b)(c)得到BEHP-PPV薄膜层,使用波长为405 nm的紫光激发BEHP-PPV薄膜层时,获得的BEHP-PPV材料的荧光光谱图如图4所示。从图4中可以看到,BEHP-PPV有两个激发峰,分别位于489 nm和520 nm 处。另外,在氮化硅层沉积前后,BEHP-PPV薄膜层的荧光光谱没有发生变化,说明实施例中BEHP-PPV薄膜层的光学特性在制备流程中保持稳定。
本实施例中获得的混合集成材料结构在波长为420 nm的纳秒级脉冲激光的激发下采集到的激发光谱如图5所示。从图5中可以看到,BEHP-PPV薄膜层的激发峰位于518 nm附近,且当激发光的激发能量密度逐渐提高时,激发峰的强度迅速提高并且半高宽减小,表现出放大的自发辐射现象,表明该混合集成材料结构中BEHP-PPV依然保持有增益能力。
本实施例中获得的混合集成材料结构的增益系数测量结果如图6所示。通过改变激发光的光斑长度,可以得到不同光斑长度激发下的激发光谱激发峰的强度的变化规律,从而计算出增益系数。从图6中可以看出,当逐步增大激发光的能量密度时,该结构的增益系数逐步增大最后饱和于22 cm-1左右,表明该结构具有良好的增益能力。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:包括氮化硅层、有机共轭发光聚合物层和衬底,其中有机共轭发光聚合物层设置在衬底上,氮化硅层设置在有机共轭发光聚合物层上。
2.根据权利要求1所述的有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:所述有机共轭发光聚合物层为BEHP-PPV薄膜层。
3.根据权利要求2所述的有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:所述氮化硅层的厚度为50~350 nm。
4.根据权利要求3所述的有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:所述的氮化硅层的面积为1~4 cm2。
5.根据权利要求2所述的有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:所述BEHP-PPV薄膜层的厚度为80~120 nm。
6.根据权利要求5所述的有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:所述BEHP-PPV薄膜层的面积为1~4 cm2。
7.根据权利要求2所述的有机共轭发光聚合物与氮化硅的混合集成材料结构,其特征在于:所述衬底的厚度为500~550 μm。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述结构的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
S1.取有机共轭发光聚合物粉末按照一定的浓度充分溶解于有机溶剂中,获得有机共轭发光聚合物溶液;
S2.对衬底的表面进行清洗,清洗完毕后使衬底的表面保持干燥;
S3.对衬底的表面进行改性处理,得到具有表面疏水性的衬底;
S4.将步骤S2得到的有机溶液在衬底的表面进行旋涂,得到有机共轭发光聚合物层;
S5.对步骤S4得到的有机共轭发光聚合物层进行固化;
S6.在有机共轭发光聚合物层上利用低温沉积技术沉积氮化硅层。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述有机共轭发光聚合物粉末为BEHP-PPV粉末。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S5对有机共轭发光聚合物层进行固化的具体过程如下:将衬底及有机共轭发光聚合物层构成的结构放置在氮气环境中,保持环境温度90 ℃超过180 min,形成完全固化的有机共轭发光聚合物层。
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