CN107941972A - 一种高压气体中氟利昂的捕集装置 - Google Patents

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张文申
许峰
王康
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    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/70—Electron capture detectors

Abstract

本发明属于测试技术领域。利用不同填充材料对氟利昂组分的物理吸附作用的差异性，通过合理匹配，实现对氟利昂组分的有效捕集。本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：捕集管(12)内分段填充质量比为TENAX40％～60％、porasil C20％～40％和porapak Q10％～30％的填充料；填充好的捕集管在20mL/min～60mL/min氮气作用下，200℃以上热处理12h以上。该装置，结构简单，适用温度范围广，操作方便，可实现对氟利昂组分完全有效的吸收，相比于现有技术中单一填料的吸附，具有更好的吸附效果，适合于气体中氟利昂的捕集。

Description

一种高压气体中氟利昂的捕集装置
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及气体分析测试技术，特别涉及氟利昂气体捕集技术。
背景技术
氟利昂，是由人工合成的氟氯代甲烷和氟氯代乙烷的总称，最常见的有一氟三氯甲烷(F-11)、二氟二氯甲烷(F-12)及三氟三氯乙烷(F-113)等，低沸点、易挥发，广泛用于制冷系统、发泡剂、清洗剂等。氟利昂对环境危害显著，可造成臭氧层损耗，加剧温室效应。
大气和水体中氟利昂的检测在大气环境科学、环境保护等领域受到广泛的关注。由于大气和水体中氟利昂含量为痕量甚至超痕量水平，为保证分析结果准确可靠，氟利昂的检测通常需要通过富集得到足够含量的样品，方可满足仪器的检测限要求。目前，国际上普遍采用吹扫捕集装置富集大气及水体中的氟利昂，然后采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)、气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和气相色谱-质谱(GC-MS)方法等方法进行检测。吹扫捕集装置由吹扫装置、净化装置、捕集装置、解吸装置等几部分构成，其中，捕集装置中氟利昂吸收效率严重影响测试结果的准确性。
针对气体的捕集管填充材料，主要有porasil C(多孔硅珠C)、porapak T(多孔性聚合物微球T)、porapak Q(多孔性聚合物微球Q)、TENAX(聚2，6-二苯基对苯醚树脂)、碳筛等。捕集管主要有尼龙管、铜管、毛细管、不锈钢管、石英玻璃管、聚四氟乙烯管等不同材质。不同品种的填充材料、不同种类的捕集柱对捕集温度、解析温度及捕集效率产生不同的影响。
由于氟利昂组分复杂，沸点各不相同，目前使用未经处理的捕集柱及单一组分填充材料捕集效果差，专门针对氟利昂组分的捕集装置未见报道。
发明内容
本发明的目的是旨在解决现有技术中所存在的氟利昂吸附效果差的问题，提供一种针对多组分氟利昂的捕集装置，提高氟利昂的捕集效率。
本发明的目的是这样实现的：利用不同填充材料对氟利昂组分的物理吸附作用的差异性，通过合理匹配，实现对氟利昂组分的有效捕集。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：捕集管12内分段填充质量比为TENAX(40％～60％)、porasil C(20％～40％)和porapak Q(10％～30％)的填充料；填充好的捕集管在(20～60)mL/min氮气作用下，200℃以上热处理12h以上。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：所述捕集管为1/8英寸～1/4英寸316L不锈钢管，填充长度(40～80)cm。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：流量计的管路内壁与阀门镀镍，量程(10～100)mL/min。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：连接管路内壁及接口镀镍。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：所有阀门均为双极不锈钢减压阀或针形阀，彼此独立。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：净化装置用干燥剂为3A分子筛或无水氯化钙。
本发明涉及的高压气体中氟利昂的捕集装置，结构简单，适用温度范围广，操作方便，可实现对氟利昂组分完全有效的吸收，相比于现有技术中单一填料的吸附，具有更好的吸附效果，适合于气体或水中氟利昂的捕集。
附图说明
图1高压气体中氟利昂捕集实验装置示意图
图2 F11样品色谱图
图3 F12样品色谱图
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。但不作为对保护范围的限制。
实施例1
以一种高压气体中氟利昂的捕集装置与解析装置、气相色谱仪连接使用，检测气体中氟利昂为例进行说明。
捕集管12为1/8英寸316L不锈钢管，填充长度50cm，填充材料按照TENAX45％、porasil C25％和porapak Q30％的质量比例按顺序分段填充。填充好的捕集管在40mL/min氮气作用下，200℃条件热处理12h。
净化装置为U形玻璃干燥管内填充无水氯化钙；
流量计为气体电子流量计，0～100mL/min；
温域分别为半导体制冷仪(最低制冷温度-32℃)和电加热装置(升温速率4℃/s，最高温度300℃)；
气相色谱仪Agilent 7890A，色谱柱：GS-GASPRO(60m×0.32mm×0.25μm)。
氟利昂检测的总体装置结构，包括高压待测气体1、减压阀A2、针形阀A3、高纯氮气4、减压阀B5、针形阀B6、三通A7、流量计8、净化装置9、三通B10、排气阀A11、捕集管12、温浴13、样品传输管14、三通C15、尾气排放阀B16、针形阀C17、气相色谱仪18。按附图1连接。
(1)动态吸附系数计算：首先以100×10-9mol/mol的氟利昂气体标准物质作为待测气体，在温度为-30℃条件下吸附氟利昂，计算氟利昂的动态吸附系数。具体过程包括管路吹扫和氟利昂冷捕集和吸附系数计算。
管路吹扫：关闭排气阀A11、针形阀C17，待测气体保持关闭，三通A7调至b-c连通，打开载气系统和管路的所有其他阀门，用高纯氮气进行管路吹扫，高纯氮气4经减压阀B5、针形阀B6、三通A7馈送给流量计8，控制气体流量40mL/min，通过净化装置9后经三通B10、捕集管12、三通C15、排气阀B16排出，吹扫过程持续3min，关闭减压阀B5、针形阀B6完成管路吹扫。
氟利昂冷捕集：将捕集管12置于作为温域13的半导体制冷仪(温域13)中，控制吸收温度为-30℃。三通A7调至a-c连通，打开高压待测气体1，采用100×10-9mol/mol的氟利昂气体标准物质作为待测气体，经减压阀A2、针形阀A3、三通A7馈送给流量计8，控制气体流量为40mL/min，通过净化装置9、三通B10、捕集管12、三通C15、尾气排放阀B16排出，捕集10min，依次关闭减压阀B2、针形阀B3、排气阀B16。
以流量为40mL/min，气体浓度为100×10-9mol/mol计算氟利昂的动态吸附系数为7.0cm3/g，证明吸附效果良好。
(2)测试：
分别以F11、F12样品气体为待测样品，气相色谱检测条件：气相色谱仪Agilent7890A，色谱柱：GS-GASPRO(60m×0.32mm×0.25μm)；载气：高纯氮气；检测器：电子捕获检测(ECD)；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；柱温：100℃；流速：2.0mL/min；进样量：1mL。
通过管路吹扫、气体净化、氟利昂冷捕集与氟利昂热解吸及气相色谱检测进行测试。
管路吹扫：关闭排气阀A11、针形阀C17，待测气体保持关闭，三通A7调至b-c连通，打开载气系统和管路的所有其他阀门，用高纯氮气进行管路吹扫，高纯氮气4经减压阀B5、针形阀B6、三通A7馈送给流量计8，控制气体流量40mL/min，通过净化装置9后经三通B10、捕集管12、三通C15、排气阀B16排出，吹扫过程持续3min，关闭减压阀B5、针形阀B6完成管路吹扫。
氟利昂冷捕集：将捕集管12置于作为温浴13的半导体制冷仪中，控制吸收温度为-30℃。三通A7调至a-c连通，打开高压待测气体1，经减压阀A2、针形阀A3、三通A7馈送给流量计8，控制气体流量为40mL/min，通过净化装置9、三通B10、捕集管12、三通C15、排气阀B16排出，捕集10min，依次关闭减压阀B2、针形阀B3、排气阀B16。
氟利昂热解吸及气相色谱检测：捕集管12置于电加热装置(温浴13)中，控制解吸温度为160℃，解析时间3min。三通A7调至b-c连通，打开减压阀B5、针形阀6、减压阀C17，高纯氮气4经减压阀B5、针形阀B6、三通A7馈送给流量计8，控制气体流量为20mL/min，经过净化装置9后经三通B10、捕集管12、三通C15、针形阀C17通入气相色谱仪18，F11、F12样品气体的谱图分别如图3、图4所示，样品峰峰形尖锐，且对称性良好。
实施例2
捕集管为1/4英寸316L不锈钢管，填充长度40cm，填充材料按照TENAX60％、porasil C20％和porapak Q20％的质量比按顺序分段填充，填充好的捕集管在30mL/min氮气作用下，220℃条件热处理12.5h。按照实施例1流程进行管路吹扫、氟利昂冷捕集，计算氟利昂的动态吸附系数，结果为6.5cm3/g。
实施例3
捕集管为1/4英寸316L不锈钢管，填充长度40cm，填充材料按照TENAX50％、porasil C40％和porapak Q10％的比例按顺序分段填充。填充好的捕集管在40mL/min氮气作用下，200℃条件热处理12h。按照实施例1流程进行管路吹扫、氟利昂冷捕集，计算氟利昂的动态吸附系数，结果为5.8cm3/g。
实施例4
捕集管为1/8英寸316L不锈钢管，填充长度80cm，填充材料按照TENAX40％、porasil C32％和porapak Q28％的比例按顺序分段填充。填充好的捕集管在40mL/min氮气作用下，200℃条件热处理13h。按照实施例1流程进行管路吹扫、氟利昂冷捕集，计算氟利昂的动态吸附系数，结果为7.2cm3/g。
对比例
捕集管为1/8英寸316L不锈钢管，填充长度80cm，填充材料porasil C100％填充。填充好的捕集管在40mL/min氮气作用下，200℃条件热处理12h。按照实施例1流程进行管路吹扫、氟利昂冷捕集，计算氟利昂的动态吸附系数，结果为2.2cm3/g，吸附效果差于多组分填料。

Claims (6)

1.一种高压气体中氟利昂的的捕集装置，由依次连接的控制阀、流量计、净化装置、放空装置、捕集管、尾气排放装置及样品传输管组成，其特征在于：捕集管(12)内分段填充质量比为TENAX：40％～60％、porasil C：20％～40％和porapak Q：10％～30％的填充料；填充好的捕集管在20mL/min～60mL/min氮气作用下，200℃以上热处理12h以上。
2.根据权利要求1所述的高压气体中氟利昂的捕集装置，其特征在于：所述捕集管(12)为1/8英寸～1/4英寸316L不锈钢管，填充长度40cm～80cm。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的高压气体中氟利昂的捕集装置，其特征在于：流量计的管路内壁与阀门镀镍，量程10mL/min～100mL/min。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的高压气体中氟利昂的捕集装置，其特征在于：连接管路内壁及接口镀镍。
5.根据权利要求1或2任意一项所述的高压气体中氟利昂的捕集装置，其特征在于：所有阀门均为双极不锈钢减压阀或针形阀，彼此独立。
6.根据权利要求1或2任意一项所述的高压气体中氟利昂的捕集装置，其特征在于：净化装置用干燥剂为3A分子筛或无水氯化钙。
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