CN107941645B - 一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法 - Google Patents

一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，本发明方法以一定龄期的粉煤灰、水泥体系和粉煤灰、硅灰、水泥体系为原料，首先通过酒精溶液置换出原料中的自由水，经过磨粉和干燥处理；经热重分析得出两者化学结合水百分含量，经X射线衍射分析得出两者水泥的水化程度，经选择性溶解得出两者不溶物的质量；经计算得出粉煤灰、水泥体系和粉煤灰、硅灰、水泥体系中各物质的反应程度；本发明公式测试结果准确可靠，能够有效区分出三相复合体系中不易区分的硅灰及粉煤灰的反应程度，为高性能及超高性能混凝土结构设计提供有力依据。

Description

一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度 的方法
技术领域
本发明涉及土木工程材料技术领域，尤其涉及一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法。
背景技术
水泥混凝土是目前社会中用途最广泛且用量最大的一种人造材料，超高性能混凝土是一种新型的水泥基材料，其特点是超高的抗压强度以及优异的抗渗透性能。由于具有良好的性能，该材料可以满足许多极限环境的工程应用。超高性能混凝土较高的抗压强度及抗渗性能得益于硅灰等矿物掺合料的加入，在极低的水胶比下，硅灰的填料效应及尺寸效应，极大的降低了混凝土结构内部的孔隙率以及孔隙尺寸。目前广泛应用的超高性能混凝土矿物掺合料为硅灰及粉煤灰，硅灰以及粉煤灰的反应程度对超高性能混凝土的性能有显著影响，因此有必要了解三相复掺体系下的各物质反应程度以确定超高性能混凝土的性能。
目前常用的区分三相复合体系中粉煤灰与硅灰的反应程度的方法主要为：背散射图像分析方法，即通过各物质背散射图像的灰度值的差别区分各物质，并统计各物质未反应的量确定各物质的反应程度。
虽然上述方法能够直观的反应各物质反应程度，但需要人为判断各物质灰度值范围，灰度值选取的不同对结果有很大影响。此外，背散射图像分析法需要大量的试验图像以统计各物质反应程度，试验较为复杂。因此，现有技术中迫切需要一种明通过多种试验手段相结合的方法有效区分粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系各物质的反应程度的方法。
发明内容
针对上述存在的为了现有的方法无法区分硅灰及粉煤灰反应程度的问题，本发明目的在于提供一种为高性能及超高性能混凝土的配合比设计提供指导及理论依据的准确测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系的各物质反应程度的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，所述的方法以一定龄期的粉煤灰、水泥体系的硬化水泥浆体a或粉煤灰、硅灰、水泥体系体样品硬化水泥浆体b为原料，将硬化水泥浆体a或b采用相同的处理方法：
首先，通过酒精溶液置换出a或b中的自由水，经过磨粉和干燥处理。
其次，经热重分析得出两者化学结合水百分含量，经X射线衍射分析得出两者水泥的水化程度，经选择性溶解得出两者不溶物的质量，计算得出硬化水泥浆体a或b中除水泥以外物质的总反应程度。
再次，根据硬化水泥浆体a的粉煤灰反应程度与粉煤灰产生的化学结合水量得出单位粉煤灰反应的化学结合水量。
最后，根据硬化水泥浆体b的总反应程度计算得出硅灰的反应程度。
本发明提供了一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，所述的方法包括如下步骤：
1)根据设计的比例分别配置粉煤灰、水泥体系以及粉煤灰、硅灰、水泥体系的试块，标准条件养护至一定龄期；
2)常温条件下，水化至一定龄期的粉煤灰、水泥体系形成的硬化水泥浆体a，将硬化水泥浆体敲碎，取中间部位的样品，样品直径≤1厘米；
3)将样品放置在酒精溶液中密封，通过溶剂置换法，将样品中的自由水置换出来，24h内更换两次酒精溶液，酒精溶液更换频率小于12h/次，然后保持浸泡7天；
4)将步骤3)中样品取出，在含有酒精的玛瑙研钵中充分研磨，过200目筛，得到的粉末样品在60℃真空干燥箱内干燥2天；
5)取步骤4)粉末样品，进行热重分析，得到化学结合水百分含量Wn；
6)取步骤4)中粉末样品与通过200目筛的a-Al2O3粉末以质量比9:1混合，在含有酒精的玛瑙研钵中充分研磨，研磨好的粉末样品在60℃真空干燥箱内干燥2天，之后进行定量X射线衍射分析，得到水泥的水化程度αc；
7)将0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液与0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，然后加入体积比为1:1的三乙醇胺和水的混合溶液，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液，形成混合溶液；
8)取步骤4)中质量为Wtot的样品，在电磁搅拌下将样品缓慢加入步骤7)的混合溶液中，继续搅拌30min，同时电磁搅拌溶液以避免团聚或絮凝，之后通过滤纸在真空抽滤机上进行过滤；采用去离子水和甲醇冲洗烧杯及漏斗内壁上所有残余物质至滤纸上，并将滤纸转移至坩埚中，坩埚放入60℃的真空干燥箱中干燥12h，滤纸放入真空干燥皿中冷却至室温后称量，得粉末样品中不溶物质量Wr。
9)根据不溶物质量Wr可得粉煤灰反应程度αfa：
Figure BDA0001510769160000021
按照下列公式计算粉煤灰产生化学结合水量与粉煤灰反应程度的关系系数k：
Figure BDA0001510769160000031
式中，Wn为化学结合水百分含量；αc为水泥反应程度；αfa为粉煤灰反应程度；Wc为设计配合比中水泥质量；Wfa为设计配合比中粉煤灰质量；
10)常温条件下，水化至一定龄期的粉煤灰、硅灰、水泥体系形成的硬化水泥浆基体b，将硬化水泥浆基体b重复步骤2)至8)；并根据不溶物的质量Wr计算粉煤灰、硅灰、水泥体系硬化水泥浆基体中粉煤灰-硅灰总反应程度α：
Figure BDA0001510769160000032
11)根据步骤9)计算得到的粉煤灰产生化学结合水量与粉煤灰反应程度的比例系数k，按照下列公式计算粉煤灰反应程度与粉煤灰产生化学结合水量的关系：
Figure BDA0001510769160000033
硅灰的反应程度，通过下式进行计算：
Figure BDA0001510769160000034
式中，αsf为硅灰反应程度；Wsf为设计配合比中硅灰质量。
本发明所述的步骤8)中，使用的滤纸和坩埚均为烘干后并称重的，所述的滤纸为慢速定量滤纸。
本发明所述的步骤7)中，0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液与0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积比为1:1，0.1mol/L氢氧化钠溶液与三乙醇胺和水的混合溶液的体积比为5:1，0.1mol/L氢氧化钠溶液与0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积比5:3。
本发明所述的步骤8)中，Wtot的样品质量精确至0.0001g。
本发明的优点在于：本发明采用定量x射线衍射分析方法(XRD)确定不同体系中水泥水化程度，采用EDTA溶液选择性溶解方法确定不同体系中粉煤灰或粉煤灰-硅灰的反应程度，采用热重分析方法(TG)确定体系中化学结合水含量。
先利用粉煤灰水泥体系分别进行以上三种实验确定单位粉煤灰反应增加对应化学结合水量Wn。由于硅灰反应过程中对化学结合水量没有影响，因此在粉煤灰-硅灰-水泥体系中化学结合水量的变化是由水泥水化及粉煤灰反应引起的。因此可利用得到的Wn在粉煤灰-硅灰-水泥体系中由化学结合水的量计算得到粉煤灰的反应程度，从而由选择性溶解法确定的粉煤灰-硅灰总反应程度确定硅灰的反应程度。
本发明能够有效相区分粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质的反应程度；对于现有区分粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，本发明方法新颖，准确度高。
附图说明
图1为本发明的方法工艺流程图；
图2为实施例1-6中水泥：粉煤灰：水质量比为65:35:50的配合比不同反应时间的热重分析曲线；
图3为实施例1-6中水泥、粉煤灰体系中粉煤灰反应量与粉煤灰产生的化学结合水量的关系图。
其中，由图3中可以看出粉煤灰的反应量与粉煤灰产生的化学结合水量成线性相关关系，每消耗单位含量的粉煤灰，化学结合水百分数增加0.32。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
本实施例选用水泥选用P.II 52.5硅酸盐水泥，粉煤灰选用I级粉煤灰，硅灰为95级硅灰，减水剂为聚羧酸高效减水剂，水为自来水。采用水泥：粉煤灰：水质量比分别为75:25:35、65:35:35以及65:35:50的三种配合比分别成型40mm×40mm×160mm水泥浆体试块，1天后拆模，标准养护到龄期分别为3天，7天，28天。取中心样品通过实验并计算出单位粉煤灰反应产生质量0.32的化学结合水。随后成型水泥：粉煤灰：硅灰：减水剂：水质量比为60:25:15:2:18的配合比40mm×40mm×160mm水泥浆体试块。
水化反应28天后，根据定量x射线衍射分析方法确定水泥水化程度为49.2％；根据热重分析，化学结合水量为7.799％。
因此计算得粉煤灰反应程度为12.6％，根据选择性溶解法得到的硅灰和粉煤灰的总反应程度为22.1％，因此硅灰水化程度为37.9％。
实施例2
本实施例选用水泥选用P.II 52.5硅酸盐水泥，粉煤灰选用I级粉煤灰，硅灰为95级硅灰，减水剂为聚羧酸高效减水剂，水为自来水。采用水泥：粉煤灰：水质量比分别为75:25:35、65:35:35以及65:35:50的三种配合比分别成型40mm×40mm×160mm水泥浆体试块，1天后拆模，标准养护到龄期分别为3天，7天，28天。取中心样品通过实验并计算出单位粉煤灰反应产生质量0.32的化学结合水。随后成型水泥：粉煤灰：硅灰：减水剂：水质量比为60:25:15:2:18的配合比40mm×40mm×160mm水泥浆体试块。
水化反应3天后，根据定量x射线衍射分析方法确定水泥水化程度为47.7％，根据热重分析，化学结合水量为7.284％。
因此计算得粉煤灰反应程度为8.6％，根据选择性溶解法得到的硅灰和粉煤灰的总反应程度为10.6％，因此硅灰水化程度为13.9％。
实施例3
本实施例选用水泥选用P.II 52.5硅酸盐水泥，粉煤灰选用I级粉煤灰，硅灰为95级硅灰，减水剂为聚羧酸高效减水剂，水为自来水。采用水泥：粉煤灰：水质量比分别为75:25:35、65:35:35以及65:35:50的三种配合比分别成型40mm×40mm×160mm水泥浆体试块，1天后拆模，标准养护到龄期分别为3天，7天，28天。取中心样品通过实验并计算出单位粉煤灰反应产生质量0.32的化学结合水。随后成型水泥：粉煤灰：硅灰：减水剂：水质量比为50:35:15:2:18的配合比40mm××40mm×160mm水泥浆体试块。
水化反应28天后，根据定量x射线衍射分析方法确定水泥水化程度为62.5％，根据热重分析，化学结合水量为8.228％。
因此计算得粉煤灰反应程度为9.3％，根据选择性溶解法得到的硅灰和粉煤灰的总反应程度为18.9％，因此硅灰水化程度为41.2％。
实施例4：
本实施例选用水泥选用P.II 52.5硅酸盐水泥，粉煤灰选用I级粉煤灰，硅灰为95级硅灰，减水剂为聚羧酸高效减水剂，水为自来水。采用水泥：粉煤灰：水质量比分别为75:25:35、65:35:35以及65:35:50的三种配合比分别成型40mm×40mm×160mm水泥浆体试块，1天后拆模，标准养护到龄期分别为3天，7天，28天。取中心样品通过实验并计算出单位粉煤灰反应产生质量0.32的化学结合水。随后成型水泥：粉煤灰：硅灰：减水剂：水质量比为50:35:15:2:18的配合比40mm×40mm×160mm水泥浆体试块。
水化反应3天后，根据定量x射线衍射分析方法确定水泥水化程度为60.8％，根据热重分析，化学结合水量为7.849％。
因此计算得粉煤灰反应程度为7.6％，根据选择性溶解法得到的硅灰和粉煤灰的总反应程度为9.3％，因此硅灰水化程度为13.1％。
实施例5
本实施例选用水泥选用P.II 52.5硅酸盐水泥，粉煤灰选用I级粉煤灰，硅灰为95级硅灰，水为自来水。采用水泥：粉煤灰：水质量比分别为75:25:35、65:35:35以及65:35:50的三种配合比分别成型40mm×40mm×160mm水泥浆体试块，1天后拆模，标准养护到龄期分别为3天，7天，28天。取中心样品通过实验并计算出单位粉煤灰反应产生质量0.32的化学结合水。随后成型水泥：粉煤灰：硅灰：减水剂：水质量比为50:40:10:50的配合比40mm×40mm×160mm水泥浆体试块。
水化反应7天后，根据定量x射线衍射分析方法确定水泥水化程度为79.4％，根据热重分析，化学结合水量为11.08％。
因此计算得粉煤灰反应程度为15.1％，根据选择性溶解法得到的硅灰和粉煤灰的总反应程度为13.2％，因此硅灰水化程度为71.6％。
实施例6
本实施例选用水泥选用P.II 52.5硅酸盐水泥，粉煤灰选用I级粉煤灰，硅灰为95级硅灰，水为自来水。采用水泥：粉煤灰：水质量比分别为75:25:35、65:35:35以及65:35:50的三种配合比分别成型40mm×40mm×160mm水泥浆体试块，1天后拆模，标准养护到龄期分别为3天，7天，28天。取中心样品通过实验并计算出单位粉煤灰反应产生质量0.32的化学结合水。随后成型水泥：粉煤灰：硅灰：减水剂：水质量比为50:30:20:50的配合比40mm×40mm×160mm水泥浆体试块。
水化反应7天后，根据定量x射线衍射分析方法确定水泥水化程度为75.1％，根据热重分析，化学结合水量为10.11％。
因此计算得粉煤灰反应程度为15.3％，根据选择性溶解法得到的硅灰和粉煤灰的总反应程度为14.4％，因此硅灰水化程度为49.1％。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所做出的任意组合或等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，其特征在于，所述的方法以一定龄期的粉煤灰、水泥体系的硬化水泥浆体a和粉煤灰、硅灰、水泥体系体样品硬化水泥浆体b为原料，将硬化水泥浆体a和b采用相同的处理方法：
首先，通过酒精溶液置换出a和b中的自由水，经过磨粉和干燥处理；
其次，经热重分析得出两者化学结合水百分含量Wn，经X射线衍射分析得出两者水泥的水化程度αc，经选择性溶解得出两者不溶物的质量Wr，计算得出硬化水泥浆体a和b中除水泥以外物质的总反应程度；根据不溶物质量Wr可得粉煤灰反应程度αfa：
Figure FDA0002328845740000011
按照下列公式计算粉煤灰产生化学结合水量与粉煤灰反应程度的关系系数k：
Figure FDA0002328845740000012
式中，Wn为化学结合水百分含量；αc为水泥反应程度；αfa为粉煤灰反应程度；Wc为设计配合比中水泥质量；Wfa为设计配合比中粉煤灰质量；
再次，根据硬化水泥浆体a的粉煤灰反应程度与粉煤灰产生的化学结合水量得出单位粉煤灰反应的化学结合水量；
常温条件下，水化至一定龄期的粉煤灰、硅灰、水泥体系形成的硬化水泥浆基体b，根据不溶物的质量Wr计算粉煤灰、硅灰、水泥体系硬化水泥浆基体中粉煤灰-硅灰的总反应程度α：
Figure FDA0002328845740000013
；
最后，根据硬化水泥浆体b的总反应程度计算得出硅灰的反应程度；
根据计算得到的粉煤灰产生化学结合水量与粉煤灰反应程度的比例系数k，按照下列公式计算粉煤灰反应程度与粉煤灰产生化学结合水量的关系：
Figure FDA0002328845740000014
；
硅灰的反应程度，通过下式进行计算：
Figure FDA0002328845740000021
，
式中，αsf为硅灰反应程度；Wsf为设计配合比中硅灰质量。
2.如权利要求1所述的测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1)根据设计的比例分别配置粉煤灰、水泥体系以及粉煤灰、硅灰、水泥体系的试块，标准条件养护至一定龄期；
2)常温条件下，水化至一定龄期的粉煤灰、水泥体系形成的硬化水泥浆体a，将硬化水泥浆体敲碎，取中间部位的样品，样品直径≤1厘米；
3)将样品放置在酒精溶液中密封，通过溶剂置换法，将样品中的自由水置换出来，24h内更换两次酒精溶液，酒精溶液更换频率小于12h/次，然后保持浸泡7天；
4)将步骤3)中样品取出，在含有酒精的玛瑙研钵中充分研磨，过200目筛，得到的粉末样品在60℃真空干燥箱内干燥2天；
5)取步骤4)粉末样品，进行热重分析，得到化学结合水百分含量Wn；
6)取步骤4)中粉末样品与通过200目筛的a-Al2O3粉末以质量比9:1混合，在含有酒精的玛瑙研钵中充分研磨，研磨好的粉末样品在60℃真空干燥箱内干燥2天，之后进行定量X射线衍射分析，得到水泥的水化程度αc；
7)将0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液与0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，然后加入体积比为1:1的三乙醇胺和水的混合溶液，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液，形成混合溶液；
8)取步骤4)中质量为Wtot的样品，在电磁搅拌下将样品缓慢加入步骤7)的混合溶液中，继续搅拌30min；之后通过滤纸在真空抽滤机上进行过滤；采用去离子水和甲醇冲洗烧杯及漏斗内壁上所有残余物质至滤纸上，并将滤纸转移至坩埚中，坩埚放入60℃的真空干燥箱中干燥12h，滤纸放入真空干燥皿中冷却至室温后称量，得粉末样品中不溶物质量Wr；
9)根据不溶物质量Wr可得粉煤灰反应程度αfa：
Figure FDA0002328845740000031
按照下列公式计算粉煤灰产生化学结合水量与粉煤灰反应程度的关系系数k：
Figure FDA0002328845740000032
式中，Wn为化学结合水百分含量；αc为水泥反应程度；αfa为粉煤灰反应程度；Wc为设计配合比中水泥质量；Wfa为设计配合比中粉煤灰质量；
10)常温条件下，水化至一定龄期的粉煤灰、硅灰、水泥体系形成的硬化水泥浆基体b，将硬化水泥浆基体b重复步骤2)至8)；并根据不溶物的质量Wr计算粉煤灰、硅灰、水泥体系硬化水泥浆基体中粉煤灰-硅灰的总反应程度α：
Figure FDA0002328845740000033
；
11)根据步骤9)计算得到的粉煤灰产生化学结合水量与粉煤灰反应程度的比例系数k，按照下列公式计算粉煤灰反应程度与粉煤灰产生化学结合水量的关系：
Figure FDA0002328845740000034
；
硅灰的反应程度，通过下式进行计算：
Figure FDA0002328845740000035
，
式中，αsf为硅灰反应程度；Wsf为设计配合比中硅灰质量。
3.如权利要求2所述的测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，其特征在于，所述的步骤8)中，使用的滤纸和坩埚均为烘干后并称重的，所述的滤纸为慢速定量滤纸。
4.如权利要求2所述的测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，其特征在于，所述的步骤7)中，0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液与0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积比为1:1，0.1mol/L氢氧化钠溶液与三乙醇胺和水的混合溶液的体积比为5:1，0.1mol/L氢氧化钠溶液与0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积比5:3。
5.如权利要求2所述的测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，其特征在于，所述的步骤8)中，Wtot的样品质量精确至0.0001g。
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