CN107936934A - 一种酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，包括以下步骤：室温下，量取一定量的水并向其中分别加入铁离子稳定剂、黏土稳定剂、助排剂、高温缓蚀剂搅拌，得到混合液I；向混合液I中继续加入分散剂搅拌，然后加入悬浮剂和氯化钠搅拌3‑10min，得到混合液II；量取浓盐酸，缓慢加入混合溶液II中并不断搅拌10‑30min，得到析出有氯化钠颗粒的悬浮液；其形成的转向剂为粒径＜3μm氯化钠颗粒物质，能够进入储层深部对高渗透层及网缝进行暂堵，随着酸化施工的结束，起暂堵作用的氯化钠颗粒溶解于低于10％的残酸液或地层水而解堵。具有不含有机高分子化合物，无需胶联，无需破胶，自行解堵，对地层伤害小,制备方法简单、成本低等特性。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发领域，具体涉及一种暂堵分流自溶转向剂的制备方法，特别涉及一种含纳微米氯化钠颗粒的可自溶暂堵转向剂。
背景技术
酸化酸压是油气田勘探开发中低渗透率储层常用的增产措施之一。通过酸液与地层岩石接触反应,产生酸蚀孔洞，使地层油气更容易流出，达到提高产能目的。但酸化时酸液遵循自然选择原则，即优先进入储层的高渗透区域，很难有效地改造储层中的低渗透，影响酸化作业效果。为了有效地布置酸液，让注入液体到达全部区域，通常采用转向暂堵分流技术。目前酸化转向分流技术主要有两种：一是是采用颗粒型暂堵分流剂进行分流酸化，主要包括苯甲酸钠和酚醛树脂等；二是采用增粘型转向分流剂进行分流酸化，主要包括聚合物增粘剂和粘弹性表面活性剂等。但这两种方法都存在一定的局限性：化学颗粒转向分流技术，无论是油溶性树脂还是水溶性树脂，虽然能在井眼或裂缝壁面形成滤饼进而堵塞高渗透区，达到分流酸液的目的，但这类有机树脂的微粒一是对地层中的天然裂缝非常敏感，其主要在裂缝壁上形成滤饼从而使其不能达到较深的层位。二是大多数有机树脂转向剂是通过高分子聚合物通过化学交联得到，返排不彻底有残留，容易伤害地层，甚至会造成地层永久性堵塞，对地层渗透率造成难以恢复的伤害，达不到酸化增产的目的。增粘型转向分流技术，其增粘剂特别是聚合物的残留严重，容易对储层造成二次伤害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，能深度有效封堵高渗透层，对地层无污染,达到暂堵分流自溶转向布酸的目的。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温下，量取一定量的水并向其中分别加入铁离子稳定剂、黏土稳定剂、助排剂、高温缓蚀剂搅拌，得到混合液I；
(2)向混合液I中继续加入分散剂搅拌，然后加入悬浮剂和氯化钠搅拌3-10min，得到混合液II；
(3)量取浓盐酸，缓慢加入混合溶液II中并不断搅拌10-30min，得到析出有氯化钠颗粒的悬浮液；
上述各组分的比例为：0.5-1.5质量份数的铁离子稳定剂、0.5-1.5质量份数的黏土稳定剂、0.5-1.5质量份数的助排剂、0.5-1.5质量份数的高温缓蚀剂、0.05-0.15质量份数的分散剂、0.1-0.3质量份数的悬浮剂、30-50体积份数的浓盐酸、7-20质量份数的氯化钠和25-30质量份数的水。
所述铁离子稳定剂为柠檬酸、氨基三乙酸三钠盐NTA、乙二胺四乙酸四钠盐EDTA中一种或多种组合。
所述黏土稳定剂为羟基氯化铝。
所述助排剂为聚乙二醇、全氟2,5,8－三甲基-3,6,9-三氧杂十二盐中的一种或多种组合。
所述高温缓蚀剂为季胺盐、咪唑啉中的一种或多种组合。
所述分散剂为SDS、木质素磺酸钠、甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠AES、PVP中的一种或多种组合。
所述悬浮剂为EDTA、AM和DMC的共聚物、AM和DMDAAC的共聚物、阳离子聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。
所述浓盐酸为工业用浓盐酸。
所述氯化钠可以选用市售工业级产品或经日照方式浓缩的主要成分为氯化钠的地层水。
本发明的有益效果是：不含有机高分子化合物，无需胶联，无需破胶，对地层伤害小。具有制备方法简单、易操作。由于其中的暂堵颗粒粒径小，分散性好，可以深入储层深部进行暂堵分流，使酸化效益达到最大化。又由于氯化钠本身溶于水，与地层水的配伍性好，无化学毒性，并能够随地层水排出溶解而解堵，地层渗透性恢复，因而具有良好的解堵性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温下，量取一定量的水并向其中分别加入铁离子稳定剂、黏土稳定剂、助排剂、高温缓蚀剂搅拌，得到混合液I；
(2)向混合液I中继续加入分散剂搅拌，然后加入悬浮剂和氯化钠搅拌3-10min，得到混合液II；
(3)量取浓盐酸，缓慢加入混合溶液II中并不断搅拌10-30min，得到析出有氯化钠颗粒的悬浮液；
上述各组分的比例为：0.5-1.5质量份数的铁离子稳定剂、0.5-1.5质量份数的黏土稳定剂、0.5-1.5质量份数的助排剂、0.5-1.5质量份数的高温缓蚀剂、0.05-0.15质量份数的分散剂、0.1-0.3质量份数的悬浮剂、30-50体积份数的浓盐酸、7-20质量份数的氯化钠和25-30质量份数的水。
所述铁离子稳定剂为柠檬酸、氨基三乙酸三钠盐NTA、乙二胺四乙酸四钠盐EDTA中一种或多种组合。
所述黏土稳定剂为羟基氯化铝。
所述助排剂为聚乙二醇、全氟2,5,8－三甲基-3,6,9-三氧杂十二盐中的一种或多种组合。
所述高温缓蚀剂为季胺盐、咪唑啉中的一种或多种组合。
所述分散剂为SDS、木质素磺酸钠、甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠AES、PVP中的一种或多种组合。
所述悬浮剂为EDTA、AM和DMC的共聚物、AM和DMDAAC的共聚物、阳离子聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。
所述浓盐酸为工业用浓盐酸。
所述氯化钠可以选用市售工业级产品或经日照方式浓缩的主要成分为氯化钠的地层水。
本发明通过在含有铁离子稳定剂、黏土稳定剂、助排剂、高温缓蚀剂、分散剂和悬浮剂的氯化钠水溶液中缓慢加入浓盐酸的方法,形成粒径＜3μm氯化钠颗粒物质，能够进入储层深部对高渗透层及网缝进行暂堵，随着酸化施工的结束，起暂堵作用的氯化钠颗粒溶解于低于10％的残酸液或地层水而解堵。
实施例
本实施例提供了1-4例可溶盐微粒自转向暂堵分流酸化液，其是通过以下步骤制备的：
室温下，分别按下表用量先加入水，再加入铁离子稳定剂，黏土稳定剂，助排剂，高温缓蚀剂搅拌，再依次加入分散剂、悬浮剂和氯化钠，搅拌3～10min至完全溶解，再量取浓盐酸，一边搅拌一边加入10～30min，得到析出有氯化钠颗粒的悬浮液。其中，氯化钠、浓盐酸及各种助剂用量如下表1所示。
表1 1～4例氯化钠、浓盐酸及各种助剂用量
| 物质 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 浓HCl/g | 54 | 54 | 40.6 | 40.6 |
| NaCl/g | 10 | 9 | 15 | 14 |
| 铁离子稳定剂/g | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 黏土稳定剂/g | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 助排剂/g | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 高温缓蚀剂/g | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 悬浮剂/g | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 分散剂/g | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 水/g | 31.6 | 32.6 | 40.0 | 41.0 |
| HCl质量分数/％ | 20.0 | 20.0 | 15.0 | 15.0 |
| NaCl质量分数/％ | 10.0 | 9.0 | 15.0 | 14.0 |
对实施例制备的可溶盐微粒自转向暂堵分流酸化液进行固含量测试(包括配制后及不同酸化进程中的固含量测定)、颗粒粒径测试和暂堵性能测试。
1、固含量测试实验：
先称取干净烘干的离心管的质量记为m1，将悬浮液倒入离心管中离心，倒掉上清液，称取离心管和湿固体的总质量记为m2，m2-m1为湿固体的质量记为m湿，在100℃的烘箱中烘4个小时，称取离心管和干固体的总质量记为m3，m3-m1为干固体的质量记为m干。称取洗净烘干的蒸发皿的质量记为m4，在蒸发皿中加入10g上清液，在100℃烘箱中烘4个小时，称取干固体和蒸发皿的总质量记为m5，m5-m4记为m6，根据以下公式算出固含量。
表2 可溶盐微粒自转向暂堵分流酸化液固含量测试结果
| 物质 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| HCl质量分数/％ | 20.0 | 20.0 | 15.0 | 15.0 |
| NaCl质量分数/％ | 10.0 | 9.0 | 15.0 | 14.0 |
| 固含量/％ | 5.2595 | 4.8766 | 6.2412 | 5.4976 |
2、粒径分布测试实验：粒径分布采用Zeta电位粒径激光分布仪测定。测试结果如表3所示。
表3 可溶盐微粒自转向暂堵分流酸化液暂堵颗粒粒径测试结果
| 物质 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| HCl质量分数/％ | 20.0 | 20.0 | 15.0 | 15.0 |
| NaCl质量分数/％ | 10.0 | 9.0 | 15.0 | 14.0 |
| 中值粒径/nm | 2736.2 | 911.5 | 1136.0 | 737.0 |
| 平均粒径/nm | 2743.0 | 913.8 | 1138.8 | 738.9 |
3.酸化液暂堵性能测试
采用200目的石英砂填装成直径为2.54cm、长为30cm的填砂管进行试验。具体地，用游标卡尺测定岩心直径和长度(准确至0.01cm)，将岩心烘干称重g，抽真空后用水饱和，测其湿重g，计算孔隙体积PV。将岩心装入可调岩心夹持器中，在活塞容器中装满500mL自来水并防止空气进入，再用200mL活塞容器装满暂剂并防止空气进入。将两个活塞容器并联，再与平流泵、精密压力表和填砂管串联组成所需要的岩心流动装置。将岩心流动装置放入恒温箱中，检查装置气密性，气密性良好即可开始岩心渗透率实验。
对照组为含相同浓度的悬浮剂溶液。
表6：堵剂封堵性能与解堵性能测试结果
通过上述实验说明，实施例的可溶盐微粒自转向暂堵分流酸化液的固含量随氯化钠浓度增加而增加，粒径小于3μm且呈正态分布，其解堵率高达95％以上，可以减少暂堵分流之后对地层的伤害。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (9)
1.一种酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)室温下，量取一定量的水并向其中分别加入铁离子稳定剂、黏土稳定剂、助排剂、高温缓蚀剂搅拌，得到混合液I；
(2)向混合液I中继续加入分散剂搅拌，然后加入悬浮剂和氯化钠搅拌3-10min，得到混合液II；
(3)量取浓盐酸，缓慢加入混合溶液II中并不断搅拌10-30min，得到析出有氯化钠颗粒的悬浮液；
上述各组分的比例为：0.5-1.5质量份数的铁离子稳定剂、0.5-1.5质量份数的黏土稳定剂、0.5-1.5质量份数的助排剂、0.5-1.5质量份数的高温缓蚀剂、0.05-0.15质量份数的分散剂、0.1-0.3质量份数的悬浮剂、30-50体积份数的浓盐酸、7-20质量份数的氯化钠和25-30质量份数的水。
2.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述铁离子稳定剂为柠檬酸、氨基三乙酸三钠盐NTA、乙二胺四乙酸四钠盐EDTA中一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述黏土稳定剂为羟基氯化铝。
4.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述助排剂为聚乙二醇、全氟2,5,8－三甲基-3,6,9-三氧杂十二盐中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述高温缓蚀剂为季胺盐、咪唑啉中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为SDS、木质素磺酸钠、甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠AES、PVP中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂为EDTA、AM和DMC的共聚物、AM和DMDAAC的共聚物、阳离子聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸为工业用浓盐酸。
9.根据权利要求1所述酸化用纳微米级可自溶暂堵转向剂的制备方法，其特征在于，所述氯化钠可以选用市售工业级产品或经日照方式浓缩的主要成分为氯化钠的地层水。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180420 |