CN107936869A - 一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，以改性Fe‑SSZ‑13分子筛纳米颗粒，糠醛树脂，玉米淀粉，丁腈橡胶等为原料，在制备过程中加入了改性Fe‑SSZ‑13分子筛纳米颗粒，并添加蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料，通过氧化改性、物理复配等方法制备出复合型改性淀粉胶粘剂，本发明制备的复合型改性淀粉胶粘剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，耐水性好，剪切强度高，具有很好的推广应用价值。

Description

一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，具体涉及一种木材用的胶粘剂。
背景技术
随着人们环保意识的不断增强，生物质木材胶粘剂已成为木材胶粘剂领域的重要发展趋势。淀粉胶粘剂是以天然淀粉（如玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、大米淀粉、木薯淀粉和甜薯淀粉等）为主剂，经糊化、氧化、络合以及其他改性技术制备的天然环保型粘接物质。淀粉是自然界中第二大可再生资源，价格低廉且天然无毒，用作胶粘剂的制备对环境无污染，不会产生三废，是可再生的天然高分子材料，并且其生产工艺简单、设备投资较小、生产成本较低、来源和用途较广，已被大量用于瓦楞纸板、包装纸箱等的粘接，成为最有开发潜力的胶粘剂品种之一，但由于未改性的淀粉胶粘剂存在流动性差、施胶困难、耐水性不佳、胶合强度低等，导致其应用受到极大的限制。
纳米技术被誉为“下一次工业革命”，其在胶粘剂方面的应用早已成为研究热点。由于纳米材料具有特殊的结构及理化性质，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等，且纳米纤维素具有特殊的纳米尺寸结构、生物降解性和可再生性，将其添加到胶粘剂中可以显著改善胶粘剂的力学、热学和电学等方面的性能。因此，将纳米技术引入到改性的淀粉胶粘剂开发中来，提高氧化淀粉胶粘剂胶层耐水性、剪切强度等各项性能，必然会推动胶粘剂的进一步发展应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，耐水性好，剪切强度高。
一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，该方法包括以下步骤:
1）首先称取5重量份的SSZ-13分子筛纳米颗粒缓慢加入到25重量份重量百分比为56%的酸性试剂中，磁力搅拌30min后，加入12重量份去离子水以及2份Fe2O3粉末混合，将试样放入离心机中，在3800r/min下离心6~8min，倒去上清液，再加入12重量份去离子水，放入离心机中离心6~8min，重复以上操作4~5次后将样品放入透析袋浸泡于蒸馏水中，每天更换3~4次水，透析2~3天，室温下静置1h以上，在600℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒备用；
2）在500ml二口微波烧瓶中加入35重量份玉米淀粉，50重量份重量百分比为20%的乙醇水溶液，搅拌摇匀后移入微波实验炉内，对淀粉悬浮液进行微波处理2~3min。取2~6重量份步骤1）中制备的改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒溶于10重量份去离子水中，缓慢加入淀粉溶液中，混合搅拌10min变成淀粉糊后加入0.35~1.05重量份的NaClO在95℃下进行氧化反应，再加入10重量份质量分数为40%的聚乙烯醇水溶液和0.14重量份过硫酸钾聚合，反应1.5h后降温至60℃，加入28~42重量份糠醛树脂，1重量份OP-10，1重量份十二烷基苯磺酸钠在55~60℃下反应1h，再加入12重量份大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料，混合均匀后冷却至常温，出料，即得复合型改性淀粉胶粘剂。
有益效果：本发明提供一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，产品质量稳定，耐水性好，粘结强度高。在制备过程中加入改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，其具有特殊的结构及易化学交联的特性，较大的表面积和丰富的表面羟基，可以产生较强的亲水性能，提高结合力，从而提高改性淀粉胶粘剂的各项性能，改善其胶层耐水性、剪切强度等。通过对玉米淀粉有效的改性，如其氧化过程会使环状或长链状淀粉分子发生断裂，降低相对分子质量（Mr），增加粘接强度和水溶性等，使淀粉胶粘剂的初粘性、流动性得到了改善。加入的大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料采用化学改性和共混改性两种方式改性，提高了天然橡胶和丁腈橡胶抗热氧性、抗臭氧性以及抗紫外照射性能，且与淀粉分子混合后通过化学键之间彼此结合成网状结构聚合物，具有更好的延展性、柔软性，使胶粘剂力学性能更好，以改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，糠醛树脂，玉米淀粉，丁腈橡胶等为原料制备的该复合型木材胶粘剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，易于大规模生产和储存。
具体实施方式
实施例1
1）1）首先称取5重量份的SSZ-13分子筛纳米颗粒缓慢加入到25重量份重量百分比为56%的酸性试剂中，磁力搅拌30min后，加入12重量份去离子水以及2份Fe2O3粉末混合，将试样放入离心机中，在3800r/min下离心6~8min，倒去上清液，再加入12重量份去离子水，放入离心机中离心6~8min，重复以上操作4~5次后将样品放入透析袋浸泡于蒸馏水中，每天更换3~4次水，透析2~3天，室温下静置1h以上，在600℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒备用；
2）在500ml二口微波烧瓶中加入35重量份玉米淀粉，50重量份重量百分比为20%的乙醇水溶液，搅拌摇匀后移入微波实验炉内，对淀粉悬浮液进行微波处理2~3min。取4重量份步骤1）中制备的改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒溶于10重量份去离子水中，缓慢加入淀粉溶液中，混合搅拌10min变成淀粉糊后加入0.7重量份的NaClO在95℃下进行氧化反应，再加入10重量份质量分数为40%的聚乙烯醇水溶液和0.14重量份过硫酸钾聚合，反应1.5h后降温至60℃，加入35重量份糠醛树脂，1重量份OP-10，1重量份十二烷基苯磺酸钠在55~60℃下反应1h，再加入12重量份大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料，混合均匀后冷却至常温，出料，即得复合型改性淀粉胶粘剂。
上述大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料制备方法如下：
1）将2.5重量份大豆蛋白粉分散于100重量份去离子水中，超声波处理4h，加入0.8重量份质量分数为85%的水合肼、32重量份质量分数为28%氨溶液，磁力搅拌10min。升温至95℃保温1h，抽滤，用乙醇洗涤后烘干备用；
2）取70重量份丁腈橡胶，30重量份天然橡胶至于烧杯中，加入200重量份去离子水，再加入23重量份步骤1）中产物，加入10重量份饱和氯化钙溶液，破乳絮凝，剪碎水洗成干胶后置于密炼机塑炼2~3min，再加入5重量份ZnO、3重量份2,2’-二硫代二苯并噻唑、2重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，混炼30~35min，出料，转移至超声清洗器中，在30℃~60℃的超声温度、50W~90W 的超声功率以及100r/min~500r/min的搅拌转速下，振荡反应30min~60min，出料得到大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入2重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，0.35重量份的NaClO，28重量份糠醛树脂。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入6重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，1.05重量份的NaClO，42重量份糠醛树脂。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入2重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，42重量份糠醛树脂。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入6重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，28重量份糠醛树脂。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入4重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，加入0.35重量份的NaClO，42重量份糠醛树脂。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入2重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，0.35重量份的NaClO，42重量份糠醛树脂。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入2重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，1.05重量份的NaClO，28重量份糠醛树脂。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入2重量份改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，1.05重量份的NaClO，35重量份糠醛树脂。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料，而只是加入的是大豆蛋白粉。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是加入的不是改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，而是ZSM-12分子筛。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料时不加入2,2’-二硫代二苯并噻唑和N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备制备大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料时加入2重量份ZnO。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入的不是改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒，而是普通SSZ-13分子筛纳米颗粒。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备复合型改性淀粉胶粘剂时不对淀粉悬浮液进行微波处理。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备复合型改性淀粉胶粘剂时加入3重量份SSZ-13分子筛纳米颗粒，8重量份大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~8制备的复合型改性淀粉胶粘剂进行性能测试：
胶粘剂性能评价实验
剪切强度：按照GB/T 17517—1998标准，采用力学性能测试机进行测定。
耐水性：在复合型改性淀粉胶粘剂中加入0.5%氯化铵（以淀粉质量计），将其混合均匀，以30g/m2均匀涂布在瓦楞纸上，黏合后裁成5cm×5cm瓦楞纸片，室温干燥48 h后在25℃水中浸泡至自动脱落的时间为耐水时间。
测试结果见下表。
胶粘剂性能评价结果
由上表可知，当NaClO与玉米淀粉质量比为2:100，SSZ-13分子筛纳米颗粒用量为4重量份，糠醛树脂用量为35重量份时制备的复合型改性淀粉胶粘剂剪切强度达2.37MPa，耐水性达10.80h，剪切强度高，耐水性能好，当NaClO与玉米淀粉质量比、改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒、糠醛树脂用量增加或减少时，剪切强度均会降低，可能的原因是NaClO、糠醛树脂的用量在反应过程中会影响改性淀粉的粘度，粘度过大会增加施胶的困难，粘度较低则可能会出现分层现象并且粘接效果较差，而改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒由于其较大的表面积和丰富的表面羟基，可以产生较强的亲水性能，提高结合力，从而影响胶粘剂胶层耐水性、剪切强度。另外对比例1~8说明该大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料的加入和制备时材料的选用对胶粘剂剪切强度影响较大，制备复合型改性淀粉胶粘剂时原料和合成条件的选择对胶粘剂剪切强度有突出影响。

Claims (7)

1.一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）首先称取5重量份的SSZ-13分子筛纳米颗粒缓慢加入到25重量份重量百分比为56%的酸性试剂中，磁力搅拌30min后，加入12重量份去离子水以及2份Fe2O3粉末混合，将试样放入离心机中，在3800r/min下离心6~8min，倒去上清液，再加入12重量份去离子水，放入离心机中离心6~8min，重复以上操作4~5次后将样品放入透析袋浸泡于蒸馏水中，每天更换3~4次水，透析2~3天，室温下静置1h以上，在600℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒备用；
2）在500ml二口微波烧瓶中加入35重量份玉米淀粉，50重量份重量百分比为20%的乙醇水溶液，搅拌摇匀后移入微波实验炉内，对淀粉悬浮液进行微波处理2~3min；
取2~6重量份步骤1）中制备的改性Fe-SSZ-13分子筛纳米颗粒溶于10重量份去离子水中，缓慢加入淀粉溶液中，混合搅拌10min变成淀粉糊后加入0.35~1.05重量份的NaClO在95℃下进行氧化反应，再加入10重量份质量分数为40%的聚乙烯醇水溶液和0.14重量份过硫酸钾聚合，反应1.5h后降温至60℃，加入28~42重量份糠醛树脂，1重量份OP-10，1重量份十二烷基苯磺酸钠在55~60℃下反应1h，再加入12重量份大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料，混合均匀后冷却至常温，出料，即得复合型改性淀粉胶粘剂。
2.根据权利要求1所述一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤1）中酸性试剂为盐酸、硫酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤2）中微波频率为2455MHz，微波输出功率为100W。
4.根据权利要求1所述一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤2）中SSZ-13分子筛纳米颗粒的用量为2、4或6重量份。
5.根据权利要求1所述一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤2）中NaClO与玉米淀粉质量比为1:100、2:100或3:100。
6.根据权利要求1所述一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤2）中糠醛树脂与玉米淀粉质量比为0.8:1、1:1或1.2:1。
7.根据权利要求1所述一种复合型改性淀粉胶粘剂的制备方法，其特征在于所述大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料制备方法如下：
1）将2.5重量份大豆蛋白粉分散于100重量份去离子水中，超声波处理4h，加入0.8重量份质量分数为85%的水合肼、32重量份质量分数为28%氨溶液，磁力搅拌10min；
升温至95℃保温1h，抽滤，用乙醇洗涤后烘干备用；
2）取70重量份丁腈橡胶，30重量份天然橡胶至于烧杯中，加入200重量份去离子水，再加入23重量份步骤1）中产物，加入10重量份饱和氯化钙溶液，破乳絮凝，剪碎水洗成干胶后置于密炼机塑炼2~3min，再加入5重量份ZnO、3重量份2,2’-二硫代二苯并噻唑、2重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，混炼30~35min，出料，转移至超声清洗器中，在30℃~60℃的超声温度、50W~90W 的超声功率以及100r/min~500r/min的搅拌转速下，振荡反应30min~60min，出料得到大豆蛋白粉/丁腈橡胶/天然橡胶复合材料。
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