CN107936749A - 一种防水涂料 - Google Patents

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Abstract

一种防水涂料，其特征在于该防水涂料包括聚苯乙烯乳液，表面改性的纳米粒子，疏水性树脂和酸酐，通过将聚苯乙烯乳液、表面改性的纳米粒子、疏水性树脂和酸酐以质量比为5‑15:3‑10:20‑40:1‑10混合均匀既得到防水性涂料，本发明的制备方法具有工艺简单方便、无污染、环境友好、涂膜质量高、投入产出比高、成本低廉和应用前景广泛等优点。

Description

一种防水涂料
技术领域
本发明涉及一种防水涂料。
背景技术
防水材料是建筑物的围护结构要防止雨水、雪水和地下水的渗透；要防止空气中的湿气、蒸汽和其他有害气体与液体的侵蚀；分隔结构要防止给排水的渗翻。这些防渗透、渗漏和侵蚀的材料统称。防止雨水、地下水、工业和民用的给排水、腐蚀性液体以及空气中的湿气、蒸气等侵入建筑物的材料。建筑物需要进行防水处理的部位主要是屋面、墙面、地面和地下室。
市场上的防水材料有两大类：一是聚氨酯类防水涂料。这类材料一般是由聚氨脂与煤焦油作为原材料制成。它所挥发的焦油气毒性大，且不容易清除，因此于2000年在中国被禁止使用。尚在销售的聚氨脂防水涂料，是用沥青代替煤焦油作为原料。但在使用这种涂料时，一般采用含有甲苯、二甲苯等有机溶剂来稀释，因而也含有毒性；另一类为聚合物水泥基防水涂料。它由多种水性聚合物合成的乳液与掺有各种添加剂的优质水泥组成，聚合物(树脂)的柔性与水泥的刚性结为一体，使得它在抗渗性与稳定性方面表现优异。它的优点是施工方便、综合造价低，工期短，且无毒环保。因此，聚合物水泥基已经成为防水涂料市场的主角。
但是目前的防水涂料也有以下缺点，例如性能差，稳定性不强的特点。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种防水涂料，本发明采用如下技术方案：
一种防水涂料，其特征在于该防水涂料包括聚苯乙烯乳液，表面改性的纳米粒子，疏水性树脂和酸酐，通过将聚苯乙烯乳液、表面改性的纳米粒子、疏水性树脂和酸酐以质量比为5-15:3-10:20-40:1-10混合均匀既得到防水性涂料。
2、如权利要求1所述的一种防水涂料，其特征在于，所述表面改性的纳米粒子采用如下方法制备：
将纳米二氧化硅粒子和去离子水混合进行超声分散5-30min，加入氨水将混合液的pH值调整至8-10，加入二氯甲烷持续搅拌30-60min，搅拌完毕后将反应体系升温至40-60C再加入对氨基苯磺酸，保持超声振荡反应1-5小时，冰浴冷却至0℃，在搅拌下缓慢加入亚硝酸钠水溶液，反应1h，升温至40℃，继续搅拌下反应1.5-2.5h，然后对混合液进行抽滤以除去溶剂，并用去离子水洗涤3-6次，最后将过滤物干燥24-48小时得到磺化的纳米粒子；
3、如权利要求2所述的一种防水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为5-10:50-100:0.5-1:2-4:1-3。
4、如权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为8:80:0.6:3:2。
5、如权利要求2所述的一种防水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子的粒径为2-10nm。
6、如权利要求1所述的一种防水涂料，其特征在于，所述疏水性树脂的制备包括如下步骤：
在氮气保护下，将异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、升温至60-70℃，加入甲基丙烯酸六氟丁酯搅拌下保温4-7h，降温至40-50℃加入乙酸丁酯和偶氮二异丁腈持续搅拌2-5h既得到疏水性树脂。
7、如权利要求6所述的一种防水涂料的制备方法，其特征在于，所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为0.5-2:3-7:5-10:0.1-0.8。
8、如权利要求7所述的一种防水涂料的制备方法，其特征在于，所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为1:5:8:0.3。
有益效果：
1、本发明的制备方法具有工艺简单方便、无污染、环境友好、涂膜质量高、投入产出比高、成本低廉和应用前景广泛等优点；
2、该涂料强度大，抗腐蚀性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种防水涂料，其特征在于该防水涂料包括聚苯乙烯乳液，表面改性的纳米粒子，疏水性树脂和酸酐，通过将聚苯乙烯乳液、表面改性的纳米粒子、疏水性树脂和酸酐以质量比为5-15:3-10:20-40:1-10混合均匀既得到防水性涂料。
所述表面改性的纳米粒子采用如下方法制备：
将纳米二氧化硅粒子和去离子水混合进行超声分散5-30min，加入氨水将混合液的pH值调整至8-10，加入二氯甲烷持续搅拌30-60min，搅拌完毕后将反应体系升温至40-60℃再加入对氨基苯磺酸，保持超声振荡反应1-5小时，冰浴冷却至0℃，在搅拌下缓慢加入亚硝酸钠水溶液，反应1h，升温至40℃，继续搅拌下反应1.5-2.5h，然后对混合液进行抽滤以除去溶剂，并用去离子水洗涤3-6次，最后将过滤物干燥24-48小时得到磺化的纳米粒子；
所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为5-10:50-100:0.5-1:2-4:1-3。
所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为8:80:0.6:3:2。
所述纳米二氧化硅粒子的粒径为2-10nm。
所述疏水性树脂的制备包括如下步骤：
在氮气保护下，将异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、升温至60-70℃，加入甲基丙烯酸六氟丁酯搅拌下保温4-7h，降温至40-50℃加入乙酸丁酯和偶氮二异丁腈持续搅拌2-5h既得到疏水性树脂。
所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为0.5-2:3-7:5-10:0.1-0.8。
所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为1:5:8:0.3。
本发明中所述的一种防水涂料采用如下方法制备：
一种防水涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一，表面改性的纳米粒子
将纳米二氧化硅粒子和去离子水混合进行超声分散5-30min，加入氨水将混合液的pH值调整至8-10，加入二氯甲烷持续搅拌30-60min，搅拌完毕后将反应体系升温至40-60℃再加入对氨基苯磺酸，保持超声振荡反应1-5小时，冰浴冷却至0℃，在搅拌下缓慢加入亚硝酸钠水溶液，反应1h，升温至40℃，继续搅拌下反应1.5-2.5h，然后对混合液进行抽滤以除去溶剂，并用去离子水洗涤3-6次，最后将过滤物干燥24-48小时得到磺化的纳米粒子；
步骤二、疏水性树脂的制备
在氮气保护下，将异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、升温至60-70℃，加入甲基丙烯酸六氟丁酯搅拌下保温4-7h，降温40-50℃加入乙酸丁酯和偶氮二异丁腈持续搅拌2-5h既得到疏水性树脂；
步骤三、涂料的制备
将聚苯乙烯乳液、步骤一制备表面改性的纳米粒子和步骤二制备疏水性树脂，酸酐以质量比为5-15:3-10:20-40:1-10混合均匀既得到防水性涂料。
步骤一中所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为5-10:50-100:0.5-1:2-4:1-3。
步骤一中所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为8:80:0.6:3:2。
步骤一中所述纳米二氧化硅粒子的粒径为2-10nm。
步骤二中所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为0.5-2:3-7:5-10:0.1-0.8。
步骤二中所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为1:5:8:0.3。
(一)本发明中所述的聚苯乙烯乳液采用如下方法制备：
A、苯乙烯乳液的制备
将苯乙烯和过硫酸铵放在装有40-55℃水的容器中，搅拌20-60min，通入氮气，搅拌的同时加入偶氮二异丁脒盐酸盐和碳酸氢铵，保持40-55℃搅拌30-60min，升温至60～90℃，反应3-15h得到，苯乙烯乳液；
所述苯乙烯，过硫酸铵，偶氮二异丁脒盐酸盐和碳酸氢铵的质量比为10-20:2-6:1-3:3-7；
B、环糊精衍生物的制备
(1)β-环糊精的预处理：
在容器中加入蒸馏水，加热至90-100℃，取β-环糊精在搅拌下置于已经加热的蒸馏水中溶解，保持温度控制在90-95℃进行抽滤，将滤液置于-5-5℃的温度下10-20h，使得结晶物析出，将析出的结晶物放在80℃真空干燥箱中6小时烘干得结晶β-环糊精；所述蒸馏水和β-环糊精的质量比为100-200:20-30；
(2)环糊精衍生物的制备
将步骤(1)经过预处理的β-环糊精置于无水吡啶中，在-5-0℃的冰水浴中搅拌15-60min制得混合液，将NaOH和去离子水加入混合液中制得pH值为9-11的液体，升温至25-30℃在该液体中添加丁内酯，反应15-30min，再次降温至-5-0℃，加入1，2-环氧丁烷保持温度反应3-6h，加入乙睛溶液持续反应10-15h，反应完毕后，采用盐酸将pH值调整至中性，采用减压旋蒸除去水和吡啶，将固体颗粒置于二甲基甲酰胺中搅拌均匀，采用丙酮沉淀得到固体产物，将该产物在70-90℃下真空干燥3-6h得到固体颗粒，即为环糊精衍生物；
所述预处理的β-环糊精，无水吡啶，丁内酯，1，2-环氧丁烷，乙睛的质量比为10-20:30-60:2-5:3-6:1-3；
C、聚苯乙烯乳液的制备
将步骤A制备的苯乙烯乳液、步骤B制备的环糊精衍生物和去离子水混合搅拌均匀，加入正丁醇和N,N-二甲基乙酰胺，通入氮气升温至50℃，反应3-6小时，停止加热并在搅拌下冷却到室温，得到聚苯乙烯乳液；
所述苯乙烯乳液，环糊精衍生物，去离子水，正丁醇和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为5-10:1-3:30-60:2-4:3-5；
(二)研究发现
1、本发明中所制备的环糊精衍生物为2-O-(2-羟基丁基)-环糊精，产率可以达到12-16％，远超过市面上6-9％的产率，这是由于本发明中首先将预处理的β-环糊精置于无水吡啶中，在-5-0℃的冰水浴温度下混合，通过升温后添加丁内酯，再次降温至-5-0℃的冰水浴下1，2-环氧丁烷，研究发现，通过这种温度的变化添加不同材料，可以有效的提升预处理的β-环糊精的反应活性，从而提升环糊精衍生物的产率近一倍；
2、另外研究发现，采用预处理的β-环糊精相较于直接采用β-环糊精生产环糊精衍生物，其产率能够提升1-2％；
3、经过研究发现，通过添加环糊精衍生物使得聚苯乙烯乳液存放稳定性提升，以未加入环糊精作为对比实施例1、加入β-环糊精作为对比实施例2，与本发明加入环糊精衍生物进行比对，具体参见表1。表1
对比实施例1 对比实施例2 加入环糊精衍生物
存放1周 乳液明显分层 无变化 无变化
存放1个月 乳液分层、絮凝严重 无变化 无变化
存放2-3个月 乳液分层、絮凝严重 无明显分层 无变化
存放4-6个月 乳液分层、絮凝严重 乳液分层、絮凝严重 无变化
4、通过研究发现，加入环糊精衍生物可有效提升聚苯乙烯乳液的反应时间；以苯乙烯乳液，环糊精衍生物，去离子水，正丁醇和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为6:1.5:50:3:3.5为例测试苯乙烯的转化率见表2。
表2
对比实施例1 对比实施例2 加入环糊精衍生物
反应3h 30％ 76％ 92％
反应5h 65％ 小于95％ 98％以上
反应6h 65％ 小于95％ 98％以上
5、本发明中对于纳米二氧化硅粒子进行表面改性，采用表面磺化处理，而不是现有技术中常用的表面羟基处理，通过研究发现，采用表面磺化处理后其表面与本发明中所述的聚苯乙烯乳液和疏水树脂之间的键结合更加紧密，能够有效增强涂料性能，具体参见表3。
表3
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种防水涂料，其特征在于该防水涂料包括聚苯乙烯乳液，表面改性的纳米粒子，疏水性树脂和酸酐，通过将聚苯乙烯乳液、表面改性的纳米粒子、疏水性树脂和酸酐以质量比为5-15:3-10:20-40:1-10混合均匀既得到防水性涂料。
2.如权利要求1所述的一种防水涂料，其特征在于，所述表面改性的纳米粒子采用如下方法制备：
将纳米二氧化硅粒子和去离子水混合进行超声分散5-30min，加入氨水将混合液的pH值调整至8-10，加入二氯甲烷持续搅拌30-60min，搅拌完毕后将反应体系升温至40-60℃再加入对氨基苯磺酸，保持超声振荡反应1-5小时，冰浴冷却至0℃，在搅拌下缓慢加入亚硝酸钠水溶液，反应1h，升温至40℃，继续搅拌下反应1.5-2.5h，然后对混合液进行抽滤以除去溶剂，并用去离子水洗涤3-6次，最后将过滤物干燥24-48小时得到磺化的纳米粒子。
3.如权利要求2所述的一种防水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为5-10:50-100:0.5-1:2-4:1-3。
4.如权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子，去离子水，二氯甲烷，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠水溶液的质量比为8:80:0.6:3:2。
5.如权利要求2所述的一种防水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子的粒径为2-10nm。
6.如权利要求1所述的一种防水涂料，其特征在于，所述疏水性树脂的制备包括如下步骤：
在氮气保护下，将异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、升温至60-70℃，加入甲基丙烯酸六氟丁酯搅拌下保温4-7h，降温至40-50℃加入乙酸丁酯和偶氮二异丁腈持续搅拌2-5h既得到疏水性树脂。
7.如权利要求6所述的一种防水涂料的制备方法，其特征在于，所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为0.5-2:3-7:5-10:0.1-0.8。
8.如权利要求7所述的一种防水涂料的制备方法，其特征在于，所述异氟尔酮二异氰酸酯或者聚醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙酸丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为1:5:8:0.3。
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