CN107936666A - 一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,具体包括以下步骤:首先在制备热敏变色微胶囊材料,然后将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合1‑3h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料。本发明制得的热敏涂料稳定性好,无毒环保,易于储存,耐候性好,且制备方法简单,成本低。
Description
技术领域:
本发明涉及涂料的制备领域,具体的涉及一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法。
背景技术:
变色涂料是一种能随外部条件变化改变颜色的涂料。变色涂料的发展在国外已有五六十年的历史,在我国也有近三十年的历史。早期随着炼油工业的发展,炼油装置需要超温报警涂料,变色涂料便应运而生。以后随着航天等工业的进步,促使变色涂料进一步发展。但变色涂料用于纺织品的变色加工,虽然研究开发已有一二十年,但真正使用,近几年才开始。由于变色涂料逐渐向低温发展,拓宽了变色温度,而且变色涂料的加工技术,如微胶囊化,也得到了发展,使变色涂料用于纺织品加工成为可能。
变色涂料分为可逆变色涂料和不可逆变色涂料两种。纺织品变色加工所用变色涂料都是可逆的。变色涂料产生变色的方法主要有三种:光敏变色、湿敏变色、热敏变色。其中光敏变色原料少价格昂贵,日光下视觉效果差,难应用于纺织品变色加工:湿敏变色虽然成本较低,变色体来源较大,但因其对环境的湿度和温度要求较高,受季节的影响大,主要适用湿热的地区,也使其应用受到了限制。现在国内外开发的变色涂料基本上都是热敏变色涂料。
发明内容:
本发明的目的是提供一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,该方法制得的涂料稳定性好,耐老化性能优异,不受环境影响变质发色,易于保存。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌2-3h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合1-3h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述铜盐为氯化铜、二水氯化铜的一种。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述铜盐和无水乙醇的用量比为(0.5-1)g:(2-4)mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为(1-2)g:(6-8)mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述铜盐和氯化二乙基铵的质量比为1:2。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:(2-4)mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:(3-5):0.5。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述黄原胶水溶液的质量浓度为0.5%。
作为上述技术方案的优选,所述氯化二乙基铵、吐温80的质量比为1:0.7。
作为上述技术方案的优选,步骤(4)中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇5-11份、去离子水10-20份、聚丙烯酸酯40-50份、聚乙二醇3-8份、双酚A30-60份、乳化剂5份、分散剂1-3份、热敏变色微胶囊材料5-10份、消泡剂3份、增稠剂3份。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过合理的条件制备热敏微胶囊材料,其操作简单,对人体和环境影响小,变色褪色快,其用于热敏涂料中,与基体的相容性好,而且本发明制得的热敏涂料受环境影响变质发色小,稳定性好,附着性能优异,耐候性能佳。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;其中,铜盐和无水乙醇的用量比为0.5g:2mL;氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为1g:6mL;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;其中,三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:2mL;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌2h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;其中,溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:3:0.5;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合1-3h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料;其中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇5份、去离子水10份、聚丙烯酸酯40份、聚乙二醇3份、双酚A30份、乳化剂5份、分散剂1份、热敏变色微胶囊材料5份、消泡剂3份、增稠剂3份。
实施例2
一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;其中,铜盐和无水乙醇的用量比为1g:4mL;氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为2g:8mL;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;其中,三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:4mL;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌3h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;其中,溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:5:0.5;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合3h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料;其中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇11份、去离子水20份、聚丙烯酸酯50份、聚乙二醇8份、双酚A 60份、乳化剂5份、分散剂3份、热敏变色微胶囊材料10份、消泡剂3份、增稠剂3份。
实施例3
一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;其中,铜盐和无水乙醇的用量比为0.6g:3mL;氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为1.2g:6mL;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;其中,三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:2.5mL;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌2-3h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;其中,溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:3.5:0.5;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合1-3h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料;其中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇7份、去离子水13份、聚丙烯酸酯43份、聚乙二醇4份、双酚A 40份、乳化剂5份、分散剂1.5份、热敏变色微胶囊材料6份、消泡剂3份、增稠剂3份。
实施例4
一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;其中,铜盐和无水乙醇的用量比为0.7g:3mL;氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为1.5g:7mL;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;其中,三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:3mL;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌2.5h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;其中,溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:4:0.5;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合2h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料;其中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇8份、去离子水16份、聚丙烯酸酯45份、聚乙二醇6份、双酚A50份、乳化剂5份、分散剂2份、热敏变色微胶囊材料7份、消泡剂3份、增稠剂3份。
实施例5
一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;其中,铜盐和无水乙醇的用量比为1.8g:3.5mL;氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为1.5g:8mL;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;其中,三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:3.5mL;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌2.5h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;其中,溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:4.5:0.5;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合2h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料;其中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇10份、去离子水15份、聚丙烯酸酯45份、聚乙二醇7份、双酚A 55份、乳化剂5份、分散剂2.5份、热敏变色微胶囊材料8份、消泡剂3份、增稠剂3份。
Claims (10)
1.一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将氯化二乙基铵和异丙醇混合在30-40℃下搅拌至固体溶解,制得溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续在30-40℃下搅拌30min;然后加入活化的3A分子筛,搅拌混合,用水冷却,然后迅速过滤,得到的沉淀用异丙醇洗涤,干燥后,制得热敏变色材料;
(2)将三聚氰胺和质量浓度为37%的甲醛溶液混合,然后采用三乙醇胺调节其pH为8-9,搅拌升温至60℃,继续搅拌至固体溶解,然后加入去离子水稀释,水的用量与甲醛溶液的体积相同,继续搅拌10min,得到溶液C;
(3)将吐温80和去离子水混合搅拌均匀,然后加入步骤(1)制得的热敏变色材料,100Hz频率,60℃下超声处理15-20min,得到乳液,然后加入步骤(2)制得的溶液C、黄原胶水溶液搅拌混合,然后采用盐酸溶液调节体系pH为4-5,在70℃下,480r/min的条件下搅拌2-3h,搅拌结束后冷却至室温,过滤,得到的固体采用去离子水洗涤,干燥,得到热敏变色微胶囊材料;
(4)将无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后依次加入聚丙烯酸酯、聚乙二醇、双酚A、乳化剂、分散剂,5000rpm的转速下搅拌混合1-3h,然后加入上述制得的热敏变色微胶囊材料、消泡剂、增稠剂,搅拌混合均匀,制得热敏涂料。
2.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述铜盐为氯化铜、二水氯化铜的一种。
3.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述铜盐和无水乙醇的用量比为(0.5-1)g:(2-4)mL。
4.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氯化二乙基铵与异丙醇的用量比为(1-2)g:(6-8)mL。
5.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述铜盐和氯化二乙基铵的质量比为1:2。
6.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述三聚氰胺和甲醛溶液的用量比为1g:(2-4)mL。
7.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述溶液C、热敏变色材料、黄原胶水溶液的质量比为10:(3-5):0.5。
8.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述黄原胶水溶液的质量浓度为0.5%。
9.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于:所述氯化二乙基铵、吐温80的质量比为1:0.7。
10.如权利要求1所述的一种新型绿色环保热敏涂料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,各组分的用量以重量份计分别为:无水乙醇5-11份、去离子水10-20份、聚丙烯酸酯40-50份、聚乙二醇3-8份、双酚A30-60份、乳化剂5份、分散剂1-3份、热敏变色微胶囊材料5-10份、消泡剂3份、增稠剂3份。
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CN113698867A (zh) * | 2021-10-13 | 2021-11-26 | 国网浙江省电力有限公司检修分公司 | 一种电力设备用高温热敏变色涂料及其制备方法 |
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2017
- 2017-11-21 CN CN201711163018.3A patent/CN107936666A/zh not_active Withdrawn
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180420 |
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