CN107921401B - 进行蒸汽重整和水煤气反应来生产氢气的交换器-反应器 - Google Patents

进行蒸汽重整和水煤气反应来生产氢气的交换器-反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包括至少三个级的交换器‑反应器，其中至少一个级包括以下两者：至少部分地被促进蒸汽重整反应的催化剂覆盖的毫米级通道，以及至少部分地被促进水煤气反应的催化剂覆盖的毫米级通道。

Description

进行蒸汽重整和水煤气反应来生产氢气的交换器-反应器
本发明涉及一种集合了蒸汽重整反应和水煤气变换反应来生产氢气的交换器-反应器。
目前，用于生产氢气的最常见工艺是对基于烃的原料进行蒸汽重整。这个反应是催化的且吸热的，甲烷的转化在高温下是有利的。这个反应所需要的热量是通过辐射炉中的燃烧获得的。因此合成气是以高温获得的(即，以大约900℃)。在目前的工艺中，如此生产的合成气随后经历冷却和若干纯化步骤。在这些纯化步骤中有水煤气变换反应，水煤气变换反应在于将在重整器出口处的合成气中所含的CO通过与蒸汽在催化剂的存在下按以下反应进行反应而转化成H2和CO2：
CO+H2O＝H2+CO2
这个反应是放热的，因此氢气的产生在低温下是热力学有利的。这个反应可以取决于所使用的催化剂类型在不同温度下进行。在工业上，取决于操作温度和所用催化剂来区分四种“类型”的水煤气变换反应。
对于350℃与450℃之间的温度，称为高温水煤气变换反应(也称为HT变换)。
对于200℃与350℃之间的温度，称为中温水煤气变换反应(也称为MT变换)。
对于190℃与235℃之间的温度，称为低温水煤气变换反应(也称为LT变换)。
对于500℃与650℃之间的温度，还可以称为超高温水煤气变换反应(也称为S-HT变换)。
前三种“类型”的水煤气变换反应现今是工业单位中常见的并且在绝热固定床催化反应器中进行。
现今，一种已经普及的优化方法提出了在交换器-反应器中并且更尤其在板式交换器-反应器中进行蒸汽重整或水煤气变换反应。另一方面，并未提出将蒸汽重整反应与水煤气变换反应整合在同一板式交换器-反应器中、更不用说整合在单体交换器-反应器——即，在各级之间没有组装界面的交换器-反应器中。
在根据文献US 7250151的解决方案中，甲烷蒸汽重整反应所需的热量是在交换器-反应器自身内(在燃烧板上发生了催化燃烧)上产生的。然而，这个解决方案复杂，因为通道内的催化燃烧难以稳定。此外，这个解决方案不含可以发生水煤气变换反应的区。
因此，所面临的一个问题是提供能够在同一交换器-反应器内实现蒸汽重整和水煤气变换反应的改进的交换器-反应器。
本发明的一个解决方案是一种包括至少三个级的交换器-反应器，其中至少一个级包括以下两者：
-至少部分地被适合于促进蒸汽重整反应的催化剂覆盖的毫米级通道，以及
-至少部分地被适合于促进水煤气变换反应的催化剂覆盖的毫米级通道。
在本发明的上下文内，“级”是关于任何类型的交换器-反应器(即具有板且具有板之间的组装界面的交换器-反应器)、以及是单体部件(即，在各级之间没有组装界面的部件)的交换器-反应器来指称的。这样的单体部件可以通过例如增材方法来获得。
毫米级通道应理解为是指矩形、圆柱形、或半圆柱形或任何其他形状的通道，其水力直径在0.1mm与5mm之间。水力直径(Dh)被定义为以下比率：
Figure BDA0001580618830000021
其中A是通道的截面并且P是通道的湿周。
优选地，根据本发明的所述交换器-反应器
包括以下三个级的叠加：
-至少一个第一级(1)，该第一级包括：具有多个毫米级通道的第一区(4)，能够实现在高于700℃的温度下的流体的循环以提供蒸汽重整反应所需的热量的一部分；以及具有多个毫米级通道的第二区(5)，能够实现在低于650℃且优选地低于500℃的温度下的流体的循环以回收水煤气变换反应所产生的热量；
-至少一个第二级(2)，该第二级包括至少部分地被适合于促进蒸汽重整反应的催化剂覆盖的具有多个毫米级通道的第一区(6)、以及至少部分地被适合于促进水煤气变换反应的至少一种催化剂覆盖的具有多个毫米级通道的第二区(7)；以及
-至少一个第三级(3)，该第三级包括：具有多个毫米级通道的第一区(8)，能够实现通过蒸汽重整反应获得的合成气的循环以回收该蒸汽重整反应所需的热量的一部分；以及具有多个毫米级通道的第二区(9)，能够实现在低于650℃且优选地低于500℃的温度下的流体的循环以回收该水煤气变换反应所产生的热量。
流体按以下方式循环：
-具有的进入设备中的进入温度高于700℃的“热”流体在该第一级的第一区中循环，其目的是提供蒸汽重整反应所需的热量的一部分；
-在低于650℃且优选地低于500℃的温度下的“冷”流体在该第一级的第二区中以及该第三级的第二区中循环，其目的是回收水煤气变换反应所释放的热量；
-反应混合物在该第二级的第一区中循环，在这里发生蒸汽重整反应。由蒸汽形成反应产生的合成气进入该第三级的第一区中，在这里放出其一部分热量给反应混合物，接着进入该第二级的第二区，在这里发生水煤气变换反应。
还更优选地，第三级3两侧为两个第二级2，并且由该第三级3和这两个第二级如此形成的组件自身的两侧是两个第一级1(图1)。
“产物”级3位于两个反应级2之间。在反应级2的通道中循环的反应混合物比在“产物”级3的通道中逆流循环的合成气更冷。因此，有可能从合成气向反应混合物交换热量并且因此回收热量。因此能够规定，这些就是该级的、能够实现热量回收及其在堆叠体中的位置以及比混合物更热的合成气的逆流循环的特征。在合成气与它在其内循环的通道的壁之间通过对流发生传递，接着在这些级的厚度内通过传导发生传递，并且最后在反应混合物通道的壁与待进行蒸汽重整的气体之间通过对流发生传递。这些毫米级通道的特征尺寸以及位于两个不同级之间的通道之间的壁的小厚度使得能够将热传递最大化。对于给定材料，同一级的通道之间的、或两个相继的级的通道之间的壁的厚度小于2mm。这些交换器-反应器是由镍基型材料(因科镍601–625–617–690)制造的。
为了更好地理解，将借助图2来描述流体在该交换器-反应器中的循环。
待进行蒸汽重整的原料被引入级2上的区6中并且与被引入级1的区4中的烟道气逆流地循环，这使得能够将一部分热量提供给该待进行蒸汽重整的原料。一旦蒸汽重整已进行，合成气穿过位于板的区6(在板之间具有组装界面的板堆叠体的情况下)的末端处的开口、或通过级2的区6的两个通道(这两个通道在级3的区8的末端处连上)的连接部(在例如通过增材方法获得的单体交换器-反应器的情况下)而进入板3的区8中。合成气接着在区8的末端处离开交换器-反应器。烟道气在交换器-反应器的侧面上、在区4的末端处离开。合成气接着在交换器-反应器外通过尤其进入锅炉中而经历猝灭。合成气在级2的区段7的末端处再次进入交换器-反应器内，以便进行该变换反应。燃烧空气通过经由级1和2的区5的相反末端进入而与合成气逆流地循环。因此该变换反应被燃烧空气冷却，而空气被预热。这种变换/空气热量回收并不经常存在、并且与常规工艺相比有助于提高整个工艺的效率。如果必要，可以通过添加用合成气使水汽化的区而设想流体在这些级上的循环连续性。
蒸汽重整区与水煤气变换反应区之间的分界长度应根据对该设备的应力场的研究以及材料所允许的最大应力来确定。确切地，有必要根据沿着交换器的温度梯度来适配这个长度，以获得可容许的机械应力。
因此在此提出了将蒸汽重整反应与水煤气变换反应整合在同一板式交换器-反应器中。此外，在所提出的整合中，水煤气变换反应连续地被流体(例如空气或水)冷却。这使得能够与常规绝热反应器相比在总体较低的温度下(即，在350℃与190℃之间、优选在250℃与190℃之间)运行该反应器，通过例如将放热的水煤气变换反应(等温操作)产生的热量排出或通过更加冷却(被冷却的反应器)。在反应器中以总体更低的温度运行的目的是在热力学上利于一氧化碳的转化以及氢气的产生。此外，流体所回收的、用于冷却水煤气变换反应的热量可以在该工艺的其他部分中被再使用。例如，如果空气用作冷却剂，如此被预热的空气可以直接用作燃烧器中的燃烧空气，在被预热的情况下能够减小该工艺所需要的燃料量。此外，蒸汽重整反应所需的热量的一部分是由合成气提供的，由于能够减少常规工艺产生的过量蒸汽，这使得有可能提高蒸汽重整工艺的总体效率。
因此，在此提出的解决方案一旦在蒸汽重整单元的整个工艺中实施则允许高度的热学整合。
通过在此提出的解决方案，蒸汽重整反应所需的热量是通过在交换器-反应器的某些级上循环的“热”流体的对流以及热的合成气体的对流而引入的。水煤气变换反应自身被在某些级上循环的“冷”流体的循环连续地冷却。
根据本发明的交换器-反应器还可以表现出以下特征中的一项或多项：
-第一区占每个级的表面积的50％与95％之间并且第二区占每个级的表面积的5％与50％之间；
-促进蒸汽重整反应的催化剂包括基于PD、Pt、Ir、Ni或Rh或基于NiRh混合物的纳米金属颗粒；
-这些金属颗粒被无机氧化物负载；
-促进水煤气变换反应的催化剂包括纳米金属颗粒；
-这些纳米颗粒分散在无机氧化物上；
-所述交换器-反应器在各个级之间没有组装界面；
-所述交换器-反应器是通过增材制造方法制造的。
本发明提出了将蒸汽重整反应和水煤气变换反应创新性地整合在同一交换器-反应器内且优选地整合在板式/多级交换器-反应器内。因此，这个解决方案的第一个优点是源自蒸汽重整反应和水煤气变换反应在同一交换器-反应器内的联合，这能够实现紧凑性的增益。
此外，在所提出的解决方案中，放热的水煤气变换反应连续地被逆流进行的流体(例如空气或水)循环所冷却。这使得有可能与常规绝热反应器相比在总体更低的温度下操作，并且优选地以反应器的等温运行为目标以提高CO的转化和氢气的产生。因此，对于给定的工业氢气生产单元，将有可能通过所提出的整合来提高该单元的产率并且因此减少原料气消耗。此外，使用联合了蒸汽重整反应和水煤气变换反应的交换器-反应器为工业单元提供了更大的灵活性，因为为了提高产能，增大平行的交换器-反应器的数量就足够了。
最后，还指出了如果这些反应在微通道或毫米级通道内发生，则通过减小特征距离可以改善质量传递和热传递，这将使得在入口处的基于烃的原料恒定的情况下氢气生产量增加、或在氢气生产量固定的情况下基于烃的原料的消耗减少。通过增大质量传递和热传递，与常规的蒸汽重整和水煤气变换反应器相比，有可能以短得多的过渡时间(典型地短10倍)来运行这种类型的设备。此外，与常规反应器相比，所用的催化剂的量要小得多(典型地小100倍)。
合成气是在交换器-反应器中生产的，其中多个级的组件由毫米级通道组成并且每个级上包括两个相异的区。第一区专用于吸热的甲烷蒸汽重整反应；第二区专用于放热的水煤气变换反应。
在第一区中，这个反应器包括让热气体(例如，在700℃与1100℃之间的温度下的烟道气)循环的至少一个级以提供该反应所需的热量的一部分、被催化剂覆盖并且发生蒸汽重整反应(在700℃与1000℃之间的温度下)的至少一个反应级、以及让所产生的合成气循环的至少一个级从而为该反应提供热量。蒸汽重整催化剂优选地由基于i)Ni、ii)Rh、iii)NiRh混合物的纳米金属颗粒组成。其他金属有可能是适合的，例如Pd、Pt、Ir。这些金属将被负载在尖晶石型的无机氧化物(Mg的铝酸盐、Ca的铝酸盐等)上。这些超分散金属颗粒将是高度分散的，以得到高度反应性的材料。该催化剂将能够通过任何已知的技术(载体涂覆等)沉积在金属板上。
让热气体循环的级包括让冷却剂(例如，冷空气)循环的第二区，这使得有可能冷却发生水煤气变换反应的区。反应级在第一区中包括用于蒸汽重整的催化剂，并且第二区完全或部分地覆盖有用于水煤气变换反应的催化剂。还有可能设想的是以受控的方式沉积若干种水煤气变换反应催化剂，以最好地响应于沿着专用于水煤气变换反应的通道可能遇到的操作温度范围。不同的水煤气变换反应催化剂区段将是由高度分散在无机氧化物上的纳米金属颗粒组成的催化剂，这些无机氧化物充当载体或封阻剂。这些催化剂可以是：
-S-HTS区段：基于多种CeZr氧化物的混合物；
-HTS区段：基于Fe，其分散是由Cr氧化物的存在确保的，或基于分散在氧化铝上的Zn。这两种体系将有利地包含掺杂剂，例如Cu和/或K；
-MTS区段：基于Cu，其分散是由Zn+Al二元化合物的存在而确保的。一般，Cu含量在20％的量级上；
-LTS区段：基于Cu，其分散是由Zn+Al二元化合物的存在而确保的。一般，Cu含量在40％至50％的量级上。该体系可以有利地掺杂有碱金属，例如Cs(联产物的最小化)。
该催化剂将能够通过任何已知的沉积技术(载体涂覆等)沉积在金属板上。
最后，在第一区中让合成气循环的板包括让冷却剂循环的第二区。在水煤气变换反应之后，气体以500℃与180℃之间的温度离开反应器。
这种系统的操作压力在1atm与60atm之间、优选在20与30atm之间。
最后，本发明的另一个主题是一种使用根据本发明的交换器-反应器来生产氢气的方法。

Claims (12)

1.一种包括至少三个级的交换器-反应器，其中至少一个级包括以下两者：
-至少部分地被适合于促进蒸汽重整反应的催化剂覆盖的毫米级通道，以及
-至少部分地被适合于促进水煤气变换反应的催化剂覆盖的毫米级通道，
其中，所述交换器-反应器包括以下三个级的叠加：
-至少一个第一级(1)，该第一级包括：具有多个毫米级通道的第一区，能够实现在高于700℃的温度下的流体的循环以提供蒸汽重整反应所需的热量的一部分；以及具有多个毫米级通道的第二区，能够实现在低于650℃的温度下的流体的循环以回收水煤气变换反应所产生的热量；
-至少一个第二级(2)，该第二级包括至少部分地被适合于促进蒸汽重整反应的催化剂覆盖的具有多个毫米级通道的第一区、以及至少部分地被适合于促进水煤气变换反应的至少一种催化剂覆盖的具有多个毫米级通道的第二区；以及
-至少一个第三级(3)，该第三级包括：具有多个毫米级通道的第一区，能够实现通过蒸汽重整反应获得的合成气的循环以回收该蒸汽重整反应所需的热量的一部分；以及具有多个毫米级通道的第二区，能够实现在低于650℃的温度下的流体的循环以回收该水煤气变换反应所产生的热量。
2.如权利要求1所述的交换器-反应器，其特征在于，所述至少一个第一级(1)的具有多个毫米级通道的第二区能够实现在低于500℃的温度下的流体的循环以回收水煤气变换反应所产生的热量。
3.如权利要求1所述的交换器-反应器，其特征在于，所述至少一个第三级(3)的具有多个毫米级通道的第二区能够实现在低于500℃的温度下的流体的循环以回收该水煤气变换反应所产生的热量。
4.如权利要求1所述的交换器-反应器，其特征在于，该第三级(3)两侧为两个第二级(2)，并且由该第三级(3)和这两个第二级如此形成的组件自身的两侧是两个第一级(1)。
5.如权利要求1所述的交换器-反应器，其特征在于，该第一区占每个级的表面积的50％与95％之间并且该第二区占每个级的表面积的5％与50％之间。
6.如权利要求1至5之一所述的交换器-反应器，其特征在于，该促进蒸汽重整反应的催化剂包括基于Pd、Pt、Ir、Ni或Rh或基于NiRh混合物的纳米金属颗粒。
7.如权利要求6所述的交换器-反应器，其特征在于，这些纳米金属颗粒被无机氧化物负载。
8.如权利要求1至5和7中任一项所述的交换器-反应器，其特征在于，该促进水煤气变换反应的催化剂包括纳米金属颗粒。
9.如权利要求8所述的交换器-反应器，其特征在于，该促进水煤气变换反应的催化剂的这些纳米金属颗粒分散在无机氧化物上。
10.如权利要求1至5、7和9中任一项所述的交换器-反应器，其特征在于，所述交换器-反应器在各个级之间没有组装界面。
11.如权利要求10所述的交换器-反应器，其特征在于，所述交换器-反应器是通过增材制造方法制造的。
12.一种使用根据权利要求1至10之一所述的交换器-反应器来生产氢气的方法。
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