CN107915967A - 一种高分子材料自成核的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分子材料自成核的方法。它包括如下步骤：将伸直链晶体作为自成核剂与高分子材料进行共混，即得到含自成核剂的高分子材料。所述伸直链晶体与所述高分子材料的质量比为0.1～20:100。本发明采用高分子材料制备的具有高熔点的伸直链晶体，伸直链晶体作为高分子基体自身的成核剂来改善材料结晶与性能；伸直链晶体在高分子基体的熔体中能够保持其晶体，并在降温时作为基体的成核剂使用，提高了成核的效率；制备过程可操作性好、生产效率高，所获得材料性能好，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种高分子材料自成核的方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料自成核的方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
近年来，高分子材料被广泛应用于生活与生产各个领域。但与传统的金属和陶瓷等材料相比，高分子材料的机械性能和耐热性较差。对于多数结晶型高分子材料，其结晶能力与行为对材料性能有很大影响，低结晶速率和结晶度严重制约了其应用与发展。为了提高聚合物材料的结晶能力，改善其机械性能，目前使用最广泛的改性方法就是往高分子基体中添加成核剂。目前使用的成核剂主要为异相成核剂，此类成核剂的分散状况及其与高分子基体的相容性差均可能会降低成核效果；并且异相组分的引入可能会缩小高分子基体材料的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分子材料自成核的方法，本发明制备过程可操作性好、生产效率高，所获得材料性能好。
本发明提供的一种高分子材料自成核的方法，包括如下步骤：将伸直链晶体作为自成核剂与高分子材料进行共混，即得到含自成核剂的高分子材料。
上述的方法中，所述伸直链晶体与所述高分子材料的质量比可为0.1～20:100，具体可为0.5:99.5、1:99、2:98、5:95、10:90、0.5～10:100或0.1～15:100。
上述的方法中，制备所述伸直链晶体包括如下步骤：将所述高分子材料与尿素通过溶液法或熔体法进行混合，经过热处理后除去尿素组分，得到高分子伸直链晶体。
上述的方法中，制备所述伸直链晶体具体包括如下步骤：1)在低压下，将所述高分子材料与尿素通过溶液法或熔体的方法物理混合，得到二者的混合体系，所述低压条件介于0.1～10个大气压；2)将上述步骤1)中所得的混合体系，进行热处理，从而获得复合物，所述处理温度为对应聚合物熔点的正负50℃范围区间；3)在低压下，将上述步骤2)中所得复合物中的小分子组份除去，即得到所述伸直链晶体。
上述制备所述伸直链晶体的方法中，所述高分子材料与尿素的摩尔比为0.01～1:100。
上述的方法中，所述高分子材料包括二元酸与元二醇的聚合物、环内酯的聚合物和羟基羧酸的聚合物、聚醚和聚酰胺中的至少一种；
所述二元酸为HOOC-(CH2)n-COOH，n为零或正整数，所述二元醇为HO-(CH2)m-OH，m为正整数；
所述环内酯的聚合物和羟基羧酸的聚合物分子链的重复结构单元为-(CH2)x-COO-，x为正整数；
所述聚醚分子链的重复结构单元为-(CH2)y-O-，y为正整数；
所述聚酰胺为所述二元酸与二元胺的聚合物，所述二元酸为HOOC-(CH2)n-COOH，n为零或正整数，所述二元胺为H2N-(CH2)z-NH2，z为正整数。
上述的方法中，所述共混的方法采用熔融共混法；
所述共混的温度为基体高分子熔点与其伸直链晶体熔点之间，时间可为10～30min，具体可为10min、15min、20min或30min。
本发明中，采用所述高分子材料制备的所述伸直链晶体，所述伸直链晶体可作为所述高分子材料的成核剂；所述伸直链晶体作为所述高分子材料的成核剂，提高了所述高分子材料的结晶效率和结晶度，使得成核后的材料性能更好。
本发明具有以下优点：
本发明采用高分子材料制备的具有高熔点的伸直链晶体，伸直链晶体作为高分子基体自身的成核剂来改善材料结晶与性能；伸直链晶体在高分子基体的熔体中能够保持其晶体，并在降温时作为基体的成核剂使用，提高了成核的效率；制备过程可操作性好、生产效率高，所获得材料性能好，具有显著的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例1聚丁二酸丁二酯原料和加入自成核剂的聚丁二酸丁二酯材料的熔体降温DSC曲线。
图2为本发明实施例1中聚丁二酸丁二酯原料和加入自成核剂的聚丁二酸丁二酯材料熔体在85℃等温结晶的球晶形貌，其中图2(a)为聚丁二酸丁二酯原料的熔体在85℃等温结晶的球晶形貌，图2(b)为加入自成核剂的聚丁二酸丁二酯材料的熔体在85℃等温结晶的球晶形貌。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中，成核剂能够有效促进高分子结晶，即能够提高高分子基体的结晶温度与成核密度。因此，通过测量对比高分子基体在引入自成核剂前后的结晶温度和球晶形态来证实成核剂效果。测试主要采用差示扫描量热仪(DSC)与偏光显微镜(POM)来实现。
实施例1、聚丁二酸丁二酯自成核的方法
将聚丁二酸丁二酯与尿素(质量比为1:2)共溶液进行静电纺丝与热处理后获得二者包合物；除去尿素，获得聚丁二酸丁二酯的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得聚丁二酸丁二酯直链晶体熔点为136.8℃。将该自成核剂以质量比为1:99的比例加入聚丁二酸丁二酯原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混10min(共混温度为130℃)获得含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料。
利用DSC测试(如图1所示)，以10℃/min的升温速率从室温升至130℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料的结晶温度为92.3℃，远高于原料基体材料的76.4℃。利用POM测试(如图2所示)，在130℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为85℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料与原料基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例2、聚丁二酸丁二酯自成核的方法
将聚丁二酸丁二酯与尿素(质量比为1:2)共溶液进行静电纺丝与热处理后获得二者包合物；除去尿素，获得聚丁二酸丁二酯的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得聚丁二酸丁二酯直链晶体熔点为136.8℃。将该自成核剂以质量比为5:95的比例加入聚丁二酸丁二酯原料基体中，采用Brabender密炼机进行共混15min(共混温度为130℃)获得含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至130℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料的结晶温度为93.6℃，远高于原基料体材料的76.4℃。利用POM测试，在130℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为90℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料与原料基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例3、聚丁二酸丁二酯自成核的方法
将聚丁二酸丁二酯与尿素(质量比为1:2)在125℃下采用Brabender共混15分钟得到聚丁二酸丁二酯与尿素的包合物；除去尿素，获得聚丁二酸丁二酯的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得该伸直链晶体熔点为137.2℃。将该自成核剂以质量比为10:90的比例加入聚丁二酸丁二酯原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混20min(共混温度为130℃)获得含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至130℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料的结晶温度为94.5℃，远高于原料基体材料的76.4℃。利用POM测试，在130℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为85℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚丁二酸丁二酯材料与原料基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例4、聚己二酸丁二酯自成核的方法
将聚己二酸丁二酯与尿素(质量比为1:2)在120℃下采用Brabender共混15分钟得到聚己二酸丁二酯与尿素的包合物；除去尿素，获得聚己二酸丁二酯的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得该伸直链晶体熔点为70.2℃。将该自成核剂以质量比为5:95的比例加入聚己二酸丁二酯原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混15min(共混温度为60℃)获得含伸直链晶核的聚己二酸丁二酯材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至65℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚己二酸丁二酯材料的结晶温度为40.5℃，远高于原基体材料的29.6℃。利用POM测试，在65℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为40℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚己二酸丁二酯材料与原料基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例5、聚丁二酸己二酯自成核的方法
将聚丁二酸己二酯与尿素(质量比为1:2)在120℃下采用Brabender共混15分钟得到聚丁二酸己二酯与尿素的包合物；除去尿素，获得聚丁二酸己二酯的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得该伸直链晶体熔点为68.4℃。将该自成核剂以质量比为2:98的比例加入聚丁二酸己二酯原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混30min(共混温度为60℃)获得含伸直链晶核的聚丁二酸己二酯材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至65℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚丁二酸己二酯材料的结晶温度为42.2℃，远高于原基体材料的31.4℃。利用POM测试，在65℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为40℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚丁二酸己二酯材料与原基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例6、聚丁二酸癸二酯自成核的方法
将聚丁二酸癸二酯与尿素(质量比为1:2)在120℃下采用Brabender共混15分钟得到聚丁二酸癸二酯与尿素的包合物；除去尿素，获得聚丁二酸癸二酯的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得该伸直链晶体熔点为80.4℃。将该自成核剂以质量比为2:98的比例加入聚丁二酸癸二酯原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混20min(共混温度为75℃)获得含伸直链晶核的聚丁二酸癸二酯材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至75℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚丁二酸癸二酯材料的结晶温度为62.7℃，远高于原基体材料的42.1℃。利用POM测试，在75℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为60℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚丁二酸癸二酯材料与原基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例7、聚(ε-己内酯)自成核的方法
将聚(ε-己内酯)与尿素(质量比为1:2)在120℃下采用Brabender共混15分钟得到聚(ε-己内酯)与尿素的包合物；除去尿素，获得聚(ε-己内酯)的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得该伸直链晶体熔点为78.4℃。将该自成核剂以质量比为0.5:99.5的比例加入聚(ε-己内酯)原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混15min(共混温度为70℃)获得含伸直链晶核的聚(ε-己内酯)材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至70℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶核的聚(ε-己内酯)材料的结晶温度为45.3℃，远高于原基体材料的22.7℃。利用POM测试，在70℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为40℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶核的聚(ε-己内酯)材料与原基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。
实施例8、聚(ω-十五内酯)自成核的方法
将聚聚(ω-十五内酯)与尿素(质量比为1:2)在125℃下采用Brabender共混15分钟得到聚(ω-十五内酯)与尿素的复合物；除去尿素，获得聚(ω-十五内酯)的伸直链晶体(简称自成核剂)。采用DSC测试测得该伸直链晶体熔点为110.8℃。将该自成核剂以质量比为2:98的比例加入聚(ω-十五内酯)原料基体中，采用双螺杆挤出机进行共混20min(共混温度为105℃)获得含伸直链晶体的聚(ω-十五内酯)材料。
利用DSC测试，以10℃/min的升温速率从室温升至105℃，恒温5分钟后，再以10℃/min降至室温，所得含伸直链晶体的聚(ω-十五内酯)材料的结晶温度为86.3℃，远高于原基体材料的77.5℃。利用POM测试，在105℃熔融5分钟后，迅速转移至预设温度为85℃的热台上等温结晶，本发明含伸直链晶体的聚(ω-十五内酯)材料与原基体材料相比，晶核密度更大，结晶速度更快，球晶直径更小，显示出高效的成核效果。

Claims (6)

1.一种高分子材料自成核的方法，包括如下步骤：将伸直链晶体作为自成核剂与高分子材料进行共混，即得到含自成核剂的高分子材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述伸直链晶体与所述高分子材料的质量比为0.1～20:100。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：采用所述高分子材料制备所述伸直链晶体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：制备所述伸直链晶体包括如下步骤：1)在低压下，将所述高分子材料与尿素通过溶液法或熔体的方法物理混合，得到二者的混合体系，所述低压条件介于0.1～10个大气压；2)将上述步骤1)中所得的混合体系，进行热处理，从而获得复合物，所述处理温度为对应聚合物熔点的正负50℃范围区间；3)在低压下，将上述步骤2)中所得复合物中的小分子组份除去，即得到所述伸直链晶体。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述高分子材料包括二元酸与元二醇的聚合物、环内酯的聚合物和羟基羧酸的聚合物、聚醚和聚酰胺中的至少一种；
所述二元酸为HOOC-(CH2)n-COOH，n为零或正整数，所述二元醇为HO-(CH2)m-OH，m为正整数；
所述环内酯的聚合物和羟基羧酸的聚合物分子链的重复结构单元为-(CH2)x-COO-，x为正整数；
所述聚醚分子链的重复结构单元为-(CH2)y-O-，y为正整数；
所述聚酰胺为所述二元酸与二元胺的聚合物，所述二元酸为HOOC-(CH2)n-COOH，n为零或正整数，所述二元胺为H2N-(CH2)z-NH2，z为正整数。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述共混的方法采用熔融共混法；
所述共混的温度为基体高分子熔点与其伸直链晶体熔点之间，时间为10～30min。
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