CN107913688A - 改性粉煤灰的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性粉煤灰的制备工艺，其技术方案要点包括如下的制备步骤：步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料；步骤2：将混料经低温等离子处理；步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2~5min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。脱硫石膏和粉煤灰共混研磨操作能够使得能够增加粉煤灰的活化能，紧接着对共混料的低温等离子处理的操作能够进一步增加混料的活化能，使得改性的操作过程中改性效果优良。

Description

改性粉煤灰的制备工艺
技术领域
本发明涉及粉煤灰领域，特别涉及一种改性粉煤灰的制备工艺。
背景技术
粉煤灰是燃煤火力发电厂排出的固体废弃物，并且每年还在逐渐增加，但是利用率比较低，且主要用于建筑行业。粉煤灰堆积于会场，不仅占用了大量的土地资源，而且造成了严重的环境污染。
从粉煤灰的化学组成和多孔颗粒形状上看，它本身是一种较好的水处理材料，国内外研究表明，粉煤灰中含有较多的活性氧化铝和氧化硅等，具有较强的吸附能力，在废水处理中具有广阔的应用前景。
公告号为CN1115309C的中国专利公开了一种粉煤灰的处理方法，该处理方法的工艺步骤分原材料及其配比，含Ca(OH)2的工业废渣乙炔气渣、CaO或Ca(OH)2在内的材料；含有水或无水硫酸钙、磷石膏护或柠檬酸石膏；热电厂湿排或干排粉煤灰；然后在上述原料中加入水混合均匀，制成坯，自然养护，然后在窑内燃烧加温，冷却后成品。
在该粉煤灰的处理过程中主要通过碱性的Ca(OH)2和石膏协同处理粉煤灰，但是在实际应用中，经处理过得粉煤灰可能会存在活性激活较弱的情况，粉煤灰活性低使得使用受到了限制。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种改性粉煤灰的制备工艺，具有提高粉煤灰活性的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎得到混料；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂并混合均匀，后加水制成浆体，人工搅拌2～5min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
通过上述技术方案，步骤1中将脱硫石膏和粉煤灰经球磨机磨碎后表面富含不饱和键且有残余电荷的活化位，经过研磨后能够形成松脆多孔结构、碳粒和空心微珠被打散，颗粒均匀，粒径分布范围较窄，分布更加均匀，比表面积变大；
步骤2中对打磨后的粉煤灰进行等离子处理能够进一步的激发粉煤灰的活化位；
步骤3中对经过球磨和低温等离子处理的粉煤灰和脱硫石膏加入改性剂进行处理，此时高活化能的粉煤灰反应活性高，则经过改性后的粉煤灰的性能也就比较优良。
本发明进一步设置为：所述脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1：(5～10)。
通过上述技术方案，加入的脱硫石膏能够改性粉煤灰的结构强度，且重量比例选择在该范围内实现的性能优良。
本发明进一步设置为：所述改性剂包括蒙脱土2～5份、石墨粉1～2份、乌洛托品1～2份、粉煤灰陶粒1～2份和聚合硫酸铝铁0.5～1份。
通过上述技术方案，蒙脱土的加入能够改进混料的流动性能；石墨粉能够改善混料的分散均匀性；乌洛托品能够作为增孔剂增加材料的孔隙，增强改性效果；粉煤灰陶粒密度小，质轻，外表坚硬，抗冻性能良好、抗碱集料反应性优异；聚合硫酸铝铁同样能够增强粉煤灰的活性。
本发明进一步设置为：所述粉煤灰陶粒选择烧结型粉煤灰陶粒。
通过上述技术方案，选择烧结型粉煤灰颗粒其密度轻、相应强度高、隔热保温性能好、耐火、抗冻、耐久性能优。
本发明进一步设置为：所述烧结型粉煤灰陶粒的制备过程包括：(1)配料：将粉煤灰、辅助原料、粘接助溶剂混合均匀后预湿搅拌成球，其中粉煤灰、辅助原料、粘接助溶剂的重量比选择9:0.5:0.5；(2)烧结机预点火和烧结，烧结温度为1200～1300℃。
通过上述技术方案，粘接助剂的加入能够提高粉煤灰的成球效率、强度和热稳定性。
本发明进一步设置为：所述石墨粉选择纳米石墨粉。
通过上述技术方案，纳米石墨粉的纯度高、力度小均匀，表面活性高，能够减少粉煤灰在制备的过程中出现的团聚现象。
本发明进一步设置为：所述改性剂中还包括有1～2份甲基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚。
通过上述技术方案，甲基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚的加入能够显著改善粉煤灰的孔隙率，提高粉煤灰的保水性能。
本发明进一步设置为：所述改性剂中还包括有0.5～1份聚丙烯纤维素醚。
通过上述技术方案，聚丙烯纤维素醚同样能够起到改性粉煤灰的作用效果，以增加粉煤灰的活性。
综上所述，本发明对比于现有技术的有益效果为：
1、脱硫石膏和粉煤灰共混研磨操作能够增加粉煤灰的活化能，紧接着对共混料的低温等离子处理的操作能够进一步增加混料的活化能，也使得改性的操作过程中改性效果优良；
2、改性剂中蒙脱土、乌洛托品和聚合硫酸铝铁配合实现的改性效果优良。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:5；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土2份、石墨粉1份、乌洛托品1份、粉煤灰陶粒1份和聚合硫酸铝铁0.5份。
实施例2
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:5；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土2份、纳米石墨粉1份、乌洛托品1份、烧结型粉煤灰陶粒1份、聚合硫酸铝铁0.5份、甲基纤维素醚1份和聚丙烯纤维素醚0.5份。
烧结粉煤灰陶粒的制备过程包括：(1)配料：将粉煤灰、辅助原料、粘接助溶剂混合均匀后预湿搅拌成球，其中粉煤灰、辅助原料、粘接助溶剂的重量比选择9:0.5:0.5；(2)烧结机预点火和烧结，烧结温度为1200～1300℃。
实施例3
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:6；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土3份、纳米石墨粉1.2份、乌洛托品1.2份、烧结型粉煤灰陶粒1.2份、聚合硫酸铝铁0.6份、甲基纤维素醚1.2份和聚丙烯纤维素醚0.6份。
实施例4
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:7；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土3.5份、纳米石墨粉1.5份、乌洛托品1.5份、烧结型粉煤灰陶粒1.5份、聚合硫酸铝铁0.7份、丙基甲基纤维素醚1.4份和聚丙烯纤维素醚0.6份。
实施例5
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:8；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土4份、纳米石墨粉1.7份、乌洛托品1.7份、烧结型粉煤灰陶粒1.7份、聚合硫酸铝铁0.8份、甲基纤维素醚1.7份和聚丙烯纤维素醚0.7份。
实施例6
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:9；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土4.5份、纳米石墨粉1.9份、乌洛托品1.9份、烧结型粉煤灰陶粒1.9份、聚合硫酸铝铁0.9份、甲基纤维素醚1.9份和聚丙烯纤维素醚0.9份。
实施例7
一种改性粉煤灰的制备工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎后得到混料，其中，脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:10；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂混合均匀，加水制成浆体，人工搅拌2min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
改性剂包括蒙脱土5份、纳米石墨粉2份、乌洛托品2份、烧结型粉煤灰陶粒2份、聚合硫酸铝铁1份、丙基甲基纤维素醚2份和聚丙烯纤维素醚1份。
实验检测
粉煤灰的活性指数测定：按照胶砂比称取水泥、粉煤灰装入不锈钢盘中，然后将标准砂装入胶砂搅拌机的下料斗中，在搅拌机处于待工作的状态下依次将精确量取的225±1mL水、水泥和粉煤灰混合物加入搅拌锅中。低速搅拌30s，在第二个30s开始时打开下料斗漏斗加入砂，然后自然搅拌制成胶砂。胶砂制备好后立即成型，在成型20～24h后脱模，然后在养护箱内养护28d。养护完成后立即做抗压实验。
活性指数计算公式H28＝(R/R0)×100
式中：H28为活性指数，单位为百分数(％)；
R实验胶砂28天抗压强度，单位为兆帕(MPa)；
R0对比胶砂28天抗压强度，单位为兆帕(MPa)。
表1实施例1～7的实验检测数据
由表1得出，实施例1～7的粉煤灰均具有比较高的活性。
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
H28/％ 92 92.3 93 94.2 94 94.2 94.2
以实施例4作为对比例的参照实施例
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于对比例1中不含有乌洛托品，其他均与实施例4保持一致。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于对比例2中不含有蒙脱土，其他均与实施例4保持一致。
对比例3
实施例3与对比例3的区别在于对比例3中同时不含有乌洛托品和蒙脱土，其他均与实施例4保持一致。
对比例4
对比例4与实施例4的区别在于对比例4中不含有乌洛托品、蒙脱土和聚合硫酸铝铁，其他均与实施例4保持一致。
表2对比例1～4的实验检测结果
检测项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
H28/％ 88 87.2 77 70
对比实施例4与对比例1的实验结果，在组分中不含有乌洛托品时粉煤灰的活性降低；对比实施例4与对比例2，在组分中不含有蒙脱土时粉煤灰的活性同样降低；对比实施例4与对比例3，在组分中同时不含有乌洛托品和蒙脱土时活性降低较多，则说明乌洛托品和蒙脱土同时用于改性粉煤灰时存在协同的作用效果，同时作用时乌洛托品能够增加粉煤灰的孔隙率此时有助于蒙脱土分散均匀，则能够增强粉煤灰的强度性能；对比实施例4与对比例4的实验结果，在组分中同时不含有乌洛托品、蒙脱土和聚合硫酸铝铁时，粉煤灰的活性降低比较大，则申请人合理推测经低温等离子处理后，粉煤灰的活性增加，粉煤灰中的三氧化铝组分与聚合硫酸铝铁中的铁离子存在反应，增加交联性，同时乌洛托品可以改善粉煤灰的孔隙率方便蒙脱土于粉煤灰中分散均匀。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (8)

1.一种改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：包括如下的制备步骤：
步骤1：将脱硫石膏和粉煤灰混合经球磨机磨碎得到混料；
步骤2：将混料经低温等离子处理；
步骤3：向步骤2中经等离子处理后的混料中加入改性剂并混合均匀，后加水制成浆体，人工搅拌2~5min，后加入水泥净浆搅拌机中自动搅拌，搅拌完成后制成10cm×10cm×40cm的坯，置于50℃烘箱内烘干得成品。
2.根据权利要求1所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述脱硫石膏与粉煤灰的重量比例为1:(5~10）。
3.根据权利要求1所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述改性剂包括蒙脱土2~5份、石墨粉1~2份、乌洛托品1~2份、粉煤灰陶粒1~2份和聚合硫酸铝铁0.5~1份。
4.根据权利要求3所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述粉煤灰陶粒选择烧结型粉煤灰陶粒。
5.根据权利要求4所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述烧结型粉煤灰陶粒的制备过程包括：（1）配料：将粉煤灰、辅助原料、粘接助溶剂混合均匀后预湿搅拌成球，其中粉煤灰、辅助原料、粘接助溶剂的重量比选择9:0.5:0.5；（2）烧结机预点火和烧结，烧结温度为1200~1300℃。
6.根据权利要求3所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述石墨粉选择纳米石墨粉。
7.根据权利要求3所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述改性剂中还包括有1~2份甲基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚。
8.根据权利要求3所述的改性粉煤灰的制备工艺，其特征是：所述改性剂中还包括有0.5~1份聚丙烯纤维素醚。
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