CN107908920A - 化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法 - Google Patents

化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法，包括(1)获取载氧体在当前状态下的表面形态图像；(2)对所述表面形态图像进行预处理以获得黑白位图；(3)计算所述黑白位图的分形计盒维数；(4)用所述分形计盒维数来表征所述载氧体在所述当前状态下的反应活性。相对于现有技术，本发明通过对载氧体表面形态图像的分形计盒维数的计算来表征载氧体在当前状态下的反应活性，节省了大量人力物力，且有利于直观定量地反应载氧体在不同状态下反应活性的差别。

Description

化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法
技术领域
本发明涉及化学链燃烧中载氧体的表征方法，尤其涉及载氧体反应活性的表征方法。
技术背景
化学链燃烧(Chemical-Looping Combustion)是一种具有CO2内分离特性的新型燃烧方式，且不需要额外的能量消耗。在化学链燃烧过程中，燃料不与空气直接接触，而是通过载氧体在两个反应器之间进行交替循环反应，以实现氧的传递。在完全反应的条件下，燃料反应器出口只有CO2和H2O(蒸汽)，经过简单的冷凝和干燥，便可以得到高浓度的CO2，从而实现了CO2的内分离。
在化学链燃烧过程中，载氧体是连接两个反应器的枢纽，充当着热和氧的载体，是制约化学链燃烧的关键因素。载氧体需要具有良好的反应活性，对燃料有较高的反应速率和转化率以及良好的载氧能力。目前对于载氧体反应活性的判断一般是通过氧化还原实验来进行，比如利用CO等还原性气体与载氧体反应时还原性气体的转化率以及多次循环反应后载氧体与还原性气体的反应速率和程度等来定性判断载氧体反应活性的高低。但是通过实验的方法一方面只是对比不同反应条件下载氧体的两种状态来定性反映活性的高低，另一方面实验操作需要花费大量的时间、人力、物力和财力，不利于快速定量地给出载氧体反应活性的差别。
发明内容
发明目的：针对现有技术的不足，本发明提出一种化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法，可以简单且直接明了地反映化学链燃烧中载氧体在特定反应条件下的反应活性，为载氧体反应活性的定量表征提供了一种可行方法。
技术方案：本发明所述的化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法包括以下步骤：(1)获取载氧体在当前状态下的表面形态图像；(2)对所述表面形态图像进行预处理以获得黑白位图；(3)计算所述黑白位图的分形计盒维数；(4)用所述分形计盒维数来表征所述载氧体在所述当前状态下的反应活性。
进一步地，在步骤(1)中，所述载氧体包括：CuO、Fe2O3、NiO、CaSO4、赤铁矿、钛铁矿或其混合物。
进一步地，在步骤(1)中，所述表面形态图像包括SEM图像。
进一步地，步骤(2)进一步包括：(21)从所述表面形态图像中提取包含孔隙和/或裂纹结构的区域作为关注区；(22)将所述关注区转化为灰度图像，并对所述灰度图像进行灰度调整、区域识别、特征检测和图像增强的处理；(23)通过选取阈值对经处理的灰度图像进行二值化处理，获得像素值仅为“0”或“1”的黑白位图。
进一步地，步骤(3)包括：(31)设置正方形分形盒子的初始边长ε0，用所述分形盒子平铺覆盖所述黑白位图，记录非空盒子的数目Nε0，得到数据点(ε0，Nε0)，其中非空盒子是指所覆盖的像素点中包含值为“1”的分形盒子；(32)将步骤(33)中所述分形盒子的边长缩小一倍得到边长为ε1＝1/2ε0的正方形盒子，用所述分形盒子平铺覆盖所述黑白位图，记录非空盒子的数目Nε1，得到数据点(ε1，Nε1)，以此类推，将正方形盒子的边长逐次减半，直到盒子边长达到一个像素点的尺寸，记录用边长减半后的分形盒子覆盖所述黑白位图时非空盒子的数目，得到边长ε与非空盒子的数目Nε的数据组，在以logε为横坐标，logNε为纵坐标的平面直角坐标系中，利用最小二乘法用直线拟合数据点logε和logNε，所得直线斜率的负值即为所述黑白位图的计盒分形维数。
进一步地，在步骤(4)中，所述分形计盒维数越大指示所述载氧体在所述状态下的反应活性越高。
进一步地，步骤(1)到(3)是在Matlab中完成的。
有益效果：本发明相对现有技术具备如下有益效果：
(1)本发明提出的化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法，与通过氧化还原实验方法判断载氧体反应活性的方法相比，节省了时间、人力、物力和财力，简单快捷，同时可为实验结果提供进一步的理论和数据支持。
(2)通过采用Matlab程序进行计算，避免了大量数据的人工处理，极大地提高了计算效率。
附图说明
图1为基于分形维数的化学链载氧体表征方法的流程图；
图2为在900℃下进行8次循环实验(800min)反应后的CuO/Fe2O3混合物载氧体的SEM图像；
图3为在900℃下进行8次循环实验(800min)反应后的CuO/Fe2O3混合物载氧体的黑白位图；
图4为对在900℃下进行8次循环实验(800min)反应后的CuO/Fe2O3混合物载氧体采用盒计数法计算分形维数的拟合曲线；
图5为未反应的新鲜CuO/Fe2O3混合物载氧体的SEM图像；
图6为未反应的新鲜CuO/Fe2O3混合物载氧体的黑白位图；
图7为未反应的新鲜CuO/Fe2O3混合物载氧体采用盒计数法计算分形维数的拟合曲线；
图8为采用CuO/Fe2O3混合物载氧体在不同循环次数下CO累积摩尔量随还原时间的变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步阐明本发明，应理解，该实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
首先，通过机械混合煅烧的方法制备质量比为10：90的CuO/Fe2O3混合物载氧体，将制备出的载氧体在小型批次流化床上以CO为燃料在900℃下进行8次循环化学链燃烧实验(800min)。随后，对该载氧体在该状态下(即，在900℃下进行8次循环化学链燃烧实验后)的反应活性进行表征。如图1，本发明的表征方法大致包含如下步骤：
步骤1：获取并导入载氧体的SEM图像。
对当前状态下(即，在900℃下进行8次循环实验(800min)反应后)的载氧体颗粒进行扫描电镜分析，从而捕获得到如图2所示的载氧体的SEM图像，并将所述SEM图像导入至Matlab中用于后续处理。
步骤2：对步骤1中获取的SEM图像进行预处理，生成黑白位图。
预处理包括灰度处理和二值化处理。其中，灰度处理包括：从SEM图像中提取包含孔隙和/或裂纹结构的区域作为关注区；将所述关注区转化为灰度图像，并对所述灰度图像进行灰度调整、区域识别、特征检测和图像增强等处理。二值化处理包括：通过选取阈值对经处理的灰度图像进行二值化处理，获得黑白位图。如图3所示，经预处理后的黑白位图中黑色部分相当于载氧体微观结构中的孔隙和裂缝，在矩阵中代表1，白色部分为密实结构，在矩阵中代表0，这样就可将载氧体表面的微孔与密实结构分离开来。经过预处理后的的图像中孔的界限更加明显，边界更加清晰，从而使得之后计算的分形计盒维数的值更加精确。
步骤3：计算所述黑白位图的分形计盒维数。
黑白位图在Matlab中是由一系列像素点顺次组成，均以像素为单位，对于一幅高h像素，宽w像素的数字图像，在Matlab中表示为一个h×w的矩阵，矩阵中每个元素对应于一个像素点。对于黑白位图，像素点为黑色或白色，在矩阵中分别对应表示为“0”和“1”(或“1”和“0”)。计算该黑白位图的分形计盒维数具体包括：
步骤3.1：设置正方形分形盒子的初始边长ε0，其中该初始边长一般为像素点边长的整数倍；用初始分形盒子平铺覆盖所述黑白位图，记录非空盒子的数目Nε0，得到数据点(ε0，Nε0)，其中非空盒子是指所覆盖的像素点中包含值为“1”的分形盒子；
步骤3.2：将步骤3.1中所述分形盒子的边长缩小一倍得到边长为ε1＝1/2ε0的正方形盒子，用所述分形盒子平铺覆盖所述黑白位图，记录非空盒子的数目Nε1，得到数据点(ε1，Nε1)，以此类推，将正方形盒子的边长逐次减半，直到盒子边长达到一个像素点的尺寸，记录用边长减半后的分形盒子覆盖所述黑白位图时非空盒子的数目，得到边长ε与非空盒子的数目Nε的数据组，在以logε为横坐标，logNε为纵坐标的平面直角坐标系中，利用最小二乘法用直线拟合数据点logε和logNε，如图4所示。所得直线斜率的负值1.83即为该黑白位图的计盒分形维数。
步骤4：用所计算的计盒分形维数1.83来表征该载氧体在当前状态下(即，已在900℃下进行8次循环化学链燃烧实验后)的反应活性，其中分形计盒维数的数值越大，则表明该载氧体在当前状态下的反应活性越高。
为了便于对比说明，这里还捕获了未反应的具有相同质量比的新鲜CuO/Fe2O3混合物载氧体的SEM图像，对其进行预处理，并计算出其黑白位图的分形计盒维数。其中，有关新鲜载氧体的SEM图像、经预处理后的黑白位图以及所得到的拟合曲线分别如图4-6所示。从图6可知未反应的新鲜载氧体的分形计盒维数为1.76，小于经8次循环反应后的载氧体的分形计盒维数。
图8示出了通过混合物载氧体在不同循环次数下CO累积摩尔量随还原时间的变化关系图。从图8可以看出，以CO为燃料，采用新鲜CuO/Fe2O3载氧体进行的第1次循环实验中CO的浓度明显高于第8次循环实验时相同时刻的CO浓度。CO浓度越低，表明此时载氧体活性越高，能够更加充分地将CO转化。因此采用CuO/Fe2O3载氧体在经过8次氧化还原循环试验后，其反应活性明显高于新鲜CuO/Fe2O3载氧体。这与分形计盒维数越大时载氧体处在对应状态下的反应活性越高相一致。
同时，相比于通过氧化还原实验来衡量载氧体的反应活性的方案而言，用分型计盒维数来表征载氧体在当前状态下反应活性的方法更为简单快捷，节省了大量人力物力，且有利于直观定量地反应载氧体在不同状态下反应活性的差别。
以上对本发明的具体实施方式做了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下对具体操作步骤作出各种变化以及各种反应物和反应条件进行更改替换。

Claims (7)

1.一种化学链燃烧中载氧体反应活性的表征方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)获取载氧体在当前状态下的表面形态图像；
(2)对所述表面形态图像进行预处理以获得黑白位图；
(3)计算所述黑白位图的分形计盒维数；
(4)用所述分形计盒维数来表征所述载氧体在所述当前状态下的反应活性。
2.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述载氧体包括：CuO、Fe2O3、NiO、CaSO4、赤铁矿、钛铁矿或其混合物。
3.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述表面形态图像包括SEM图像。
4.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：
(21)从所述表面形态图像中提取包含孔隙和/或裂纹结构的区域作为关注区；
(22)将所述关注区转化为灰度图像，并对所述灰度图像进行灰度调整、区域识别、特征检测和图像增强的处理；
(23)通过选取阈值对经处理的灰度图像进行二值化处理，获得像素值仅为“0”或“1”的黑白位图。
5.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤(3)包括：
(31)设置正方形分形盒子的初始边长ε0，用所述分形盒子平铺覆盖所述黑白位图，记录非空盒子的数目Nε0，得到数据点(ε0，Nε0)，其中非空盒子是指所覆盖的像素点中包含值为“1”的分形盒子；
(32)将步骤(33)中所述分形盒子的边长缩小一倍得到边长为ε1＝1/2ε0的正方形盒子，用所述分形盒子平铺覆盖所述黑白位图，记录非空盒子的数目Nε1，得到数据点(ε1，Nε1)，以此类推，将正方形盒子的边长逐次减半，直到盒子边长达到一个像素点的尺寸，记录用边长减半后的分形盒子覆盖所述黑白位图时非空盒子的数目，得到边长ε与非空盒子的数目Nε的数据组，在以logε为横坐标，logNε为纵坐标的平面直角坐标系中，利用最小二乘法用直线拟合数据点logε和logNε，所得直线斜率的负值即为所述黑白位图的计盒分形维数。
6.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述分形计盒维数越大指示所述载氧体在所述状态下的反应活性越高。
7.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤(1)到(3)是在Matlab中完成的。
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