CN107904577A - 一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，属于功能材料技术领域。包括以下步骤：(1)利用飞秒激光在待加工材料上制备大面积、一致性的微纳复合结构；(2)将制备的微纳复合结构放入金属盐和氢氟酸的混合溶液中，利用伽伐尼置换反应在待加工材料的微纳复合结构上制备金属微纳结构。金属微纳结构的种类可通过不同金属离子控制；此外，金属微纳结构的形貌可通过激光加工参数，溶液浓度，反应时间等参数控制。在未添加任何化学修饰的情况下，基底表面可以实现超疏水到超亲水浸润性之间的转换。对比现有技术，本发明提供的制造浸润性可控表面的方法，具有制备过程简单，图案可控，无添加任何化学修饰，接触角调节幅度大等优点。

Description

一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种浸润性可控的表面制备方法，具体涉及一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法。
背景技术
表面微纳结构具有大量的实际应用，例如催化，超精度成像，超疏水表面，油水分离以及表面增强拉曼散射等。近年来，由于纳米技术的发展，表面微纳结构的制备受到科研工作者以及工业界的广泛关注。不同的表面微纳结构具有不同的性质。就材料表面的浸润性而言，它主要与材料表面的形貌和材料本身特性有关。根据杨氏方程可知，对于光滑的表面，无论材料是什么种类，其表面接触角都不会超过130°。因此，为了获得接触角超过150°的超疏水表面，材料的表面形貌往往起着决定性的作用。目前，用来制备超疏水表面的方法很多，但是这些方法大多都是比较复杂的，其加工成本高，可控性差。最近，有科研人员利用伽伐尼置换法在硅基底上制备出银的微纳结构。该结构表面的接触角大约为18°，展现出亲水特性，经过疏水基团的化学修饰后，表面接触角达到152°，展现出超疏水特性。但是，银结构容易在空气中氧化，导致材料的表面性质容易发生改变；此外，该结构只有经过疏水基团的化学修饰才能实现超疏水特性，化学修饰过程会破坏基底材料本身的一些特性；而且，利用单纯的伽伐尼置换法，无法选择性化学生长，不能在同一片基底上可控制备出具有不同浸润性的区域，因此无法实现液滴在基底的特定区域聚集，不能制备出集流器等微纳器件。因此，现在需要一种新的加工方法，该方法能够在同一片基底的不同区域上，可控的制备出不同的微纳结构，从而使得不同区域的表面浸润性可以调节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，该方法能够在同一片基底的不同区域上，可控的制备出不同的微纳结构，从而使得不同区域的表面浸润性可以调节，区域的形状可以利用程序控制。该方法可控性好，制备方法简单，成本低廉。
为实现上述发明目的，本发明采用了下述技术方案：
一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其步骤如下：
步骤一：在待加工材料表面上制备大面积的微纳复合结构；
步骤二：利用伽伐尼置换法，将步骤一具有表面微纳复合结构的材料放入氢氟酸和金属离子的混合溶液中，在材料表面沉积金属微纳结构。
作为优选，所述步骤一的微纳复合结构采用飞秒激光加工、电子束加工、离子束刻蚀或纳米球压印方法制备。
作为优选，所述步骤一的微纳复合结构通过使用飞秒激光系统采用飞秒激光加工方法制备。
作为优选，所述的微纳复合结构可以通过飞秒激光加工通量，速度，间距以及偏振方向参数控制。
作为优选，所述飞秒激光脉冲可以是单脉冲，也可以是双脉冲，双脉冲的脉冲延迟可以调节。
作为优选，所述待加工材料可以是半导体、电介质或金属。
作为优选，所述待加工材料可以是硅、二氧化硅或铜。
作为优选，所述金属微纳结构的形貌可以通过金属离子溶液的浓度，氢氟酸的浓度以及反应时间来调控。
作为优选，所述金属离子溶液为氯金酸溶液，浓度为1mM～30mM之间；氢氟酸的浓度为1M～5M，其中，M是溶液浓度单位mol/L的缩写，mM是mmol/L的缩写。
作为优选，所述利用伽伐尼置换法在材料表面沉积金属微纳结构，伽伐尼置换反应的时间为5min(分钟)-100min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，利用飞秒激光加工基底表面，在基底上制备大面积微纳复合结构，加工的图案可以利用程序控制，具有很好的选择性。
2.本发明的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，利用伽伐尼置换法在基底上沉积金属微纳结构，可以通过溶液浓度，反应时间等参数控制，制备不同形貌的微纳结构，从而生成浸润性可控的表面。
3.本发明的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，飞秒激光加工过的表面与未加工过的表面，由于表面形貌不同，伽伐尼置换反应速率不同，因而可以利用飞秒激光参数控制伽伐尼置换反应的速率，从而控制基底表面形貌，进而控制表面浸润性。
4.本发明的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，制备的基底表面在无需添加任何化学修饰的情况下，能够实现接触角从0°到150°大范围内的转变，实现超亲水到超疏水浸润性的转变。
附图说明
图1为本发明实施例制备浸润性可控表面的飞秒激光加工系统图；其中，1-飞秒激光器；2-半波片；3-衰减片；4-第一分束镜；5-反射镜；501-第一反射镜；502-第二反射镜；6-光快门；7-双色镜；8-平凸透镜；9-待加工物品；10-六自由度平移台；11-第二分束镜；12-光源；13-电荷耦合元件(CCD)；14-计算机控制系统。
图2为本发明实施例制备浸润性可控表面的流程图；其中，(a)为飞秒激光加工示意图；(b)为伽伐尼置换反应原理图；(c)为制备的结果示意图。
图3为本发明实施例未经飞秒激光加工的平面硅基底经过伽伐尼置换法制备的不同形貌的金微纳结构图。其中溶液为5mM氯金酸和2.5M氢氟酸的混合溶液。(a)-(f)分别代表伽伐尼置换反应的时间为10min，20min，30min，40min，50min以及60min。
图4为本发明实施例未经飞秒激光加工的平面硅基底经过伽伐尼置换法制备的不同形貌的金微纳结构图。其中溶液为10mM氯金酸和2.5M氢氟酸的混合溶液。(a)-(f)分别代表伽伐尼置换反应的时间为10min，20min，30min，40min，50min以及60min。
图5为5mM氯金酸和10mM氯金酸浓度下，未经飞秒激光加工的平面硅基底经过伽伐尼置换法制备的基底的接触角随着反应时间的变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其步骤如下：
(1)搭建如图1所示的飞秒激光加工系统；
(2)如图2(a)所示，在空气中，利用飞秒激光在硅基底上制备大面积的微纳复合结构；
(3)如图2(b)所示，将飞秒激光加工过的基底放入氢氟酸和氯金酸的混合溶液中，利用伽伐尼置换法在硅表面生成金微纳结构，然后经过清水清洗，空气中干燥，生成的结果如图2(c)所示。
其中，所述的飞秒激光加工系统如图1所示，包括光源系统、计算机控制系统14以及高精度六自由度平移台10。光源系统是由飞秒激光器1、半波片2、衰减片3、迈克尔逊干涉仪、反射镜5、光快门6、双色镜7、第二分束镜11、平凸透镜8、电荷耦合元件(CCD)13以及照明灯12等组成；所述迈克尔逊干涉仪由第一分束镜4，第一反射镜501，和第二反射镜502组成。飞秒激光器1产生的单脉冲飞秒脉冲激光，经过半波片2，衰减片3后第一次到达迈克尔逊干涉仪，经过迈克尔逊干涉仪的第一分束镜4，一束激光被分成两束激光，分别经过第一反射镜501和第二反射镜502反射回来，两束激光第二次到达迈克尔逊干涉仪后进行合束，产生具有一定脉冲延迟的双脉冲飞秒激光，脉冲延迟时间可以通过计算机控制系统14控制第二反射镜502相对于第一分束镜4的距离来精确调节。经过迈克尔逊干涉仪产生的双脉冲飞秒激光经过双色镜7，平凸透镜8聚焦到待加工物品9表面。其中，双色镜7的作用是反射800nm波长的飞秒激光，透过照明灯12发出的可见光。照明灯12发出的光经过第二分束镜11、双色镜7以及平凸透镜8后照射到待加工物品9的表面，经过待加工物品9的反射，将待加工物品9的像呈现在电荷耦合元件(CCD)13上，经过计算机控制系统14的处理，可以将电荷耦合元件(CCD)13中的像呈现在计算机屏幕上。衰减片3的作用是调节激光通量的大小。半波片2的作用是调节激光偏振方向。光快门6可以通过计算机控制系统14控制其打开和关闭。计算机控制系统14用于控制六自由度平台10的运动，光快门6的开关以及第二反射镜502相对于第一分束镜4的距离。高精度六自由度平移台10是用来精确定位待加工物品，使得待加工物品相对激光运动，本实施例中，待加工物品在x和y方向的增量运动精度为1μm，z方向的增量运动精度为0.5μm，较高的精度可以获得更好的加工质量。因此，本领域人员知道，采用不同的高精度六自由度平移台，在不同的增量运动精度下加工出的基底，仍然属于本发明专利保护的范围。
其中，步骤二所述的利用飞秒激光在基底上制备大面积的微纳复合结构，制备的微纳复合结构可以通过飞秒激光加工通量，速度，间距以及偏振方向等参数控制。
本实施例中，步骤二所述飞秒激光脉冲采用的双脉冲，双脉冲的脉冲延迟可以调节，如通过调节第二反射镜502相对于第一分束镜4的距离实现。当然，本领域技术人员知道，不限于此，所述飞秒激光也可以使用单脉冲。
其中，步骤(2)所述在空气中，利用飞秒激光在硅基底上制备大面积的微纳复合结构，其目的在于利用飞秒激光在被加工物品表面制备不同形貌的微纳结构，制备的微纳复合结构可以通过飞秒激光加工通量，速度，间距以及偏振方向等参数控制，不同形貌的微纳结构对步骤(3)中的伽伐尼置换反应的反应速率会产生影响，从而生成不同形貌的金微纳结构。不同形貌的金微纳结构具有不同的表面浸润性，因此可以通过程序控制飞秒激光加工的图案，在图案化与非图案化区域生成具有不同表面性质的基底。本实施例中的被加工物品是硅，当然，本领域技术人员知道，被加工物品不限于硅类的半导体，还可以是电介质，如二氧化硅，或金属，如铜。
此外，本领域技术人员知道，在硅片表面加工微纳复合结构，不限于上述过程，可以采用现有任何加工技术实现，如电子束加工、离子束刻蚀、纳米球压印等，只要能够加工出满足要求的微纳复合结构即可。
其中，步骤(3)所述将飞秒激光加工过的基底放入氢氟酸和氯金酸的混合溶液中，利用伽伐尼置换法在硅表面生成金微纳结构，该反应中可以利用氯金酸溶液的浓度，氢氟酸溶液的浓度以及反应时间来调控最终生成的金微纳结构的形貌。
当然，本领域技术人员知道，在本实施例的伽伐尼置换反应中，金属离子的溶液种类为氯金酸溶液，但是并不限于氯金酸溶液，对于利用此种方法，采用不同的金属离子溶液获得的微纳结构，也属于此专利的保护范围。
图3为本发明实施例未经飞秒激光加工的平面硅基底经过伽伐尼置换法制备的不同形貌的金微纳结构图。其中溶液为5mM氯金酸和2.5M氢氟酸的混合溶液。(a)-(f)分别代表伽伐尼置换反应的时间为10min，20min，30min，40min，50min以及60min。从图3中可以看出，当氯金酸浓度为5mM时，如果反应时间为10min，平面硅基底上沉积少量谷粒状的金微纳结构；随着反应时间的增加，沉积的金微纳结构越来越多；当沉积时间达到40min后，金微纳结构呈现出树叶状。
图4为本发明实施例未经飞秒激光加工的平面硅基底经过伽伐尼置换法制备的不同形貌的金微纳结构图。其中溶液为10mM氯金酸和2.5M氢氟酸的混合溶液。(a)-(f)分别代表伽伐尼置换反应的时间为10min，20min，30min，40min，50min以及60min。从图4中可以看出，当氯金酸浓度为10mM时，不同反应时间，最终生成的金微纳结构也是不同的；当沉积时间达到60min时，金微纳结构呈现出珊瑚状。
图5为5mM氯金酸和10mM氯金酸浓度下，未经飞秒激光加工的平面硅基底经过伽伐尼置换法制备的基底的接触角随着反应时间的变化图。从图5可以看出，当氯金酸浓度为5mM时，不同反应时间下，基底总体呈现出疏水特性；随着反应时间的增加，表面接触角增大；当反应时间为60min时，基底表面的接触角约为150°，展现出超疏水特性。当氯金酸浓度为10mM时，不同反应时间下，基底展现出亲水特性；随着反应时间的增加，表面接触角降低；当反应时间达到30min时，接触角约0°，展现出超亲水特性。因此，可以通过氯金酸的浓度以及反应的时间来控制基底表面的形貌，从而控制基底表面的浸润性。
本领域的普通技术人员可以理解，上述实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在待加工材料表面上制备大面积的微纳复合结构；
步骤二：利用伽伐尼置换法，将步骤一具有表面微纳复合结构的材料放入氢氟酸和金属离子的混合溶液中，在材料表面沉积金属微纳结构。
2.根据权利要求1所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述步骤一的微纳复合结构采用飞秒激光加工、电子束加工、离子束刻蚀或纳米球压印方法制备。
3.根据权利要求1所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述步骤一的微纳复合结构通过使用飞秒激光系统采用飞秒激光加工方法制备。
4.根据权利要求3所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述的微纳复合结构可以通过飞秒激光加工通量，速度，间距以及偏振方向参数控制。
5.根据权利要求4所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述飞秒激光脉冲可以是单脉冲，也可以是双脉冲，双脉冲的脉冲延迟可以调节。
6.根据权利要求1所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述待加工材料可以是半导体、电介质或金属。
7.根据权利要求1所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述待加工材料可以是硅、二氧化硅或铜。
8.根据权利要求1所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述金属微纳结构的形貌可以通过金属离子溶液的浓度，氢氟酸的浓度以及反应时间来调控。
9.根据权利要求1所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述金属离子溶液为氯金酸溶液，浓度为1mM～30mM之间；氢氟酸的浓度为1M～5M。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种基于电子动态调控的浸润性可控的表面制备方法，其特征在于：所述利用伽伐尼置换法在材料表面沉积金属微纳结构，伽伐尼置换反应的时间为5min-100min。
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