一种丙烯酰胺精制工艺
技术领域
本发明涉及化工工艺领域,具体地说就是一种能节约原料成本和提高丙烯酰胺质量的一种丙烯酰胺精制工艺。
背景技术
丙烯酰胺(AM)是一种白色晶体化学物质,丙烯酰胺分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。
现有的丙烯酰胺精制工艺,对原材料丙烯腈的要求较高,原材料成本高,生产出来的单体纯度和活性都相对较低,会对后续产品聚丙烯酰胺的溶解性降低,无法满足对于溶解性要求最高的造纸用阳离子聚丙烯酰胺。因此急需一种丙烯酰胺精制工艺解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酰胺精制工艺,解决现有工艺的不足。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:一种丙烯酰胺精制工艺,其工艺包括以下步骤:
(1)树脂激活,计算浓酸(盐酸)浓碱(氢氧化钠)用量,以去离子水在稀酸罐和稀碱罐中配置稀酸(烟酸含量4.5%)稀碱(氢氧化钠含量3.75%)溶液,用泵循环使之均匀;用去离子水反冲洗树脂,用空气翻腾树脂后下进上出稀酸,然后浸泡,浸泡30分钟后用去离子水冲洗;下进上出稀碱,然后浸泡,浸泡30分钟后用去离子水冲洗;重复上述步骤稀酸稀碱各进三遍;
(2)离子交换柱进AM物料,要求AM物料温度10-25℃,无色透明,无沉淀,PH值调节到7.0—7.5,将AM物料加入交换柱内空气翻腾五分钟,控制柱内液位在树脂层附近,将一号阳柱放空和反向排污关闭,二号阴柱放空打开,反向排污关闭,三号阴柱底阀关闭,保持一、二、三号串连走料;打开循环泵,使一、二、三号离子柱串联进料,流量5-10 t/h,一号阳床正向进料,当二号阴柱液位浸过树脂后,关闭放空,三号阴柱液体浸过树脂后关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变;串联出料,用折光仪测AM物料含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,待含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至预精单储罐;
(3)一次混床精制,一、二、三号串连走料完成后收到预处理罐里面,检测AM物料PH,如果AM物料PH<8.0,加碱液调整到8.0以上,打开循环泵,泵送AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收AM物料至一次精单储罐;
(4)二次混床精制,一次混床精制后,向AM物料内加液碱调节PH到8.5,然后开始走第二遍混床,打开循环泵,泵送AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量0—20%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm,PH大于6.5时开始收AM物料至二次精单储罐,精制完成。
作为优化,步骤(2)中离子柱串联出料后,检测到AM物料电导率>30µs/cm,进行以下操作,AM物料冲洗,用去离子水把残余AM物料顶回原料罐,保证系统都漫过树脂层,及时取样测含量,前期冲出来的料含量在20%以上的收到原料罐,低于20%收到低浓度水槽,直至含量冲到0,物料冲洗结束;树脂再生,物料冲洗干净后,控制离子柱液位在上视镜中部,打开放空,空气从离子柱底部进入至树脂全部沸腾,排掉废水,反进稀酸稀碱;打开阴阳柱下排污阀,开放空阀,将废酸废碱排掉,关下排污,正向进水注满离子柱,然后开下排污排空,然后继续执行步骤(2)(3)(4)。
作为优化,当检测到混床AM物料导电率> 5µs/cm时,混床碱再生,需要将混床物料冲洗干净,用空气翻腾后排空,反进稀碱冲洗,浸泡30分钟后空气翻腾,然后排空,用水冲洗;混床酸再生,放掉另一个混床内废水,开中排阀门,关放空阀,通过稀酸调节混床液位处于树脂分层处,开混床下排污放掉柱内废酸,关下排污,开下进阀和进水阀反进水,通过下进阀和进水阀控制水流量,保持混床液位处于树脂分层处,再生结束后继续执行步骤(3)和步骤(4)。
作为优化,所述的步骤(1)中,空气翻腾时间为5min,进稀酸流量为2.5t/h,持续一小时,用去离子水冲洗至出水ph=6,电导=100µs/cm;进稀碱流量为2.5t/h,持续一小时,用去离子水冲洗至出水ph=8,电导率=40µs/cm。
作为优化,离子柱沸腾时间为5min,反进稀酸稀碱流量5t/h--7t/h,当稀酸稀碱从反向排污溢出后,调流量约3t/h--4t/h冲洗半小时,浸泡半小时;正向进水注满离子柱,然后开下排污排空反复操作两次以上,至排出的水导电率<40µs/cm。
作为优化,混床空气翻腾时间为5min,反进稀碱流量5t/h--7t/h,当碱从反向排污溢出后,调流量约3t/h--4t/h冲洗半小时,空气翻腾,然后将稀碱排空,用水冲洗至排出液体pH<8,然后改反冲使树脂分层明显;混床酸再生中,稀酸流量1t/h,时间1小时,进水冲至pH>5后,关中排污,开下排污,关放空,正进阀和进水阀全开,用最大流量10m3/h正向冲洗,当pH>6时,空气翻腾使之混合,然后冲洗至电导≤2µs/cm。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的一种丙烯酰胺精制工艺,本工艺对单体质量有大幅度的提高,对原材料丙烯腈的要求较低,能直接节约原材料成本3%,生产出来的单体纯度高、活性高,对后续产品聚丙烯酰胺的溶解性提高20%,能够满足对于溶解性要求最高的造纸用阳离子聚丙烯酰胺,生产的聚丙烯酰胺产品分子量相应提高500万左右。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的一种丙烯酰胺精制工艺,其工艺包括以下步骤:
(1)树脂激活,计算浓酸(盐酸)浓碱(氢氧化钠)用量,以去离子水在稀酸罐和稀碱罐中配置稀酸(烟酸含量4.5%)稀碱(氢氧化钠含量3.75%)溶液,用泵循环使之均匀;用去离子水反冲洗树脂,用空气翻腾树脂后下进上出稀酸,然后浸泡,浸泡30分钟后用去离子水冲洗;下进上出稀碱,然后浸泡,浸泡30分钟后用去离子水冲洗;重复上述步骤稀酸稀碱各进三遍;
(2)离子交换柱进AM物料,要求AM物料温度10-25℃,无色透明,无沉淀,PH值调节到7.0—7.5,将AM物料加入交换柱内空气翻腾五分钟,控制柱内液位在树脂层附近,将一号阳柱放空和反向排污关闭,二号阴柱放空打开,反向排污关闭,三号阴柱底阀关闭,保持一、二、三号串连走料;打开循环泵,使一、二、三号离子柱串联进料,流量5-10 t/h,一号阳床正向进料,当二号阴柱液位浸过树脂后,关闭放空,三号阴柱液体浸过树脂后关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变;串联出料,用折光仪测AM物料含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,待含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至预精单储罐;
(3)一次混床精制,一、二、三号串连走料完成后收到预处理罐里面,检测AM物料PH,如果AM物料PH<8.0,加碱液调整到8.0以上,打开循环泵,泵送AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收AM物料至一次精单储罐;
(4)二次混床精制,一次混床精制后,向AM物料内加液碱调节PH到8.5,然后开始走第二遍混床,打开循环泵,泵送AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量0—20%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm,PH大于6.5时开始收AM物料至二次精单储罐,精制完成。
实施例1
本实施例中包含设备为现有设备,其中包括一号离子柱、二号离子柱、三号离子柱和两个混床,其中一号为阳离子柱,二、三号离子柱为阴阴离子柱,其中:一号离子柱为阳离子树脂交换柱,型号:YP;二、三号离子柱为阴离子树脂交换柱,型号:YPH;混床为混合离子树脂交换柱,型号:YPZ。工艺中还采用了电导率仪(精度±1US/CM)、玻璃转子流量计(型号:LZB-200)。
具体工艺步骤如下:
(1)树脂激活
计算浓酸浓碱用量,最终配好的稀酸盐酸含量4.5%,稀碱中液碱含量3.75%(酸为盐酸浓度为32%,碱为液碱浓度为30%),加去离子水到稀酸碱罐计算出的预定位置,稀酸稀碱罐中打入计算出的浓酸浓碱用量,用泵循环使之均匀,交换柱进酸,用氟塑泵把配制好的稀酸由底部进入离子交换柱(一号离子柱),先用去离子水进行反冲洗(冲洗树脂),用空气翻腾5min,使之疏松,排掉废水。下进上出(一号离子柱),进酸,流量2.5t/h,一小时 ,浸泡30分钟,用去离子水进行冲洗,ph值到6(对一号离子柱冲出来的水PH要求为6),电导率到100µs/cm。交换柱(二、三号离子柱)进碱(之前配好稀碱液),下进上出进碱,流量2.5t/h,浸泡30分钟。用去离子水进行冲洗,ph值到8,电导率到40µs/cm。重复上述操作,酸碱各进三遍,树脂激活结束。
(2)离子交换柱(一、二、三号离子柱)进AM物料
进料前要求物料温度10-25℃,无色透明,无沉淀,PH值调节到7.0—7.5。
将AM物料加入交换柱内空气翻腾五分钟,控制柱内(一、二、三号离子柱)液位在树脂层附近。将一号离子柱放空和反向排污关闭,二号离子柱放空打开,反向排污关闭,三号离子柱底阀关闭,保持1、2、3号串连走料,打开循环泵,使一、二、三号离子柱串联进料,流量5-10 t/h,一号离子柱正向进料,当二号离子柱液位浸过树脂后,关闭放空。三号离子柱液体浸过树脂后关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变。串联出料以后,用折光仪测含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至预精单储罐。生产过程,防止串流、跑料、蹩压,及时巡检,做好记录,每30分钟取样一次,做浓度、电导、ph值检测。
(3)一次混床精制
走料完成后收到预处理罐里面,要求AM物料PH大于8.0,如果达不到,需加碱液调整到8.0以上。打开循环泵,泵送进料进入混床,流量5-10 t/h,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变。出料以后,用折光仪测含量,AM物料含量>0%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至一次精单储罐。
(4)二次混床精制
一次精制后的AM物料PH降到7.0以下,加液碱调节到8.5,然后开始走第二遍混床打开循环泵,泵送一次精制后AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量0—20%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm,PH大于6.5时开始收AM物料至二次精单储罐,精制完成。
实施例2
本实施例中包含设备为现有设备,其中包括一号离子柱、二号离子柱、三号离子柱和两个混床,其中一号为阳离子柱,二、三号离子柱为阴阴离子柱,其中:一号离子柱为阳离子树脂交换柱,型号:YP;二、三号离子柱为阴离子树脂交换柱,型号:YPH;混床为混合离子树脂交换柱,型号:YPZ。工艺中还采用了电导率仪(精度±1US/CM)、玻璃转子流量计(型号:LZB-200)。
具体工艺步骤如下:
(1)树脂激活
计算浓酸浓碱用量,最终配好的稀酸盐酸含量4.5%,稀碱中液碱含量3.75%(酸为盐酸浓度为32%,碱为液碱浓度为30%),加去离子水到稀酸碱罐计算出的预定位置,稀酸稀碱罐中打入计算出的浓酸浓碱用量,用泵循环使之均匀,交换柱进酸,用氟塑泵把配制好的稀酸由底部进入离子交换柱(一号离子柱),先用去离子水进行反冲洗(冲洗树脂),用空气翻腾5min,使之疏松,排掉废水。下进上出(一号离子柱),进酸,流量2.5t/h,一小时 ,浸泡30分钟,用去离子水进行冲洗,ph值到6(对一号离子柱冲出来的水PH要求为6),电导率到100µs/cm。交换柱(二、三号离子柱)进碱(之前配好稀碱液),下进上出进碱,流量2.5t/h,浸泡30分钟。用去离子水进行冲洗,ph值到8,电导率到40µs/cm。重复上述操作,酸碱各进三遍,树脂激活结束。
(2)离子交换柱(一、二、三号离子柱)进AM物料
进料前要求物料温度10-25℃,无色透明,无沉淀,PH值调节到7.0—7.5。
将AM物料加入交换柱内空气翻腾五分钟,控制柱内(一、二、三号离子柱)液位在树脂层附近。将一号离子柱放空和反向排污关闭,二号离子柱放空打开,反向排污关闭,三号离子柱底阀关闭,保持1、2、3号串连走料,打开循环泵,使一、二、三号离子柱串联进料,流量5-10 t/h,一号离子柱正向进料,当二号离子柱液位浸过树脂后,关闭放空。三号离子柱液体浸过树脂后关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变。串联出料以后,用折光仪测含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至预精单储罐。生产过程,防止串流、跑料、蹩压,及时巡检,做好记录,每30分钟取样一次,做浓度、电导、ph值检测。
(3)检测到AM物料电导率>30µs/cm即离子柱失效,进行以下操作:用去离子水按工艺路线把物料顶回原料罐。保证系统都漫过树脂层,及时取样测含量,前期冲出来的料含量在20%以上的收到原料罐,低于20%收到低浓度水槽,直至含量冲到0,物料冲洗结束。
(4)离子柱树脂再生
物料冲至0后,控制离子柱液位,在上视镜中部,打开放空,缓慢开启空气从离子柱底部进入,然后缓慢加大,直至树脂全部沸腾,计时5min,排掉废水,反进稀酸稀碱(一号离子柱进酸,二、三号离子柱进碱),流量5t/h--7t/h。当酸碱从反向排污溢出后,调流量约3t/h--4t/h冲洗半小时,浸泡半小时。打开离子柱下排污阀,开放空阀,将废酸碱排掉后,关下排污,正向进水注满柱子,然后开下排污排掉。反复冲洗三次电导降至40µs/cm以下。离子柱可重新投入使用。
(5)一次混床精制
走料完成后收到预处理罐里面,要求AM物料PH大于8.0,如果达不到,需加碱液调整到8.0以上。打开循环泵,泵送进料进入混床,流量5-10 t/h,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变。出料以后,用折光仪测含量,AM物料含量>0%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至一次精单储罐。
(6)二次混床精制
一次精制后的AM物料PH降到7.0以下,加液碱调节到8.5,然后开始走第二遍混床打开循环泵,泵送一次精制后AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量0—20%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm,PH大于6.5时开始收AM物料至二次精单储罐,精制完成。
(7)混床再生
当检测到混床AM物料导电率> 5µs/cm时,需要进行混床再生,混床碱再生,物料冲至0后,用空气翻腾5min,排掉废水,反进碱(碱床)流量5t/h--7t/h。当碱从反向排污溢出后,调流量约3t/h--4t/h冲洗半小时,浸泡半小时,空气翻腾,然后将稀碱排污。正向碱床冲洗,当pH<8时,停止正冲,改反冲使树脂分层明显。混床酸再生,放掉混床内废水,开中排阀门,关放空阀,通过调解混床液位处于树脂分层处(上面是阴树脂,下面为阳树脂),流量1t/h左右,开混床下排污放掉柱内废酸,关下排污,开下进阀和进水阀反进水,通过下进阀和进水阀控制水流量,保持混床液位处于树脂分层处,冲至pH>5后,关中排污,开下排污,关放空,正进阀和进水阀全开,用最大流量10m3/h正向冲洗,当pH>6时,空气翻腾使之混合,然后冲洗至电导≤2。操作完成后,混床可继续使用。
实施例3
对新旧工艺中原料使用进行对比
注:以原料丙烯氰760kg计,其中对原料丙烯氰的质量要求降低,因此原料丙烯氰的采购费用降低(具体降低金额以市场价决定)。
对新旧工艺产品丙烯酰胺聚合后的聚丙烯酰胺进行检验,生成以下检验报告:
检测报告一(针对不同需求的不同聚丙烯酰胺产品)
检测报告二(针对不同需求的不同聚丙烯酰胺产品)
注:由于,对聚丙烯酰胺的需求厂家不同具体参数要求也不同,因此表格中的具体参数名称有所改变。
通过读不通批次的相同产品进行质量检测,选取新工艺和旧工艺中的数据进行分析,选取质检数据平均值进行对比。通过对比发现本工艺对单体质量有大幅度的提高,对原材料丙烯腈的要求较低(采购低质量的原料使成本降低,同时酸碱用量减少),能直接节约原材料成本,生产出来的单体纯度和活性都有提高,会对后续产品聚丙烯酰胺的溶解性提高20%,能够满足对于溶解性要求最高的造纸用阳离子聚丙烯酰胺,对不同工艺(共聚、前水解、后水解)生产的聚丙烯酰胺产品分子量相应提高500万左右。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案,本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样,任何符合本发明权利要求书的一种丙烯酰胺精制工艺且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰,皆应落入本发明的专利保护范围。