CN107903054A - 一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法。其技术方案是：将含钛废料进行热处理，粉磨，得粉磨料A；将50~70wt%的粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和10~30wt%的热固性树脂混匀，成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理，粉磨，得粉磨料B。将40~60wt%的粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、10~30wt%的无水碳酸钠和10~30wt%的三水乙酸钠混匀，研磨，得研磨料。将10~20wt%的粉磨料B、30~50wt%的研磨料、10~30wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混匀，压制成型，先后经600~800℃和900~1100℃热处理，制得六钛酸钠晶须多孔陶瓷。本发明成本低和工艺简单，制品中晶须尺寸均匀，制品的耐压强度大和孔隙率高。

Description

一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷技术领域。具体涉及一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
六钛酸钠晶须具有高强度、低热导和环保等特性，在摩擦、生物、催化、隔热及复合材料等领域具有广泛的应用前景。以六钛酸钠晶须为主要组成部分的多孔陶瓷，具有气孔率高、耐高温、化学稳定性高和热震稳定性好等优良性能，用于溶液/高温烟气过滤、气体/离子交换和催化载体等领域。
六钛酸钠晶须的制备方法主要有水热法、烧结法、助熔剂法和熔融法等，虽各有优点，但都存在一些不足：水热法需要高温高压，条件苛刻；烧结法制备的晶须分离困难，晶须尺寸不易控制；助熔剂法制备的晶须虽长径比大、尺寸可控，但由助熔剂引入的杂质夹杂在产物中，很难清除干净，影响晶须的性能；熔融法需将原料高温熔融，并需将随后的物料经过两次或多次高温煅烧处理，制得的晶须在结晶过程中容易结团和成块，能耗大和生产成本过高。
六钛酸钠晶须多孔陶瓷是以六钛酸钠晶须为主要原料制备的材料，也存在一些不足：⑴制备过程中引入的添加剂、结合剂或填料，很多为有机物，在产品制备或高温使用过程中，发生分解、氧化而产生有毒或污染性气体排放，影响环境；⑵制备过程中引入的添加剂或助熔剂，容易导致晶须之间粘连、团聚，其易与晶须发生副反应，产生杂相，影响材料的性能；⑶晶须在与其他原料混合、成型、烧成过程中，很难在体系中分散均匀，容易团聚，且在混合或搅拌过程中，晶须容易被机械装置折断，进而影响材料的性能；⑷产品制备过程中，原位形成的晶须，尺寸和分布很难有效控制，进而无法实现多孔陶瓷材料性能的优化。
近年来，随着化工、生物等行业的快速发展，钛及其化合物的用途越来越广，在产品生产及使用过程中产生的含钛废料也越来越多，如何高效利用含钛废料，成为一项非常重要和迫切的研究工作。当前，针对含钛废料开展的回收利用方法较多，例如通过共熔、化学浸取、结晶及煅烧等工艺回收钛，虽取得了共知的进展，但现有技术方法大多工艺复杂，且经过提取钛后，仍会产生二次废料。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种原料来源广泛、生产成本低和工艺简单的六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，用该方法制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷中晶须尺寸均匀、所制制品的耐压强度大和孔隙率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
第一步、将含钛废料在1000~1300℃条件下热处理2~4小时，再粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A；然后将50~70wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和10~30wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理1~3小时，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B。
第二步、将40~60wt%的所述粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、10~30wt%的无水碳酸钠和10~30wt%的三水乙酸钠混合均匀，研磨0.5~1小时，得到研磨料。
第三步、将10~20wt%的所述粉磨料B、30~50wt%的所述研磨料、10~30wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，先在600~800℃条件下热处理1~3小时，然后在900~1100℃条件下热处理1~3小时，即得所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
所述含钛废料：Ti含量大于52wt%，Al、Ni、V、Co、Cr、Ca和Si的含量总和小于0.9wt%；所述含钛废料的粒度小于0.088mm。
所述钛白粉的粒度小于0.088mm，所述钛白粉中TiO2的含量大于98wt%。
所述中性气氛为氮气气氛或为氩气气氛。
所述草酸钾中K2C2O4·H2O的含量大于99wt%，所述草酸钾的颗粒粒度小于0.088mm。
所述无水碳酸钠的颗粒粒度小于0.088mm，所述无水碳酸钠中Na2CO3的含量大于99wt%。
所述石灰石颗粒的粒度为0.088~0.25mm，所述石灰石颗粒中CaO的含量大于54wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
⑴本发明根据含钛废料的组成、结构及其物相随温度的演变特点，将产品的制备过程分步控制：原料性质调节、形成中间相和材料微结构形成。通过严格限定原料的粒度和中间产物的粒度、处理温度和处理时间、气氛等制备过程参数，为六钛酸钠晶须在结构中的形成与均匀分布提供了必备条件，因而所制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷具有晶须尺寸均匀、制品耐压强度大和孔隙率高的特点。
⑵本发明以含钛废料为主要原料，再配以钛白粉、热固性树脂、无水碳酸钠和石灰石等工业常见的原料，将制备过程分步控制，既降低了高温处理导致的能耗和物料损失，又对多孔陶瓷微结构形成所对应的不同阶段进行了精确调节，实现了产品性能、制备过程能耗和物料成本的均衡控制。因此，不但所采用的原料来源广泛，而且生产工艺简单和生产成本低。
本发明制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷经检测：六钛酸钠晶须的直径为0.5~2μm；长度为3~20μm；六钛酸钠晶须多孔陶瓷的常温耐压强度大于7MPa；孔隙率大于40%。
因此，本发明具有原料来源广泛、生产成本低和工艺简单的特点，制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷中晶须尺寸均匀，所制制品的耐压强度大和孔隙率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式的原料统一描述如下，各实施例中不再赘述：
所述含钛废料：Ti含量大于52wt%，Al、Ni、V、Co、Cr、Ca和Si的含量总和小于0.9wt%；所述含钛废料的粒度小于0.088mm。
所述钛白粉的粒度小于0.088mm，所述钛白粉中TiO2的含量大于98wt%。
所述草酸钾中K2C2O4·H2O的含量大于99wt%，所述草酸钾的颗粒粒度小于0.088mm。
所述无水碳酸钠的颗粒粒度小于0.088mm，所述无水碳酸钠中Na2CO3的含量大于99wt%。
所述石灰石颗粒的粒度为0.088~0.25mm，所述石灰石颗粒中CaO的含量大于54wt%。
实施例1
一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、将含钛废料在1000~1300℃条件下热处理2~4小时，再粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A；然后将50~60wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和20~30wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理1~3小时，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B。
第二步、将40~50wt%的所述粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、20~30wt%的无水碳酸钠和20~30wt%的三水乙酸钠混合均匀，研磨0.5~1小时，得到研磨料。
第三步、将10~20wt%的所述粉磨料B、40~50wt%的所述研磨料、10~20wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，先在600~800℃条件下热处理1~3小时，然后在900~1100℃条件下热处理1~3小时，即得所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
所述中性气氛为氮气气氛。
本实施例制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷经检测：六钛酸钠晶须的直径为0.5~2μm；长度为3~20μm；六钛酸钠晶须多孔陶瓷的常温耐压强度大于9MPa；孔隙率大于40%。
实施例2
一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、将含钛废料在1000~1300℃条件下热处理2~4小时，再粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A；然后将60~70wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和10~20wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理1~3小时，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B。
第二步、将50~60wt%的所述粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、10~20wt%的无水碳酸钠和20~30wt%的三水乙酸钠混合均匀，研磨0.5~1小时，得到研磨料。
第三步、将10~20wt%的所述粉磨料B、30~40wt%的所述研磨料、20~30wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，先在600~800℃条件下热处理1~3小时，然后在900~1100℃条件下热处理1~3小时，即得所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
所述中性气氛为氩气气氛。
本实施例制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷经检测：六钛酸钠晶须的直径为0.5~2μm；长度为3~20μm；六钛酸钠晶须多孔陶瓷的常温耐压强度大于7MPa；孔隙率大于50%。
实施例3
一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、将含钛废料在1000~1300℃条件下热处理2~4小时，再粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A；然后将50~60wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和20~30wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理1~3小时，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B。
第二步、将50~60wt%的所述粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、20~30wt%的无水碳酸钠和10~20wt%的三水乙酸钠混合均匀，研磨0.5~1小时，得到研磨料。
第三步、将10~20wt%的所述粉磨料B、40~50wt%的所述研磨料、10~20wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，先在600~800℃条件下热处理1~3小时，然后在900~1100℃条件下热处理1~3小时，即得所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
所述中性气氛为氮气气氛。
本实施例制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷经检测：六钛酸钠晶须的直径为0.5~2μm；长度为3~20μm；六钛酸钠晶须多孔陶瓷的常温耐压强度大于8MPa；孔隙率大于50%。
实施例4
一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、将含钛废料在1000~1300℃条件下热处理2~4小时，再粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A；然后将60~70wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和10~20wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理1~3小时，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B。
第二步、将40~50wt%的所述粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、20~30wt%的无水碳酸钠和20~30wt%的三水乙酸钠混合均匀，研磨0.5~1小时，得到研磨料。
第三步、将10~20wt%的所述粉磨料B、30~40wt%的所述研磨料、20~30wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，先在600~800℃条件下热处理1~3小时，然后在900~1100℃条件下热处理1~3小时，即得所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
所述中性气氛为氩气气氛。
本实施例制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷经检测：六钛酸钠晶须的直径为0.5~2μm；长度为3~20μm；六钛酸钠晶须多孔陶瓷的常温耐压强度大于10MPa；孔隙率大于40%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
⑴本具体实施方式根据含钛废料的组成、结构及其物相随温度的演变特点，将产品的制备过程分步控制：原料性质调节、形成中间相和材料微结构形成。通过严格限定原料的粒度和中间产物的粒度、处理温度和处理时间、气氛等制备过程参数，为六钛酸钠晶须在结构中的形成与均匀分布提供了必备条件，因而所制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷具有晶须尺寸均匀、制品耐压强度大和孔隙率高的特点。
⑵本具体实施方式以含钛废料为主要原料，再配以钛白粉、热固性树脂、无水碳酸钠和石灰石等工业常见的原料，将制备过程分步控制，既降低了高温处理导致的能耗和物料损失，又对多孔陶瓷微结构形成所对应的不同阶段进行了精确调节，实现了产品性能、制备过程能耗和物料成本的均衡控制。因此，不但所采用的原料来源广泛，而且生产工艺简单和生产成本低。
本具体实施方式制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷经检测：六钛酸钠晶须的直径为0.5~2μm；长度为3~20μm；六钛酸钠晶须多孔陶瓷的常温耐压强度大于7MPa；孔隙率大于40%。
因此，本具体实施方式具有原料来源广泛、生产成本低和工艺简单的特点，制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷中晶须尺寸均匀，所制制品的耐压强度大和孔隙率高。

Claims (8)

1.一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将含钛废料在1000~1300℃条件下热处理2~4小时，再粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A；然后将50~70wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的钛白粉和10~30wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，在1200~1400℃和中性气氛中热处理1~3小时，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B；
第二步、将40~60wt%的所述粉磨料B、1~10wt%的草酸钾、10~30wt%的无水碳酸钠和10~30wt%的三水乙酸钠混合均匀，研磨0.5~1小时，得到研磨料；
第三步、将10~20wt%的所述粉磨料B、30~50wt%的所述研磨料、10~30wt%的石灰石颗粒、1~10wt%的无水碳酸钠和1~10wt%的热固性树脂混合均匀，于50~100MPa条件下压制成型，先在600~800℃条件下热处理1~3小时，然后在900~1100℃条件下热处理1~3小时，即得所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述含钛废料：Ti含量大于52wt%，Al、Ni、V、Co、Cr、Ca和Si的含量总和小于0.9wt%；所述含钛废料的粒度小于0.088mm。
3.根据权利要求1所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述钛白粉的粒度小于0.088mm，所述钛白粉中TiO2的含量大于98wt%。
4.根据权利要求1所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述中性气氛为氮气气氛或为氩气气氛。
5.根据权利要求1所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述草酸钾中K2C2O4·H2O的含量大于99wt%，所述草酸钾的颗粒粒度小于0.088mm。
6.根据权利要求1所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述无水碳酸钠的颗粒粒度小于0.088mm，所述无水碳酸钠中Na2CO3的含量大于99wt%。
7.根据权利要求1所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述石灰石颗粒的粒度为0.088~0.25mm，所述石灰石颗粒中CaO的含量大于54wt%。
8.一种六钛酸钠晶须多孔陶瓷，其特征在于所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷是根据权利要求1~7项中任一项所述六钛酸钠晶须多孔陶瓷的制备方法所制备的六钛酸钠晶须多孔陶瓷。
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