CN107899520B - 一种高温流化床反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温流化床反应装置，属于粉体材料生产技术领域。该装置包括高温加热炉体、进料仓、上部密封法兰、耐高温炉管、气流调节器、气体分布器、下部密封法兰和出料仓；所述耐高温炉管的内腔作为流化床反应腔，进料仓通过上部密封法兰与所述耐高温炉管的顶端相连接；所述耐高温炉管的底端通过下部密封法兰连接所述出料仓；所述耐高温炉管内设置气流调节器和气体分布器；该装置可以在高温环境下实现对粉体材料的流化，避免了常规装置在反应过程中由于气氛条件不均造成的粉体分层、板结等问题。同时因为设计了可控进料仓和出料仓，可实现连续装卸物料以及物料快速冷却，大大提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

一种高温流化床反应装置
技术领域
本发明涉及粉体材料生产技术领域，具体涉及一种高温(1300-2000℃)流化床反应装置。
背景技术
粉体材料广泛应用于生产生活的各个领域，是一种非常重要的材料类型。但是，对于在气相环境下制备的粉体材料，如果利用常规的静态气相沉积工艺，由于生长气氛不均会造成粉体材料的分层、板结等问题。
应用流化床装置可以避免上述问题。流化床装置是指将大量固体颗粒悬浮于运动的流体之中，从而使颗粒具有流体的某些表观特征的反应装置。这种流固接触状态称为固体流态化，即流化床。它利用高速气流带动粉体材料循环流动，因此可保证粉体材料有较常规反应装置更均一的气氛环境。一般来说，流化床的反应温度在1000℃以下。但在一些应用场合(如金属沉积、如非金属基底上制备高质量石墨烯等)，需要反应温度达到1300℃-2000℃，但由于装置材质和设计问题，一般流化床装置很难实现。
因此，研发一种能够在高温气氛环境下应用的流化床反应装置，对于一些高质量粉体材料的制备具有重要意义。
发明内容
针对常规流化床装置反应温度偏低的问题，本发明的目的在于一种高温流化床反应装置，该装置通过对结构的巧妙设计及对材质等的改进，可以在高温环境下(1300-2000℃)实现对粉体材料流化，同时，因为设计了可控进料仓和出料仓，可实现连续装卸物料以及物料快速冷却，提高了粉体生产效率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高温流化床反应装置，包括高温加热炉体、进料仓、上部密封法兰、耐高温炉管、气流调节器、气体分布器、下部密封法兰和出料仓；其中：所述耐高温炉管的内腔作为流化床反应腔，并通过所述加热炉加热；所述进料仓通过上部密封法兰与所述耐高温炉管的顶端相连接，粉体物料通过进料仓进入耐高温炉管内；所述耐高温炉管的底端通过下部密封法兰连接所述出料仓；所述耐高温炉管内设置气流调节器，所述气流调节器为圆柱状中空结构，其内设有气体分布器；所述气流调节器的下部与所述出料仓相连通。
所述上部密封法兰上设有变径段，该变径段的内径为所述耐高温炉管内径的1.5倍以上，以防止粉体材料在反应过程中被高流速载气带入排气管道；所述上部密封法兰在变径段的侧面上部设置有排气管道。
所述下部密封法兰的侧表面上开设若干进气孔，进气管道的末端分成若干分支管路，进气管道的各分支管路分别经由各进气孔与所述气流调节器相连接；反应气体经由进气管道进入气流调节器的下部，向上流动通过气体分布器后，反应后的气体由排气管道排出。
所述气流调节器的外径与所述耐高温炉管的内径精确匹配(紧密贴合)，气流调节器的内腔由下至上分为三段，依次为细径段、锥形变径段和粗径段；所述气流调节器的锥形变径段设置气体分布器；所述气流调节器的细径段对应的侧壁上开设多个对称的进气孔，用于与进气管道的各个分支管路相连接，进气孔呈对称分布的设计，用于保证反应腔内气流对称均匀。
所述气流调节器的材质为石墨、氮化硼、陶瓷或耐高温金属材料。
所述气体分布器包括圆环形骨架以及骨架上铺设的透气网。所述气体分布器的圆环形骨架的材质为石墨、钨或钼；气体分布器上的透气网为石墨毡网、钨网或钼网，网孔孔径为100nm-100μm。
所述上部密封法兰和下部密封法兰的密封部分均设有水冷腔(中空腔体结构)，该水冷腔内通入冷却水。
所述高温加热炉体可加热至1300℃-2000℃；所述耐高温炉管采用陶瓷材料。
该反应装置还设有气体流量控制系统、水冷系统、真空系统和气压控制系统；所述气体流量控制系统与进气管道相连接，用于对反应气体流量进行精确控制，并能控制同时或单个通入保护气、反应气等；所述水冷系统分别连接上部密封法兰和下部密封法兰的水冷腔，以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题；所述真空系统和气压控制系统分别通过管道连接上部密封法兰上的排气管道，能够实现真空反应环境或高气压(最高5MPa)反应环境。
本发明的设计原理和有益效果如下：
1、本发明装置针对需在高温气氛环境下实现粉体材料流化的特定工艺要求，在反应炉管和气体分布器材质以及气流调节器材质和结构上进行了创新：首先采用了耐高温的陶瓷炉管作为外管，既满足了耐高温的要求同时保护内衬气流调节器和气体分布器；同时，针对陶瓷材质难以机械加工的问题，选用石墨或氮化硼等耐高温的材质设计了内衬式气流调节器和气体分布器。通过炉管与内衬的配合使用，满足了极高温度气氛环境下的使用要求。
2、本发明所设计的耐高温气流调节器为圆柱状中空结构，调节器外径与炉管内径精确匹配。调节器内孔径在上端有扩大的锥度变化。调节器下端侧面开有多个对称的进气孔，以保证反应腔内气流对称均匀。
3、本发明所设计的反应装置上端设计了带扩大段的密封法兰，以防止粉体材料在反应过程中被高流速载气带入排气管。法兰密封部分为中空腔体结构，腔内可通冷却水。所述反应装置下端设计了有多个对称进气孔的密封法兰。所设计进气孔在法兰侧面，避免了常规下部进气由于部分粉体掉落堵塞气路的问题。进气孔为对称分布，与气流调节器上的孔匹配对应。法兰密封部分为中空腔体结构，腔内可通冷却水。
4、本发明所设计反应装置设有气体流量控制系统，可对反应气体流量进行精确控制，可控制同时或单个通入保护气、反应气等。该装置设计有水冷系统，以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题；该装置设计有真空抽气部分，可以实现真空反应环境；该装置设有气压控制系统，可实现高气压(最高5MPa)反应环境。
5、本发明所设计的反应装置可以在高温环境下实现对粉体材料的流化，避免了常规装置在反应过程中由于气氛条件不均造成的粉体分层、板结等问题。同时该反应装置因为设计了可控进料仓和出料仓，可实现连续装卸物料以及物料快速冷却，大大提高了生产效率，又节约了能源，降低了生产成本，是一种理想的高温环境下粉体材料反应装置。
附图说明
图1为利用普通化学气相沉积装置所制备粉体扫描电镜照片；(a)表层；(b)底层。
图2为本发明高温流化床反应装置的整体结构示意图。
图3为本发明装置中所述气流调节器的结构示意图；其中：(a)气流调节器；(b)为(a)图中“O”点处的截面图。
图4为本发明装置中所述气体分布器的结构示意图；其中：(a)主视图；(b)俯视图。
图5为本发明装置中所述上部密封法兰的结构示意图。
图6为本发明装置中所述下部密封法兰的结构示意图。
图7为实施例1中装置实物图。
图8为利用本发明所述反应装置所制备粉体扫描电镜照片。
图中：1-气体分布器；2-气流调节器；3-耐高温炉管；4-高温加热炉体；5-上部密封法兰；6-进料仓；7-下部密封法兰；8-出料仓；9-气体流量控制系统；10-水冷系统；11-真空系统；12-气压控制系统；13-炉体支架。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明为高温流化床反应装置，其结构如图2-6所示。该装置包括高温加热炉体4、进料仓6、上部密封法兰5、耐高温炉管3、气流调节器2、气体分布器1、下部密封法兰7和出料仓8；所述耐高温炉管通过高温加热炉体加热，高温加热炉体由炉体支架13进行支撑；所述进料仓通过上部密封法兰5与所述耐高温炉管的顶端相连接，耐高温炉管的底端通过下部密封法兰7连接所述出料仓；所述耐高温炉管3内设置气流调节器2，气流调节器2为圆柱状中空结构，其内设有气体分布器1；所述气流调节器的下部与所述出料仓8相连通。
所述上部密封法兰上设有变径段，该变径段的内径为所述耐高温炉管内径的1.5倍以上；所述上部密封法兰在变径段的侧面上部设置有排气管道。
所述下部密封法兰7的侧表面上开设若干进气孔，进气管道的末端分成若干分支管路，进气管道的各分支管路分别经由各进气孔与所述气流调节器2相连接；反应气体经由进气管道进入气流调节器2的下部，向上流动通过气体分布器1后，反应后的气体由排气管道排出。
所述气流调节器2的外径与所述耐高温炉管3的内径精确匹配(紧密贴合)，气流调节器的内腔由下至上分为三段，依次为细径段、锥形变径段和粗径段；所述气流调节器的锥形变径段设置气体分布器1；所述气流调节器的细径段对应的侧壁上开设多个对称的进气孔，用于与进气管道的各个分支管路相连接，进气孔呈对称分布的设计，用于保证反应腔内气流对称均匀。
所述高温加热炉体可加热至1300℃-2000℃；所述耐高温炉管采用陶瓷材料；所述气流调节器的材质为石墨、氮化硼或陶瓷。
所述气体分布器包括圆环形骨架以及骨架上铺设的透气网。气体分布器的圆环形骨架的材质为石墨、钨或钼；透气网为石墨毡网、钨网或钼网，网孔孔径为100nm-100μm。
所述上部密封法兰和下部密封法兰的密封部分均设有水冷腔(中空腔体结构)，该水冷腔内通入冷却水。
该反应装置还设有气体流量控制系统9、水冷系统10、真空系统11和气压控制系统12；所述气体流量控制系统与进气管道相连接，用于对反应气体流量进行精确控制，并能控制同时或单个通入保护气、反应气等；所述水冷系统分别连接上部密封法兰和下部密封法兰的水冷腔，以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题；所述真空系统和气压控制系统分别通过管道连接上部密封法兰上的排气管道，能够实现真空反应环境或高气压(最高5MPa)反应环境。
实施例1：
本实施例中加热装置各部件尺寸根据实际情况按图纸匹配设计加工，实物如图7所示。
实施例中高温加热炉体可加热至2000℃，所述加热炉安放于炉体支架13上。实施例中耐高温炉管3采用耐高温刚玉炉管，外径50毫米，内径40毫米，管长120厘米。炉管两端通过一组可快速装卸法兰(上部密封法兰和下部密封法兰)密封连接。
实施例中耐高温内衬气流调节器选用石墨材质。反应器为圆柱状中空结构，反应器外径39.5毫米，与炉管内径精确匹配。所述耐高温气流调节器为圆柱状中空结构，调节器外径与炉管内径精确匹配。调节器内孔径在上端有扩大的锥度变化。调节器下端侧面开有4个对称的进气孔，以保证反应腔内气流对称均匀。
实施例中耐高温气体分布器的圆环状骨架采用耐高温的钼丝制备，其上铺有透气的细孔的钼网，网孔径约10μm。
实施例中反应装置上端设计了带扩大段的上部密封法兰，以防止粉体材料在反应过程中被高流速载气带入排气管。法兰密封部分为中空腔体结构，腔内可通冷却水。反应装置下端设计了有4个对称进气孔的下部密封法兰。所设计进气孔在法兰侧面，避免了常规下部进气由于部分粉体掉落堵塞气路的问题。进气孔为对称分布，与气流调节器上的孔匹配对应。法兰密封部分为中空腔体结构，腔内可通冷却水。
实施例中设有气体流量控制系统(包含多组气体流量计、气体管路、阀门等)，可对反应气体流量进行精确控制，可控制同时或单个通入保护气、反应气等。该装置设计有水冷系统(包含水箱、循环水泵、管路等)，以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题；该装置设计有真空系统(包含真空泵、管路和控制阀门等)，可以实现真空反应环境；该装置设有气压控制系统，包含气压表、管路和控制阀门等)，可实现高气压(最高5MPa)反应环境。
同时该反应装置因为设计了可控进料仓6和出料仓8，可实现连续装卸物料以及物料快速冷却。
图1为利用普通CVD工艺在1500℃所制备的石墨烯包覆氧化铝复合粉体材料的扫描电镜照片，可以看到由于反应环境中气氛分布不均，粉体上的石墨烯层生长不均匀。表层的粉体(a)由于碳源浓度过大，石墨烯层沉积过厚，而底层的粉体(b)则由于碳源浓度过低导致石墨烯层生长不完全；图8为利用本发明所设计装置在相同的温度和气氛条件下所制备的石墨烯包覆氧化铝复合粉体材料的扫描电镜照片，可以看到所制备的粉体石墨烯层均匀紧密的包覆于氧化铝球表面。
上述实例仅作参考，具有和本专利相似或者从本专利思路出发而延伸的高温流化反应装置，均在本专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种高温流化床反应装置，其特征在于：该装置包括高温加热炉体、进料仓、上部密封法兰、耐高温陶瓷炉管、气流调节器、气体分布器、下部密封法兰和出料仓；其中：所述耐高温陶瓷炉管的内腔作为流化床反应腔，并通过所述高温加热炉体加热；所述进料仓通过上部密封法兰与所述耐高温陶瓷炉管的顶端相连接，粉体物料通过进料仓进入耐高温陶瓷炉管内；所述耐高温陶瓷炉管的底端通过下部密封法兰连接所述出料仓；所述耐高温陶瓷炉管内设置气流调节器，所述气流调节器为圆柱状中空结构，其内设有气体分布器；所述气流调节器的下部与所述出料仓相连通；
所述上部密封法兰上设有变径段，该变径段的内径为所述耐高温陶瓷炉管内径的1.5倍以上，以防止粉体材料在反应过程中被高流速载气带入排气管道；所述上部密封法兰在变径段的侧面上部设置有排气管道；
所述下部密封法兰的侧表面上开设若干进气孔，进气管道的末端分成若干分支管路，进气管道的各分支管路分别经由各进气孔与所述气流调节器相连接；反应气体经由进气管道进入气流调节器的下部，向上流动通过气体分布器后，反应后的气体由排气管道排出；
所述气流调节器的外径与所述耐高温陶瓷炉管的内径精确匹配，气流调节器的内腔由下至上分为三段，依次为细径段、锥形变径段和粗径段；所述气流调节器的锥形变径段设置气体分布器；所述气流调节器的细径段对应的侧壁上开设多个对称的进气孔，用于与进气管道的各个分支管路相连接，进气孔呈对称分布的设计，用于保证反应腔内气流对称均匀。
2.根据权利要求1所述的高温流化床反应装置，其特征在于：所述气流调节器的材质为石墨、氮化硼、陶瓷或耐高温金属材料。
3.根据权利要求1所述的高温流化床反应装置，其特征在于：所述气体分布器包括圆环形骨架以及骨架上铺设的透气网。
4.根据权利要求3所述的高温流化床反应装置，其特征在于：所述气体分布器的圆环形骨架的材质为石墨、钨或钼；气体分布器上的透气网为石墨毡网、钨网或钼网，网孔孔径为100nm-100μm。
5.根据权利要求1所述的高温流化床反应装置，其特征在于：所述上部密封法兰和下部密封法兰的密封部分均设有水冷腔，该水冷腔内通入冷却水。
6.根据权利要求1所述的高温流化床反应装置，其特征在于：所述高温加热炉体可加热至1300℃-2000℃；所述耐高温陶瓷炉管采用陶瓷材料。
7.根据权利要求1所述的高温流化床反应装置，其特征在于：该装置还设有气体流量控制系统、水冷系统、真空系统和气压控制系统；所述气体流量控制系统与进气管道相连接，用于对反应气体流量进行精确控制，并能控制同时或单个通入保护气、反应气；所述水冷系统分别连接上部密封法兰和下部密封法兰的水冷腔，以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题；所述真空系统和气压控制系统分别通过管道连接上部密封法兰上的排气管道，能够实现真空反应环境或高气压反应环境。
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