CN107884429B - 一种冷轧钢板织构测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷轧钢板织构测量方法，包括：步骤S1:对冷轧钢板表面进行处理，获得待测试样1；步骤S2:对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果A；步骤S3:对所述待测试样1进行氩离子刻蚀，获得待测试样2；步骤S4:对待测试样2表面氩离子刻蚀深度T进行检测；步骤S5:对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果B；重复步骤S3‑步骤S5，直至|BN‑A|/A≥50％时，获得的最终氩离子刻蚀深度TN即为所述冷轧钢板表层特征织构的深度。通过本发明提供的方法可以对冷轧钢板表层晶体取向与心部有差异的微米级别特征织构的深度进行准确测量。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试技术领域，特别涉及一种冷轧钢板织构测量方法。
背景技术
多晶体材料各晶粒的取向聚集到一起时，就会呈现织构现象。冷轧钢板的织构对冷轧钢板的变形能力和深冲性能有很大的影响，需要对其进行定量的研究。冷轧钢板的织构受到热轧过程、冷轧过程和退火过程等工艺过程的影响，沿着板厚可能存在织构的变化，特别是表层织构类型可能与心部存在很大不同，因此需要对表层特征织构的深度进行定量检测。
目前对织构进行检测的常用方法为X射线光电子能谱法和电子背散射衍射技术(以下简称EBSD)。这两种方法都只能对钢板表面几纳米范围内的织构进行测量，无法对表层之下微米级别深度的织构进行逐层分析，更无法对微米级别特征织构的深度进行测量。
发明内容
本申请实施例通过提供一种冷轧钢板织构测量方法，解决了现有技术中不能对钢板表面几微米范围内的织构进行测量的技术问题，可以对冷轧钢板表层晶体取向与心部有差异的微米级别特征织构的深度进行准确测量。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种冷轧钢板织构测量方法，包括：
步骤S1:对冷轧钢板表面进行处理，获得待测试样1；
步骤S2:对所述待测试样1进行电子背散射衍射技术检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果A；
步骤S3:对所述待测试样1进行氩离子刻蚀，获得待测试样2；
步骤S4:对待测试样2表面氩离子刻蚀深度T进行检测；
步骤S5:对待测试样2进行电子背散射衍射技术检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果B；
步骤S6:重复步骤S3-步骤S5，直至|BN-A|/A≥50％时，获得的最终氩离子刻蚀深度TN即为所述冷轧钢板表层特征织构的深度。
进一步地，采用电解抛光方法对冷轧钢板表面进行处理，获得所述待测试样1。
进一步地，采用深度剖析离子枪对所述待测试样1进行氩离子刻蚀，获得所述待测试样2。
进一步地，采用激光共聚焦显微镜对所述待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测。
进一步地，所述冷轧钢板为连续退火生产钢板、罩式退火生产钢板或连续退火生产的表面镀层钢板。
进一步地，所述深度剖析离子枪对所述待测试样1进行氩离子刻蚀时，刻蚀参数为电压3000eV，刻蚀时间为1小时。
进一步地，步骤S4中对待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测包括：
步骤S41：对所述待测试样2表面进行三维成像；
步骤S42：对氩离子刻蚀坑底部与所述冷轧钢板基准面的高度差进行测量，获得氩离子刻蚀深度。
进一步地，采用电解抛光方法对冷轧钢板表面进行处理时，所用的电解液为高氯酸：酒精：丙三醇为7:2:1的混合液。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本发明通过采用最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例作为织构表征方法，可以尽可能准确的对织构特征进行定量表征。
2、本发明通过对所述待测试样1进行氩离子刻蚀将刻蚀深度控制在微米级别，避免机械研磨、电解抛光等减薄深度过大且不易控制减薄深度的问题。
3、本发明对待测试样2表面氩离子刻蚀深度T进行检测，可以获得氩离子刻蚀深度的定量检测。
4、本发明通过重复步骤S3-步骤S5，将<111>∥ND织构比例变化达到50％作为织构特征发生变化的边界值，可以定量检测到特征织构消失时的氩离子刻蚀深度。
附图说明
图1为本申请实施例一提供的EBSD检测的待测试样1表层织构的晶粒取向成像图；
图2本发明实施例一提供的EBSD检测的待测试样1第五次刻蚀后表层织构的晶粒取向成像图。
具体实施方式
本发明涉及一种冷轧钢板织构测量方法，所述方法采用电解抛光和氩离子刻蚀的方法对冷轧钢板表层不同深度位置进行适用于EBSD检测的试样制备，并通过氩离子刻蚀-激光共聚焦检测-EBSD检测重复进行的方法，从而获得冷轧钢板表层特征织构深度，通过本申请可以对冷轧钢板表层晶体取向与心部有差异的微米级别特征织构的深度进行准确测量。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
为解决上述技术问题，本发明提供了一种冷轧钢板织构测量方法，包括：
步骤S1:对冷轧钢板表面进行处理，获得待测试样1；
步骤S2:对待测试样1进行电子背散射衍射技术检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果A；
步骤S3:对待测试样1进行氩离子刻蚀，获得待测试样2；
步骤S4:对待测试样2表面氩离子刻蚀深度T进行检测；
步骤S5:对待测试样2进行电子背散射衍射技术检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果B；
步骤S6:重复步骤S3-步骤S5，直至|BN-A|/A≥50％时，获得的最终氩离子刻蚀深度TN即为冷轧钢板表层特征织构的深度。
其中，步骤S4中对待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测包括：
步骤S41：对待测试样2表面进行三维成像；
步骤S42：对氩离子刻蚀坑底部与冷轧钢板基准面的高度差进行测量，获得氩离子刻蚀深度。
本申请实施例先通过采用电解抛光方法对冷轧钢板表面进行处理，在抛光深度较小的情况下，获得待测试样1。
随后采用深度剖析离子枪对待测试样1进行氩离子刻蚀，可以得到微区沿径向不同深度的适于EBSD检测的待测试样2。氩离子刻蚀可以通过控制刻蚀时间将刻蚀深度控制在微米级别，避免机械研磨、电解抛光等减薄深度过大且不易控制减薄深度的问题。
再采用激光共聚焦显微镜对待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测。对待测试样2表面进行三维成像，对氩离子刻蚀坑底部与冷轧钢板基准面的高度差进行测量，可以获得氩离子刻蚀深度的定量检测。本申请实施例通过控制氩离子刻蚀时间来控制刻蚀深度，同时，通过激光共聚焦显微镜可以对刻蚀深度进行准确测量。最后由于<111>∥ND取向的晶粒形变储存能高，一般冷轧钢板退火后<111>∥ND织构最强。因此，将EBSD检测得到的<111>∥ND织构的比例作为特征织构的判据，并且，经过大量实验后，将最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例变化达到50％作为织构特征发生变化的边界值。
重复氩离子刻蚀-激光共聚焦检测-EBSD检测的步骤，直至检测到特征织构消失时的氩离子刻蚀深度TN即为冷轧钢板表层特征织构的深度。
冷轧钢板为连续退火生产钢板、罩式退火生产钢板或连续退火生产的表面镀层钢板。
实施例二
本实施例以DC04连退钢板为例对本发明进行详细说明。
步骤B1：首先选定冷轧钢板，采用电解抛光的方法对表面进行处理，所用的电解液为高氯酸：酒精：丙三醇为7:2:1的混合液，抛光后试样表面平整度能够满足EBSD检测要求，得到EBSD待测试样1。
步骤B2：采用场发射扫描电镜与EBSD探头对EBSD待测试样1进行Texturecomponent分析，对<111>∥ND丝织构的比例进行测量，最大取向偏差范围为20°，得到结果A。EBSD检测的待测试样1表层织构的晶粒取向成像图如图1所示。
步骤B3：采用深度剖析离子枪，对EBSD待测试样2进行氩离子刻蚀，得到EBSD待测试样2。刻蚀参数为电压3000eV，刻蚀时间为1小时。
步骤B4：采用激光共聚焦显微镜对EBSD待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测。具体步骤为：首先对待测试样2表面进行三维成像，然后对氩离子刻蚀坑底部与钢板基准面的高度差进行测量，即为氩离子刻蚀深度。
步骤B5：对待测试样2进行EBSD检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND的织构比例进行测量，得到结果B1；
步骤B6：重复五次步骤B3-步骤B5的氩离子刻蚀-激光共聚焦检测-EBSD检测，直至EBSD检测得到的最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND的织构比例B5与步骤(2)得到的最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND的织构比例A相比，|B5-A|/A≥50％，得到的最终氩离子刻蚀深度T5即为冷轧钢板表层特征织构深度。EBSD检测的待测试样1第五次刻蚀后表层织构的晶粒取向成像图如图2所示。
实施例中提到的主要仪器与设备的信息见表1，测量过程中得到的<111>∥ND织构的比例、<111>∥ND织构比例变化情况、氩离子刻蚀深度和冷轧钢板表层特征织构深度结果见表2。
表1
| 仪器名称 | 仪器型号 | 仪器厂商 |
| 电解抛光仪 | LectroPol-5 | Struers |
| 场发射扫描电镜 | JSM-7001F | JEOL |
| EBSD探头 | NORDLYS max2 | Oxford Instruments |
| 深度剖析离子枪 | EX03 | Thermo Fisher Scientific |
| 激光共聚焦显微镜 | LEXT3100 | OLYMPUS |
表2
通过本发明提供的一种冷轧钢板织构测量方法，解决了现有技术中不能对钢板表面几微米范围内的织构进行测量的技术问题，可以对冷轧钢板表层晶体取向与心部有差异的微米级别特征织构的深度进行准确测量。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于，包括：
步骤S1:对冷轧钢板表面进行处理，获得待测试样1；
步骤S2:对所述待测试样1进行电子背散射衍射技术检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果A；
步骤S3:对所述待测试样1进行氩离子刻蚀，获得待测试样2；
步骤S4:对待测试样2表面氩离子刻蚀深度T进行检测；
步骤S5:对待测试样2进行电子背散射衍射技术检测，对最大取向偏差20°范围内的<111>∥ND织构比例进行测量，获得结果B；
步骤S6:重复步骤S3-步骤S5，直至|BN-A|/A≥50％时，获得的最终氩离子刻蚀深度TN即为所述冷轧钢板表层特征织构的深度。
2.如权利要求1所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于：
采用电解抛光方法对冷轧钢板表面进行处理，获得所述待测试样1。
3.如权利要求1所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于：
采用深度剖析离子枪对所述待测试样1进行氩离子刻蚀，获得所述待测试样2。
4.如权利要求1所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于：
采用激光共聚焦显微镜对所述待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测。
5.如权利要求1所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于：
所述冷轧钢板为连续退火生产钢板、罩式退火生产钢板或连续退火生产的表面镀层钢板。
6.如权利要求3所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于：
所述深度剖析离子枪对所述待测试样1进行氩离子刻蚀时，刻蚀参数为电压3000eV，刻蚀时间为1小时。
7.如权利要求1所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于，步骤S4中对待测试样2表面氩离子刻蚀深度进行检测包括：
步骤S41：对所述待测试样2表面进行三维成像；
步骤S42：对氩离子刻蚀坑底部与所述冷轧钢板基准面的高度差进行测量，获得氩离子刻蚀深度。
8.如权利要求2所述的一种冷轧钢板织构测量方法，其特征在于：
采用电解抛光方法对冷轧钢板表面进行处理时，所用的电解液为高氯酸：酒精：丙三醇为7:2:1的混合液。
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