CN107879367A - 一种赤泥综合利用处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝工业废渣处理技术领域，具体公开了一种氧化铝生产中产生的赤泥的综合利用处理方法。该赤泥综合利用处理方法通过赤泥酸化处理，采用盐酸溶液，具体控制了合适的pH值、温度、反应时间，pH值为4～7，在0～100℃下反应0.5～50小时，反应后浆液固液分离容易，分离得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相可作为制作苛性碱的母液；弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到细颗粒产品和粗颗粒产品，细颗粒产品用作填料，粗颗粒产品用作建材或选铁料。本发明提供的赤泥综合利用处理方法，有效解决了赤泥堆积造成的占用土地、污染地表和地下水的问题。

Description

一种赤泥综合利用处理方法
技术领域
本发明属于铝工业废渣处理技术领域，具体涉及一种氧化铝生产中产生的赤泥的综合利用处理方法。
背景技术
赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的废渣，一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生1.0～2.0吨赤泥。赤泥中含有大量的氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钠、氧化钛，且赤泥的pH值很高，其中含有的浸出液的pH值为12.1～13.0，赤泥的pH值为10.29～11.83。按GB5058.5-2007有色金属工业固体废物污染控制标准，因赤泥的pH值小于12.5，故赤泥属于一般固体废渣，但由于赤泥附液即其中含有的浸出液pH值大于12.5，污水综合排放划分为超标废水，因此，赤泥(含浸出液，即附液)属于有害废渣(强碱性土)。目前，氧化铝工业中大量的赤泥不能得到充分有效的利用，只能依靠大面积的堆场堆放，占用了大量土地，也对环境造成了严重的污染。大量赤泥的产生已经对人类的生产、生活造成多方面的直接或间接的影响，所以最大限度的减少赤泥的危害，实现多渠道、大数量的资源化已迫在眉睫。
目前也已经有关于赤泥综合处理方法的报道，例如公开号为CN104340995A的中国专利申请中提供了一种赤泥综合利用的方法，赤泥与盐酸混合，使赤泥中的氧化铝和铁有效浸出，赤泥中的铝、铁、硅有效分离，综合回收赤泥中的铝、钠、铁和硅有用元素。但存在的缺点是：赤泥采用高酸度浸出，盐酸摩尔比4～9:1，残渣酸度偏大，用酸量也大，影响后续使用，且设备损耗大；高温度浸出，能耗大，设备损耗大；溶出的成份复杂，含有Al、Ca、Na、Fe、Si、Re等，不便于综合回收利用；残渣中的稀贵金属，很大部分已经溶出，没有富聚作用，为下一步稀贵金属综合利用增加了困难。
因此，对于赤泥的处理，还需要进行研究，以寻找出更方便、适于产业化的处理方案。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种赤泥综合利用处理方法，赤泥经过酸化处理，得到弱酸性的除碱残渣，可直接应用，酸化处理还溶出了赤泥中的氧化钠，以及少量的氧化铝，进一步处理可分别得到氢氧化铝产品以及制作苛性碱的母液。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种赤泥综合利用处理方法，包括以下步骤：
赤泥酸化处理：向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为4～7的浆液，之后在0～100℃下反应0.5～50小时，反应结束后固液分离，得到固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相作为制作苛性碱的母液使用。
优选地，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为5～6的浆液，之后在0～35℃下搅拌反应0.5～50小时，反应结束后固液分离。
进一步优选地，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，之后再加入氯化钙，然后搅拌，配制成浆液。浆液pH值为4～7，优选5～6。氯化钙可以以固体形式加入，也可以以水溶液形式加入。
优选地，赤泥酸化处理固液分离得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，所述细颗粒产品用作填料，所述粗颗粒产品用作建材或选铁料。
优选地，赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙，混合后pH值控制为5～8，之后在0～100℃下搅拌反应0.5～50小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相作为制作苛性碱的母液使用。
进一步优选地，赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙，混合后pH值控制为5～8，之后在0～40℃下搅拌反应0.5～50小时，然后固液分离。
本发明采用的另一技术方案是：一种赤泥综合利用处理方法，包括以下步骤：
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为4～7的浆液，之后在0～100℃下反应0.5～50小时，反应结束后固液分离，得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相进行下一步处理；
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理：步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙，混合后pH值控制为5～8，之后在0～100℃下搅拌反应0.5～50小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相作为制作苛性碱的母液；
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理：步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，所述细颗粒产品用作填料，所述粗颗粒产品用作建材或选铁料。
优选地，所述步骤(1)中，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为5～6的浆液，之后在0～35℃下搅拌反应0.5～50小时，反应结束后固液分离。
进一步优选地，所述步骤(1)中，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，之后再加入氯化钙，然后搅拌，配制成浆液。
优选地，步骤(2)中，步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙，混合后pH值控制为5～8，之后在0～40℃下搅拌反应0.5～50小时，然后固液分离。
针对赤泥大量占用土地、碱含量高污染地表皮及地下水的现状，本发明提供的赤泥综合利用处理方法，将赤泥与盐酸反应，控制反应pH值在4～7，低温低pH值溶出，固液分离得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，可以直接利用，例如经分级后，得到的粒度≤20μm的细颗粒产品，可用作填料，如PVC填料、油漆填料等，得到的粒度大于20μm的粗颗粒产品，可用作水泥等建材或选铁用原料。本发明提供的赤泥综合利用处理方法，有效解决了赤泥堆积造成的占用土地、污染地表和地下水的问题。对赤泥进行酸化处理的同时，可以将赤泥中92％以上的氧化钠以及5～10％左右的氧化铝溶解出来，赤泥酸化处理得到的液相经分离出铝后，作为制作苛性碱的母液使用。
在本发明提供的赤泥综合利用处理方法中，赤泥酸化步骤是关键步骤，通过控制反应pH值在4～7，优选pH值在5～6，经低温溶出，液相中溶出硅量少，所得液相的粘度低，固液分离容易，使工业化推广成为可能。
在本发明方法中，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，之后可以再加入少量的氯化钙，加入的氯化钙可以与液相中溶出的硅反应，生成硅酸钙沉淀，降低液相中硅的含量，使液相的粘度低，固液分离容易。是否添加氯化钙，以及添加氯化钙的量，可以根据液相的粘度高低进行确定。
本发明提供的赤泥综合利用处理方法，除碱残渣变为弱酸性物质，除碱残渣中氧化钠含量小于0.70％，可以直接利用，变废为宝；赤泥通过弱酸化并溶出Na2O、少量的Al2O3，赤泥中大量的Fe2O3、TiO2以及稀贵金属得到了进一步富集，为其综合利用，奠定了基础；赤泥酸化溶出控制在弱酸性条件下反应，对设备要求很低，腐蚀也大为降低，在该条件下，Na2O的溶出率在92％以上，回收率也在90％以上。
本发明提供的赤泥综合利用处理方法另辟蹊径，有效解决了赤泥综合利用的大问题。采用本发明的方法，赤泥酸化处理后的除碱残渣变为弱酸性物质，可以应用；同时，随着我国工业的发展，碱的价格居高不下，而大量碱成为污染沉眠于赤泥废渣中，本发明处理方法改变了大量碱沉眠于赤泥的现状，得到的液相经分离出铝后作为制作苛性碱的母液使用，使其中的碱得到了回收利用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种赤泥综合利用处理方法，包括以下步骤：
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为4的浆液，之后在0℃下反应50小时，反应结束后固液分离，得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相进行下一步处理；
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理：步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠溶液，混合后pH值控制为5，之后在100℃下搅拌反应0.5小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相中主要含有氯化钠，可作为制作苛性碱的母液；制作苛性碱时，可以采用电解的方法，电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品；也可以采用非电解的方法，例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱；
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理：步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，细颗粒产品用作填料，粗颗粒产品用作水泥等建材，或着用作选铁料提取铁资源。
实施例2
一种赤泥综合利用处理方法，包括以下步骤：
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为5的浆液，之后在35℃下反应2小时，反应结束后固液分离，得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相进行下一步处理；
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理：步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠溶液，混合后pH值控制为8，之后在40℃下搅拌反应5小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相中主要含有氯化钠，可作为制作苛性碱的母液；制作苛性碱时，可以采用电解的方法，电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品；也可以采用非电解的方法，例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱；
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理：步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，细颗粒产品用作填料，粗颗粒产品用作水泥等建材，或着用作选铁料提取铁资源。
实施例3
一种赤泥综合利用处理方法，包括以下步骤：
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为6的浆液，之后在30℃下反应0.5小时，反应结束后固液分离，得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相进行下一步处理；
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理：步骤(1)得到的液相中依次加入氢氧化钠溶液和氢氧化钙固体，混合后pH值控制为7，之后在0℃下搅拌反应50小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相中主要含有氯化钠，可作为制作苛性碱的母液；制作苛性碱时，可以采用电解的方法，电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品；也可以采用非电解的方法，例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱；
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理：步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，细颗粒产品用作填料，粗颗粒产品用作水泥等建材，或着用作选铁料提取铁资源。
实施例4
一种赤泥综合利用处理方法，包括以下步骤：
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为7的浆液，之后在100℃下反应1小时，反应结束后固液分离，得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相进行下一步处理；
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理：步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠溶液，混合后pH值控制为8，之后在30℃下搅拌反应1小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相中主要含有氯化钠，可作为制作苛性碱的母液；制作苛性碱时，可以采用电解的方法，电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品；也可以采用非电解的方法，例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱；
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理：步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，细颗粒产品用作填料，粗颗粒产品用作水泥等建材，或着用作选铁料提取铁资源。
试验例1
取山东某公司2017年10月外排赤泥为试验用赤泥，赤泥的原始数据如下：
成份 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO Na2O TiO2 K2O MgO
含量，％ 20.42 33.83 21.38 1.80 7.09 2.79 0.31 0.27
取80g赤泥，平均分为8份，每份重量为10g。
例1-例7，每份赤泥中加入水30ml，之后用浓度为1mol/l的盐酸溶液分别调节pH值至2、3、4、5、6、7、8，得到反应浆液，之后在35℃下搅拌反应2小时，之后过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液。
例8，10g赤泥中加入水30ml，之后用浓度为1mol/l的盐酸溶液调节pH值至6，之后再加入氯化钙固体0.5g，然后搅拌，得到反应浆液，之后在35℃下搅拌反应2小时，之后过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液。
分析试验结果如下：
从上表可以看出，反应料浆的pH值控制在4～8时，滤液中溶出的硅量明显减少，过滤容易，过滤所需时间短。考虑到反应料浆的pH值控制在8时，滤液中溶出的钠含量明显下降，因此，反应料浆的pH值应控制在4～7，优选为5～6。
例8相比例5，在制备反应浆液时加入了氯化钙固体0.5g，从实验数据来看，滤液中溶出的硅含量有所降低，过滤所需时间更短。
试验例2
取山东某公司2006年6月外排赤泥为试验用赤泥，赤泥为三水铝石矿经拜耳法溶出得到的赤泥，赤泥的原始数据如下：
成份 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO Na2O TiO2 K2O MgO
含量，％ 24.18 25.02 23.99 0.40 9.89 3.11 0.28 0.26
取70g赤泥，平均分为7份，每份重量为10g。
每份赤泥中分别加入水30ml，之后用浓度为1mol/l的盐酸溶液分别调节pH值至2、3、4、5、6、7、8，得到反应浆液，之后在35℃下搅拌反应2小时，之后固液分离，得到滤渣和滤液。
分析试验结果如下：
试验例3
取河南某公司2017年9月外排赤泥为试验用赤泥，赤泥的原始数据如下：
成份 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO Na2O TiO2 灼减
含量，％ 19.80 13.01 24.35 14.50 6.82 5.50 15.04
赤泥处理过程为：
S1：在10立方的赤泥搅拌槽中，加入液固比2∶1的赤泥浆液，再加入浓度36％的盐酸溶液1.28立方，调整浆液的pH值为5，反应温度30℃，反应时间10小时，之后固液分离，固相为除碱残渣，除碱残渣中氧化钠含量0.67％，得到的固相滤饼含水率25.08％，滤饼重2118kg。固液分离所得液相体积为4.749立方，主要成份为氯化钠、氯化钙，含有少量的氯化铝；
S2：步骤S1固液分离所得液相导入10立方的氢氧化铝合成槽，加入400g/l氢氧化钠溶液165升，调整溶液的pH值为7.50，反应温度40℃，反应时间2小时，然后固液分离，固相为氢氧化铝产品，滤饼含水率为30.26％，得滤饼47.95kg。液相体积为4.90立方，主要成份为氯化钠、氯化钙；
S3：步骤S2所得液相中加入400g/l氢氧化钠溶液1.135立方，调整溶液的pH值为12.5，反应温度40℃，反应时间2小时，之后固液分离，固相为氢氧化钙产品，滤饼含水率为28.19％，得滤饼588.86kg。液相体积为5.869立方，主要成份为氯化钠；
S4：步骤S3所得液相中加入碳酸钠12kg，反应温度40℃，反应时间3小时，之后固液分离，固相为碳酸钙产品，滤饼含水率24.84％，重量为15.06kg。液相主要成份为氯化钠，体积为5.865立方；
S5：膜分离，将步骤S4所得液相用膜孔径在2nm以下的有机膜进行分离，截留液为分子量比较大的无机物，如硫酸钠、碳酸钠、铝酸钠等，计1.15立方，返氧化铝赤泥洗涤流程；过滤液为高纯氯化钠溶液，计4.715立方，氯化钠浓度为172.14g/l；
S6：步骤S5得到的高纯氯化钠溶液导入浓缩器中，加热至90℃，浓缩成氯化钠饱和溶液，浓缩液体积为2.081立方，氯化钠浓度为390g/l；
将氯化钠饱和溶液导入电解槽中，进行氯化钠饱和溶液电解，产物有三个：氯气，重量492.50kg，氢气，重量为13.87kg，氢氧化钠溶液，浓度为31.60％，重量为2311kg；
将氯气和氢气导入合成塔中，合成36％盐酸1406.58kg，同时放出大量的热，必要时将氢氧化钠溶液浓缩至400g/l。
赤泥中含有大量的氧化铝、二氧化硅、氧化钙，其成份与水泥相似，利用赤泥烧制水泥是一条可喜的废渣利用途径，但赤泥中钠含量严重偏高，限制了其在水泥中的应用。经本方法步骤S1处理得到的固相弱酸性除碱残渣，除碱残渣中氧化钠含量0.67％，可直接应用于水泥。用脱碱赤泥烧制的水泥熟料各率值为：石灰饱和系数KH＝0.88～0.92，硅酸率n＝2.0～2.2，铝率P＝0.7～1.2。用赤泥生产的425号普通硅酸盐水泥符合中国国家标准GB175-2007中规定的技术要求。

Claims (6)

1.一种赤泥综合利用处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
赤泥酸化处理：向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为4～7的浆液，之后在0～100℃下反应0.5～50小时，反应结束后固液分离，得到固相为弱酸性除碱赤泥渣，得到的液相作为制作苛性碱的母液使用。
2.根据权利要求1所述的赤泥综合利用处理方法，其特征在于，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，搅拌，配制成pH值为5～6的浆液，之后在0～35℃下搅拌反应0.5～50小时，反应结束后固液分离。
3.根据权利要求1或2所述的赤泥综合利用处理方法，其特征在于，赤泥酸化处理时，向赤泥中加入水、盐酸溶液，之后再加入氯化钙，然后搅拌，配制成浆液。
4.根据权利要求1所述的赤泥综合利用处理方法，其特征在于，赤泥酸化处理固液分离得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级，得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品，得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品，所述细颗粒产品用作填料，所述粗颗粒产品用作建材或选铁料。
5.根据权利要求1所述的赤泥综合利用处理方法，其特征在于，赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙，混合后pH值控制为5～8，之后在0～100℃下搅拌反应0.5～50小时，然后固液分离，所得固相为氢氧化铝产品，所得液相作为制作苛性碱的母液使用。
6.根据权利要求5所述的赤泥综合利用处理方法，其特征在于，赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙，混合后pH值控制为5～8，之后在0～40℃下搅拌反应0.5～50小时，然后固液分离。
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