CN107875672A - 用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置及其使用方法 - Google Patents

用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置及其使用方法，包括萃取瓶、磁性搅拌器、微萃取搅拌棒、底座，底座内设置有磁石搅拌子，所述底座与微萃取搅拌棒卡接，所述微萃取搅拌棒为两端通过多孔薄膜密封的中空玻璃管，多孔薄膜，中空玻璃内填充有固体吸附材料，使用时，微萃取搅拌棒与底座卡接，该设计能克服固相微萃取搅拌棒设计的中空玻璃内部装填磁石，外部包覆固体吸附材料，在搅拌过程中因为固相微萃取搅拌棒与容器底部旋转带来的吸附材料的磨损，底座置于萃取瓶中，萃取瓶置于磁性搅拌器上，利用磁石搅拌子的底座在磁力搅拌器中的旋转，带动微萃取搅拌棒在溶液中搅拌，并利用微萃取搅拌棒中的固体吸附材料完成萃取。

Description

用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置及其使用方法。
背景技术
搅拌棒吸附萃取技术 (stir bar sorptive extraction, SBSE) 作为一种新型的样品前处理技术，在1999 年由 Baltussen E 提出，并于 2000 年由 Gerstel GmbH 公司推出了商品化装置。其核心是一个圆柱形磁子，其外被惰性的玻璃管密封，在玻璃管外表面上涂渍一层萃取涂层，最开始是采用溶胶凝胶方法制备的PDMS涂层，此后逐渐开发了各种固态涂层材料。
SBSE 的操作简单方便，只需将搅拌棒置于被萃取物的水相基质中，通过不断搅拌从而萃取、富集溶液中的低浓度目标物；萃取结束后取出搅拌棒，通过热解吸或溶剂解吸使被萃取物进入 GC 或 HPLC 进行分析。但是该技术也存在一定的缺点：1、使用GC分析时需要专用热解吸装置；2、玻璃棒上的萃取膜制作较困难，且材料种类有限；3.在搅拌过程中，由于涂层与样品瓶底旋转摩擦，造成涂层的损耗，从而带来重现性等问题。
而采用纳米复合颗粒材料进行萃取，有更大的优势。主要在于纳米颗粒材料种类繁多，合成方便，操作简单、快捷、可即用即弃，与样品溶液接触面大、萃取效率高，不需要专用解吸设备装置等。目前采用磁性纳米复合颗粒的微固相萃取技术已被广为接受。但是磁性纳米材料由于与样品直接接触，受大分子杂质吸附等影响，使用寿命有限，使用后需重新洗涤，且萃取性能呈逐渐下降趋势。
发明内容
本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置及其使用方法。
本发明解决技术问题所采用的方案是，一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置，包括萃取瓶、磁性搅拌器、微萃取搅拌棒、底座，所述底座内设置有磁石搅拌子，所述底座与微萃取搅拌棒卡接，所述微萃取搅拌棒为两端通过多孔薄膜密封的中空玻璃管，中空玻璃内填充有固体吸附材料，使用时，微萃取搅拌棒与底座卡接，底座置于萃取瓶中，萃取瓶置于磁性搅拌器上。
进一步的，所述底座上设置有用于固定微萃取搅拌棒的半圆弧形卡座。
进一步的，多孔薄膜经不锈钢套环固定在中空玻璃管端部。
进一步的，所述多孔薄膜采用孔隙大小为50μm-0.11μm的尼龙材料、聚丙烯材料或亲水型PTFE 。
进一步的，所述固体吸附材料，使用比透过膜粒度大的具有微米及纳米孔洞的材料，包括碳纳米管、石墨烯、适配体修饰硅胶颗粒、适配体修饰纳米金掺杂硅胶颗粒、氮化碳材料、各类纳米线、纳米角、纳米带中一种或几种的组合。
进一步的，所述磁性搅拌器为磁性搅拌台。
一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）在萃取瓶中放入一定体积的液体样品基质；
（2）取一段中空玻璃管，一端用多孔薄膜及不锈钢环密封，在中空玻璃管的另一端，填入固体吸附材料，然后将中空玻璃管的另一端，用多孔薄膜及不锈钢环密封；
（3）将两端密封、填充有固体吸附材料的中空玻璃管卡入底座；
（4）通过镊子将底座至于萃取瓶中，并保证待萃取溶液通过多孔薄膜进入中空玻璃管，浸没固体吸附材料；
（5）将萃取瓶置于磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器剧烈搅拌，进行萃取；
（6）在萃取瓶中萃取一定时间后，缓慢的取出中空玻璃管，使一端朝上，用纯水冲洗中空玻璃管，使中空玻璃管内的固体吸附材料全部沉积在中空玻璃管下端，打开中空玻璃管上端用不锈钢环固定住的多孔薄膜，用注射器缓慢注射一定体积的洗脱液，对固体吸附材料吸附的物质进行洗脱，收集洗脱液，即可进样。
进一步的，在步骤（6）中，可根据需要选择乙腈、甲醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、正己烷这些有机溶剂的其中一种进行洗脱，也可以选择氨水、醋酸、甲酸铵、乙酸铵、醋酸铵其中一种的水溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：结构简单，设计合理，操作简便，能高效快速方便利用各类微米纳米材料用于萃取，富集效率高，能用于各种分析仪器的样品前处理，无需专用解吸装置，并能有效避免萃取过程中引入大分子物质，提高了纳米材料的使用寿命，保证了进样溶剂的洁净，避免色谱柱的堵塞现象，并可适用于各种复杂样品中痕量有机物的富集和萃取。
附图说明
下面结合附图对本发明专利进一步说明。
图1为本装置的结构示意图。
图中：
1-磁性搅拌器；2-萃取瓶；3-底座；4-磁石搅拌子，5-中空玻璃管，6-固体吸附材料，7-多孔薄膜，8-不锈钢套环。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示，一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置，包括萃取瓶、磁性搅拌器、微萃取搅拌棒、底座，所述底座内设置有磁石搅拌子，所述底座与微萃取搅拌棒卡接，所述微萃取搅拌棒为两端通过多孔薄膜密封的中空玻璃管，多孔薄膜，中空玻璃内填充有固体吸附材料，使用时，微萃取搅拌棒与底座卡接，该设计能克服固相微萃取搅拌棒设计的中空玻璃内部装填磁石，外部包覆固体吸附材料，在搅拌过程中因为固相微萃取搅拌棒与容器底部旋转带来的吸附材料的磨损，底座置于萃取瓶中，萃取瓶置于磁性搅拌器上，利用磁石搅拌子的底座在磁力搅拌器中的旋转，带动微萃取搅拌棒在溶液中搅拌，并利用微萃取搅拌棒中的固体吸附材料完成萃取。
在本实施例中，萃取瓶的体积根据需要进行选择。
在本实施例中，所述底座上设置有用于固定微萃取搅拌棒的半圆弧形卡座。
在本实施例中，多孔薄膜经不锈钢套环固定在中空玻璃管端部，多孔薄膜有利于固体吸附材料与样品溶液的充分接触，以及对复杂基质大颗粒杂质的隔离，有利于固体吸附材料隔离较“脏”基质，因此可以从如土壤样品及生物样品中，萃取待分析物。
在本实施例中，多孔薄膜具有优良的机械性能，同时具有抗张强度、拉伸强度较高，还具有较好的耐热性、耐寒性、耐酸碱、耐有机溶剂，耐磨性优良，且比较柔软，多孔薄膜微孔均匀，能有效避免萃取过程中引入的大分子物质及颗粒物等杂质。
在本实施例中，所述多孔薄膜采用孔隙大小为50μm-0.11μm的尼龙材料、聚丙烯材料或亲水型PTFE ，多孔薄膜易于透水且可有效避免萃取过程中引入杂质并消除气泡，同时，薄膜的直径尺寸可供选择。
在本实施例中，所述固体吸附材料，使用比透过膜粒度大的具有微米及纳米孔洞的材料，包括碳纳米管、石墨烯、适配体修饰硅胶颗粒、适配体修饰纳米金掺杂硅胶颗粒、氮化碳材料、各类纳米线、纳米角、纳米带中一种或几种的组合。
在本实施例中，比透过膜粒度大具体是指固体吸附材料的颗粒尺寸大于多孔薄膜上孔隙的尺寸。
在本实施例中，所述磁性搅拌器为磁性搅拌台。
一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）在萃取瓶中放入一定体积的液体样品基质；
（2）取一段中空玻璃管，一端用多孔薄膜及不锈钢环密封，在中空玻璃管的另一端，填入固体吸附材料，然后将中空玻璃管的另一端，用多孔薄膜及不锈钢环密封；
（3）将两端密封、填充有固体吸附材料的中空玻璃管卡入底座；
（4）通过镊子将底座至于萃取瓶中，并保证待萃取溶液通过多孔薄膜进入中空玻璃管，浸没固体吸附材料；
（5）将萃取瓶置于磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器剧烈搅拌，进行萃取；
（6）在萃取瓶中萃取一定时间后，缓慢的取出中空玻璃管，使一端朝上，用纯水冲洗中空玻璃管，使中空玻璃管内的固体吸附材料全部沉积在中空玻璃管下端，打开中空玻璃管上端用不锈钢环固定住的多孔薄膜，用注射器缓慢注射一定体积的洗脱液，对固体吸附材料吸附的物质进行洗脱，收集洗脱液，即可进样；
（7）将中空玻璃管用有机溶剂及水清洗后，置于空气中晾干以备下一次使用。
在步骤（1）中，需调节液体样品基质的溶液pH、温度、盐度等条件到恰当。
在步骤（6）中，可根据需要选择乙腈、甲醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、正己烷这些有机溶剂的其中一种进行洗脱，也可以选择氨水、醋酸、甲酸铵、乙酸铵、醋酸铵其中一种的水溶液或盐溶液。
液体样品基质包括：萃取基质、萃取目标物质、萃取条件调节液，萃取基质包括水样、血样、尿样、环境样品等，萃取条件调节液包括HCl、NaOH等。
本发明的显著优点是：
1．微萃取搅拌棒将微米纳米材料填充于玻璃管内部，便于材料在使用过程中的收集和保存，且材料不需要通过复杂化学处理即可应用于样品前处理阶段，大大拓展了各种材料的应用范围。
2．中空玻璃微萃取棒与底座卡接，利用搅拌子在磁力搅拌器中的旋转，带动中空玻璃微萃取棒在溶液中的萃取，能避免搅拌棒吸附萃取模式对材料的磨损，保证了实验的精密度。
3．中空玻璃管内的固体吸附材料是用多孔薄膜密封的，能有效地避免萃取过程中大分子物质的引入并消除气泡的干扰，有利于从较“脏”基质中，萃取取待分析物，保证联用的分析系统的不受复杂基质的污染。
4．多孔薄膜易透水，耐酸碱、耐部分有机溶剂，机械性能好，保证了在剧烈搅拌过程中不发生破损且可满足玻璃管内外溶液的物质交换。
5．多孔薄膜和中空玻璃管，易于清洗，可重复使用，固体吸附材料种类多样，可方便填装、更换。
6．本装置的各部件可自由拆分、替换，保证了装置维修和组装的方便和快捷。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置，其特征在于：包括萃取瓶、磁性搅拌器、微萃取搅拌棒、底座，所述底座内设置有磁石搅拌子，所述底座与微萃取搅拌棒卡接，所述微萃取搅拌棒为两端通过多孔薄膜密封的中空玻璃管，中空玻璃内填充有固体吸附材料，使用时，微萃取搅拌棒与底座卡接，底座置于萃取瓶中，萃取瓶置于磁性搅拌器上。
2.根据权利要求1所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置,其特征在于：所述底座上设置有用于固定微萃取搅拌棒的半圆弧形卡座。
3.根据权利要求1或2所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置,其特征在于：多孔薄膜经不锈钢套环固定在中空玻璃管端部。
4.根据权利要求3所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置,其特征在于：所述多孔薄膜采用孔隙大小为50μm-0.11μm的尼龙材料、聚丙烯材料或亲水型PTFE 。
5.根据权利要求4所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置,其特征在于：所述固体吸附材料使用比透过膜粒度大的具有微米及纳米孔洞的材料，包括碳纳米管、石墨烯、适配体修饰硅胶颗粒、适配体修饰纳米金掺杂硅胶颗粒、氮化碳材料、各类纳米线、纳米角、纳米带中一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置,其特征在于：所述磁性搅拌器为磁性搅拌台。
7.一种用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置的使用方法，采用如权利要求3所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在萃取瓶中放入一定体积的液体样品基质；
（2）取一段中空玻璃管，一端用多孔薄膜及不锈钢环密封，在中空玻璃管的另一端，填入固体吸附材料，然后将中空玻璃管的另一端，用多孔薄膜及不锈钢环密封；
（3）将两端密封、填充有固体吸附材料的中空玻璃管卡入底座；
（4）通过镊子将底座至于萃取瓶中，并保证待萃取溶液通过多孔薄膜进入中空玻璃管，浸没固体吸附材料；
（5）将萃取瓶置于磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器剧烈搅拌，进行萃取；
（6）在萃取瓶中萃取一定时间后，缓慢的取出中空玻璃管，使一端朝上，用纯水冲洗中空玻璃管，使中空玻璃管内的固体吸附材料全部沉积在中空玻璃管下端，打开中空玻璃管上端用不锈钢环固定住的多孔薄膜，用注射器缓慢注射一定体积的洗脱液，对固体吸附材料吸附的物质进行洗脱，收集洗脱液，即可进样。
8.根据权利要求7所述的用于固体吸附材料的微萃取搅拌棒装置的使用方法,其特征在于：在步骤（6）中，可根据需要选择乙腈、甲醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、正己烷这些有机溶剂的其中一种进行洗脱，也可以选择氨水、醋酸、甲酸铵、乙酸铵、醋酸铵其中一种的水溶液。
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