CN107868219A - 一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法 - Google Patents

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郭宁
麦玲
吴飞春
陈树茂
殷睿
赵培莉
陈伟康
马新建
华佐豪
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Abstract

本发明提供了一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，包括以下几个步骤：制备HTPB的溶液；在溶液的温度恒定保持60℃的情况下，依次缓慢加入纳米炭粉、中定剂、固化剂、固化催化剂，每一个过程均低速下搅拌5‑20分钟不等，温度稳定；将固定圆柱形状的药柱室进行预热，然后将混合均匀的HTPB溶液缓慢倒入药柱室；最后，在温度恒定保持60℃的情况下，真空度为0.005MPa，进行低气压抽气1.5小时，固化后得到用于激光烧蚀的光敏推进剂药柱。本发明的操作方法简单易行，固化过程温和，有效降低了HTPB复合推进剂药柱内部的气孔率。

Description

一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法
技术领域
本发明涉及激光化学联合固体微推进技术领域，具体涉及一种用于激光烧蚀微推进的HTPB光敏复合推进剂药柱的制备方法。
背景技术
激光烧蚀微推进技术是一种基于强激光与物质相互作用原理的新型推进技术。按照工作方式，激光烧蚀微推进可以分为透射式和反射式两种形式，其中透射式是目前研究的重点。透射式靶材是由基底层和烧蚀层组成，其中，烧蚀层的致密性对于推进效率和后期测试的精确度均有很大影响，这对于烧蚀层的制备方法提出了比较高的要求。
目前，固体含能工质的研究较为广泛，其中HTPB(端羟基聚丁二烯)作为一种含能粘合剂，拥有热稳定性好、机械感度低、燃速较快、烟雾产生量少等优点，以HTPB为粘合剂组成的HTPB推进剂正受到各国研究者的青睐。
发明内容
本发明制备过程简单易行，固化过程温和，有效降低了HTPB光敏复合推进剂药柱内部的气孔率。本发明采用的技术方案如下：
一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将HTPB溶液进行前处理；
步骤2，将炭粉加入HTPB溶液低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅰ；
步骤3，将间苯二酚加入溶液Ⅰ低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅱ；
步骤4，将固化剂HDI加入溶液Ⅱ低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅲ；
步骤5，将固化催化剂DBTDL和TPB加入溶液Ⅲ低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅳ；
步骤6，将溶液Ⅳ倒入大烧杯中，放入真空烘箱中将溶液中气体排出，得到溶液Ⅴ；
步骤7，将溶液Ⅴ注入预制玻璃管中，得到药柱Ⅰ；
步骤8，将药柱Ⅰ静置干燥固化后得到用于激光烧蚀的光敏推进剂药柱。
进一步地，所述步骤1中，将HTPB溶液置于真空烘箱中干燥12-24h，烘箱温度保持60℃，真空度为0.005MPa。
进一步地，将HTPB溶液置于真空烘箱中干燥12h。
进一步地，所述步骤2、步骤3、步骤4中低速搅拌时间为5-6min。
进一步地，在温度恒定保持60℃的条件下低速搅拌5-6min。
进一步地，所述步骤5中在温度恒定保持60℃的条件下低速搅拌20min。
进一步地，所述步骤2、步骤3中低速搅拌的速度为120rmp。
进一步地，所述步骤4、步骤5中低速搅拌的速度为60rmp。
进一步地，所述步骤6中，在60℃，真空度为0.005MPa下，进行低气压抽气1-1.5小时。
进一步地，所述步骤8中，干燥温度为25℃，干燥时间为1-2周。
与现有的技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供了一种HTPB光敏推进剂药柱的制备方法，加入约千分之三的中定剂间苯二酚抑制水分和固化剂的反应；
2、控制低气压抽气的时间为1.5小时，既可以保证气体大量抽出，又无需担心HTPB混合溶液在抽气过程中迅速固化；
3、最后得到药柱的致密性(气孔率<3％)可以满足实验要求；
4、本发明使用HDI作为固化剂，固化过程较为温和，固化后强度较大，质量较好。
附图说明
图1是在HTPB推进剂药柱。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述。
本发明提供了一种用于激光烧蚀微推进的HTPB光敏推进剂药柱的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，前处理，将HTPB溶液倒入直径为20cm的大烧杯中摊平。置于真空烘箱中干燥12-24h(优选12小时)，烘箱温度保持在60℃，真空度为0.005MPa。同时为了防止水分进入HTPB，在烘箱中加入硅胶干燥剂，得到脱水HTPB溶液；
步骤2，将脱水HTPB溶液与粒径为30nm的炭粉混合，在烧杯中低速搅拌5-10分钟(优选5-6分钟)，搅拌速度为100rmp，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅰ；
步骤3：将溶液Ⅰ与中定剂间苯二酚混合，低速搅拌5-10分钟(优选5-6分钟)，搅拌速度为100rmp，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅱ；
步骤4，将溶液Ⅱ与固化剂HDI混合，低速搅拌5-10分钟(优选5-6分钟)，搅拌速度为60rmp，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅲ；
步骤5，将溶液Ⅲ与固化催化剂DBTDL和TPB混合，低速搅拌20分钟，搅拌速度为60rmp，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅳ；
步骤6，将溶液Ⅳ倒入另一个大烧杯中摊平，放入真空烘箱中抽气，烘箱温度控制为60℃，控制真空度为0.005MPa，该条件下持续1.5小时，得到溶液Ⅴ；
步骤7，将溶液Ⅴ，用医用注射器注入装配好的内径为6mm的双层亚克力管中，得到药柱Ⅰ。注射的时候注意针头往下探，沿杯壁注入，针头随液面的上升而上升，直至到达下管管口处；
步骤8，将装好的药柱Ⅰ，放入干燥皿中，常温干燥，1-2周(优选7天)后取出。取出药柱时，将双层亚克力管的上管摘掉，用小刀将突出的HTPB药柱的端口切平，即可得得到用于激光烧蚀的光敏推进剂药柱(如图1所示)，致密性良好，气孔率≤3％。
需要说明的是，上文只是对本发明进行示意性说明和阐述，本领域的技术人员应当明白，对本发明的任意修改和替换都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将HTPB溶液进行前处理；
步骤2，将炭粉加入HTPB溶液低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅰ；
步骤3，将间苯二酚加入溶液Ⅰ低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅱ；
步骤4，将固化剂六亚甲基二异氰酸酯(简称HDI)加入溶液Ⅱ低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅲ；
步骤5，将固化催化剂二月桂酸二丁基锡(简称DBTDL)和三苯基铋(简称TPB)加入溶液Ⅲ低速搅拌混合均匀，得到溶液Ⅳ；
步骤6，将溶液Ⅳ倒入大烧杯中，放入真空烘箱中将溶液中气体排出，得到溶液Ⅴ；
步骤7，将溶液Ⅴ注入预制玻璃管中，得到药柱Ⅰ；
步骤8，将药柱Ⅰ静置干燥固化后得到用于激光烧蚀的光敏推进剂药柱。
2.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将HTPB溶液置于真空烘箱中干燥12-24h，烘箱温度保持60℃，真空度为0.005MPa。
3.如权利要求2所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，将HTPB溶液置于真空烘箱中干燥12h。
4.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2、步骤3、步骤4中低速搅拌时间为5-6min。
5.如权利要求4所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，在温度恒定保持60℃的条件下低速搅拌5-6min。
6.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中在温度恒定保持60℃的条件下低速搅拌20min。
7.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2、步骤3中低速搅拌的速度为120rmp。
8.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4、步骤5中低速搅拌的速度为60rmp。
9.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，在60℃，真空度为0.005MPa下，进行低气压抽气1-1.5小时。
10.如权利要求1所述的一种用于激光烧蚀的光敏推进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，干燥温度为25℃，干燥时间为1-2周。
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