CN107867976A - 邻叔戊基苯酚生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种邻叔戊基苯酚生产工艺,采用苯酚铝作为催化剂,苯酚与异戊烯,在一定温度和压力下进行烷基化反应,合成邻叔戊基苯酚。反应温度100‑180℃,反应时间5.0‑7.0h,苯酚铝与苯酚的质量比为0.01%~1.0%。催化剂有良好的催化活性,产品单程收大于80%,苯酚转化率大于90%,产品纯度大于99.5%。烷基化反应液经过催化剂失活、处理,进入精馏系统;通过精制分离,得到产品邻叔戊基苯酚,剩余釜残液在酸性催化剂条件下继续与异戊烯反应可生产2,4‑二叔戊基苯酚,整个过程没有环境污染问题。采用该工艺生产邻叔戊基苯酚,设备投资少,工艺流程短,物耗、能耗低,产品成本低,质量稳定,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工,特别涉及烷基酚的生产工艺
背景技术
烷基酚一般由苯酚与烷基化剂(如烯烃、醚、醇等)在催化剂存在下,进行烷基化反应制得。邻叔戊基苯酚的生产工艺,目前未见文献和专利报道。根据烷基化反应原理,在一定催化剂和工艺条件下,用苯酚和异戊烯反应,通过调节反应温度、反应压力、原料配比等条件就可得一定含量的邻叔戊基苯酚烷化液,通过精制分离就得到高纯度产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供邻叔戊基苯酚生产工艺,选择合适催化剂,选择最优工艺条件,使烷基化反应液中邻叔戊基苯酚含量尽可能高,减少副产物量。并在此基础上利用生产过程中产生的釜残液合成2,4-二叔戊基苯酚。
本发明一种邻叔戊基苯酚生产工艺,其特征在于使用苯酚铝为催化剂,苯酚与异戊烯进行烷基化反应,反应温度100-180℃,反应时间5.0-7.0h,苯酚铝与苯酚的质量比为0.01%~1.0%。
其中优选的技术方案为:
所述苯酚铝与苯酚的质量比为0.1-0.5%。
所述烷基化反应温度为130-160℃之间。
苯酚与异戊烯的摩尔比1∶1.05-1.4。
本发明烷基化反应液经过催化剂失活、处理,进入精馏系统,塔顶分离出邻叔戊基苯酚之前的馏分,返回进入烷基化反应,塔底料进入另一精馏塔,塔顶精制分离出纯度达99.5%以上产品邻叔戊基苯酚,塔底残液在酸性催化剂条件下,与异戊烯反应合成出2,4-二叔戊基苯酚。
烷基化反应得到的烷化液中还含有6wt%左右的2,4-二叔戊基苯酚,5wt%左右对叔戊基苯酚。烷化液经过催化剂失活,处理后经过精馏系统分离出邻叔戊基苯酚后,釜残液中含有对叔戊基苯酚、2,4-二叔戊基苯酚和部分邻叔戊基苯酚。在酸性催化剂条件下,与异戊烯进一步烷基化反应生成2,4-二叔戊基苯酚,反应条件为140~160℃。反应液通过精馏分离生产出高纯度2,4-二叔戊基苯酚。
烷化液在精馏系统中,首先分离出塔顶馏分:邻叔戊基苯酚沸点之前的馏分(前馏分),前馏分再回到原烷基化反应系统中。
其中所述催化剂失活、处理工艺过程是加水破坏苯酚铝催化剂,采用闪蒸技术除去杂质氢氧化铝(水与苯酚铝反应物),其中加水量与苯酚铝摩尔比为2-5∶1,最优比为3-4∶1;闪蒸技术是指烷化液加热到200-260℃,在0.4-0.5Mpa下烷化液气化后经冷凝器冷却回收,杂质留在设备中。
所述酸性催化剂包括硫酸、磷酸、氢氟酸、酸性白土、酸性树脂、固体分子筛、对基苯酚酸或固体酸等,最佳为固体分子筛、对甲基苯硫酸或酸性树脂。其用量为苯酚质量的2-3%。
本发明的优点:采用苯酚铝催化剂生产邻叔戊基苯酚的工艺,催化剂活性高,选择性强,产品收率高,副反应少,产品单程收率大于80%,苯酚转化率大于90%,产品纯度大于99.5%。生产控制稳定,产品质量高、稳定性强。采用该工艺设备投资少,流程短,生产成本低,不产生“三废”处理问题,属于清洁化生产。本发明的烷基酚产品用于抗氧剂、杀虫剂、香精香料的中间体。
具体实施方式:
用实施例进一步说明本发明,但不限制本发明的范围。
在250ml三口烧瓶中加入100g苯酚,0.12g铝粉,在100~150℃下搅拌反应1~2h。反应完毕后加入1L反应釜(I)中,将300g苯酚加入反应釜(I),加热升温至130℃时,将预先汽化的异戊烯连续通入反应釜(I),控制反应温度130℃-140℃,反应3h后,取样分析,当邻叔戊基苯酚达到75%~80%(wt)时停止反应。粗烷化液按照本发明所述水解、闪蒸后得到精烷化液。精烷化液经精馏分离柱I,在真空度为-760~-750mmr/g,蒸馏釜温160~180℃,塔顶温度100~120℃分离除去邻叔戊基苯酚沸点前馏分(前馏分),前馏分返回烷化反应系统中继续反应。蒸馏釜中料继续加热,经精馏分离柱II,在真空度为-760~-750mmr/g,蒸馏釜温170~195℃,塔顶温度130~155℃下,塔顶得到纯度不低于99.5%的产品邻叔戊基苯酚,结果见表1。釜低馏分与异戊烯在酸性催化剂(固体分子筛,加入量为苯酚质量的2%)下反应(140~160℃)制备2,4-二叔戊基苯酚。
Claims (2)
1.一种邻叔戊基苯酚生产工艺,其特征在于使用苯酚铝为催化剂,苯酚与异戊烯进行烷基化反应,反应温度100-180℃,反应时间5.0-7.0h,苯酚铝与苯酚的质量比为0.01%~1.0%;工艺过程是:烷基化反应液经过催化剂失活处理,进入精馏系统,塔顶分离出邻叔戊基苯酚之前的馏分,返回进入烷基化反应,塔底料进入另一精馏塔,塔顶精制分离出纯度达99.5%以上产品邻叔戊基苯酚,塔底残液在酸性催化剂条件下,与异戊烯在140~160℃下反应合成出2,4-二叔戊基苯酚;其中,所述催化剂失活处理工艺过程是加水破坏苯酚铝催化剂,采用闪蒸技术除去杂质氢氧化铝,其中加水量与苯酚铝摩尔比为2-5:1,所述闪蒸技术是指烷基化反应液加热到200-260℃,在0.4-0.5Mpa下烷基化反应液气化后经冷凝器冷却回收。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于所述苯酚铝与苯酚的质量比为0.1-0.5%。
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