CN107860657A - 一种粘合剂韧性的测试方法 - Google Patents

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Abstract

一种粘合剂韧性的测试方法，属于测试方法的技术领域。该方法包括：(1)取两块大小一样的粘合基体、两片金属片、一张不沾纸和环氧粘合剂；(2)将两块粘合基片相对，两端中间放入金属片，将环氧粘合剂填入粘合基片缝隙中，并在其内埋入不粘纸，形成模拟装置；(3)从室温缓慢升温至80～120℃，固化样品8～12h，得到固化后的样品；(4)将粘合基体两端的金属片及不粘纸撤除，将锲型丝锥的前端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；(5)测试环氧类粘合剂的韧性。该方法解决了传统粘合剂韧性测试使用的粘合基体尺寸不合理，以及嵌入不粘纸法所引发的预裂缝不够锋利，不能在预裂纹长度与胶层长度的有效比率范围内进行测试的缺点。

Description

一种粘合剂韧性的测试方法
技术领域
本发明涉及测试方法的技术领域，具体涉及一种粘合剂韧性的测试方法
背景技术
环氧粘合剂作为一种优良的粘合剂，被广泛用于粘结金属。金属和粘合剂的热膨胀系数不同，在使用过程中由于天气原因，容易在粘合剂和金属之间以及粘合剂内部形成微裂纹。在服役过程中，微裂纹容易造成应力集中，进而在胶结处失效造成灾难性事故。
破裂韧性——材料抵抗微裂纹引发的特性，是环氧粘合剂的一个关键性质。传统测试用于用于粘结的粘合基体尺寸不合理，以及引发微裂纹的嵌入不粘纸法，不仅不能产生自然扩展的预裂纹，还不能在预裂纹长度与胶层长度的有效比率范围内进行测试，进而不能有效真实地测出环氧粘合剂的破裂韧性值。因此，对环氧粘合剂韧性测试来说，使用合理的粘合基体尺寸，在预裂纹长度与胶层长度的有效比率范围内使用恰当的测试方法，显得至关重要。
发明内容
基于上述原因，本发明提出了一种粘合剂韧性的测试方法，相比于传统测试方法，该测试方法是一种新型的粘合剂韧性测试方法，该方法使用了合理的粘合基体尺寸，把楔形丝锥的前端敲打入不粘纸产生的预裂缝处进而产生自然扩展的锋利预裂纹进行测试，大量数据统计得出了较接近于真实情况的预裂纹与胶层长度比的优化范围。本发明解决了传统粘合剂韧性测试使用的粘合基体尺寸不合理，以及嵌入不粘纸法所引发的预裂缝不够锋利，而且不能在预裂纹长度与胶层长度的有效比率范围内进行测试的缺点。
为实现上述目的，本发明专利的技术方案是：
本发明的一种粘合剂韧性的测试方法，包括以下步骤：
(1)取两块大小一样的粘合基体、两片金属片、一张粘纸和环氧粘合剂；
所述的粘合基体为铝合金板材，其大小为150mm×10mm×10mm；
(2)对每块粘合基体一侧的表面进行处理，取第一块粘合基体表面处理的一侧为上端面，在上端面的两端中间分别放有金属片，在第一块粘合基体表面处理的一侧涂膜环氧粘合剂，将不粘纸埋入环氧类粘合剂中，其中，不粘纸的一端和金属片的一端对齐，待涂膜环氧类粘合剂达到金属片厚度后，将另外一块粘合基体表面处理的一侧朝下，与第一块粘合基体表面处理的一侧相对，形成模拟装置；
(3)将模拟装置放入真空烘箱中，以1～3℃/min的升温速率，从室温缓慢升温至80～120℃，在80～120℃固化样品8～12h，得到固化后的样品；
(4)将固化后的样品，粘合基体两端的金属片及不粘纸撤除，将锲型丝锥的前端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；
(5)测试环氧类粘合剂的韧性。
所述的金属片的厚度为0.2～0.6mm；
所述的不粘纸厚度为10～40μm。
所述的步骤(1)中，所述的环氧类粘合剂具体为双酚A环氧粘合剂。
所述的步骤(1)中，所述的金属片优选为铜片，所述的铜片的大小优选为15mm×10mm×0.2mm。
所述的步骤(1)中，所述的不粘纸优选为聚四氟乙烯不粘纸，其长度为25mm，宽为10mm。
所述的步骤(2)中，所述的处理，目的为除去粘合基体表面的氧化层；
所述的步骤(2)中，所述的不粘纸，作用在于用来产生预裂缝。
所述的步骤(2)中，所述的金属片，用来控制粘合剂厚度；
所述的步骤(2)中，所述的不粘纸埋入环氧类粘合剂中，不粘纸的埋入位置为粘合剂总厚度的1/2处。
所述的步骤(4)中，所述的锲型丝锥为一种锲型的刀片，锲型丝锥的前端，即敲入端的厚度小于等于0.1mm，锲型丝锥的后端，即敲击端的厚度为0.6-1.0mm。
所述的步骤(4)中，所述的锲型丝锥的敲入的力为10～15N。
所述的步骤(4)中，所产生的自然扩展的预裂纹的预裂纹与胶层长度比优选为0.2～0.55，在此范围内，测出的粘合剂的能量释放率值波动小，较接近与真实情况测试值。
所述的步骤(5)中，所述的测试环氧类粘合剂的韧性使用Instron万能试验机进行测试。
本发明的一种粘合剂韧性的测试方法，相比于现有技术，其有益效果在于：
使用合理的粘合基体尺寸，将锲型丝锥的前端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，在环氧粘合剂中产生的足够真实的预裂纹，以及优化的预裂纹与胶层长度比，能够更加准确真实，可重复性的测出粘合剂的破裂韧性值。
附图说明
图1为本发明的未固化前的模拟装置的结构示意图；
图2为本发明的锲型丝锥敲打产生自然扩展的预裂纹的模拟装置的结构示意图；
图3为本发明实施例中产生的预裂纹，在不同的预裂纹与胶层长度比下，测量的粘合剂的韧性值；
图4为本发明对比例1中产生的预裂缝，在不同的预裂缝与胶层长度比下，测量的粘合剂的韧性值；
图5为本发明实施例中产生的预裂纹，在预裂纹与胶层长度比为0.2-0.55时，测量得到粘合剂的韧性值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种粘合剂韧性的测试方法，包括以下步骤：
(1)取两块大小一样的铝合金板材、两片铜片、一张厚度为40μm的Teflon不沾纸和双酚A环氧粘合剂；
所述的铝合金板材的大小为150mm×10mm×10mm；
所述的铜片的大小为15mm×10mm×0.2mm；
(2)对每块铝板一侧的表面进行处理，取第一块铝板表面处理的一侧为上端面，在上端面的两端中间分别放有铜片，在铝板表面处理的一侧涂膜双酚A环氧粘合剂，将Teflon不粘纸埋入双酚A环氧粘合剂中，其中，Teflon不粘纸的一端和铜片的一端对齐，待涂膜双酚A环氧粘合剂达到铜片厚度后，将另外一块铝板表面处理的一侧朝下，与第一块铝板表面处理的一侧相对，形成模拟装置；该模拟装置的结构示意图见图1。
所述的处理，目的为除去铝板表面的氧化层；
所述的Teflon不粘纸，作用在于用来产生预裂缝。
所述的铜片，用来控制粘合剂厚度；
(3)将模拟装置放入真空烘箱中，以2℃/min的升温速率，从室温缓慢升温至120℃，在120℃固化样品12h，得到固化后的样品；
(4)取固化后的样品，将铝板两端的铜片及Teflon不粘纸撤除，使用10～15N的力将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.3。其中，锲型丝锥的敲入端的厚度为0.01mm，锲型丝锥的敲击端为0.6mm；
(5)使用Instron万能试验机测试双酚A环氧粘合剂的韧性。
实施例2
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.25。
实施例3
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.32。
实施例4
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.35。
实施例5
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.42。
实施例6
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.45。
实施例7
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.52。
实施例8
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.6。
实施例9
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.64。
实施例10
一种粘合剂韧性的测试方法，同实施例1，不同之处在于，步骤(4)中，使用不同的力，将将锲型丝锥的敲入端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；得到预裂纹与胶层长度比为0.68。
对上述实施例中，不同双酚A环氧粘合剂的韧性值进行分析，见图3，从图3中可以得出了随着预裂缝长度与胶层(即双酚A环氧粘合剂)长度比率的变化，粘合剂能量释放率的变化趋势，当预裂纹与胶层长度比为0.16～0.6，粘合剂能量释放率稳定在50J/m2左右；当预裂纹与胶层长度比超过0.6时，粘合剂能量释放率显著下降，这是因为：每次加载卸载循环产生扩展裂纹都会在裂纹端处产生一定的应力集中，应力集中不断累积到一定程度后会造成粘合基体吸收较少的能量，进而造成粘合剂能量释放率显著下降。
在此结论基础上，进行了系列实验，通过大量数据统计分析以及进一步优化，可以得出：预裂纹与胶层长度比为0.2-0.55，测出的能量释放率值波动小，较接近与真实情况(见图5)。
实施例11
一种粘合剂韧性的测试方法，包括以下步骤：
(1)取两块大小一样的铝合金板材、两片铜片、一张厚度为10μm的Teflon不沾纸和双酚A环氧粘合剂；
所述的铝合金板材的大小为150mm×10mm×10mm；
所述的铜片的大小为15mm×10mm×0.6mm；
(2)对每块铝板一侧的表面进行处理，取第一块铝板表面处理的一侧为上端面，在上端面的两端中间分别放有铜片，在铝板表面处理的一侧涂膜双酚A环氧粘合剂，将Teflon不粘纸埋入双酚A环氧粘合剂中，其中，Teflon不粘纸的一端和铜片的一端对齐，待涂膜双酚A环氧粘合剂达到铜片厚度后，将另外一块铝板表面处理的一侧朝下，与第一块铝板表面处理的一侧相对，形成模拟装置；
所述的处理，目的为除去铝板表面的氧化层；
所述的Teflon不粘纸，作用在于用来产生预裂缝。
所述的铜片，用来控制粘合剂厚度；
(3)将模拟装置放入真空烘箱中，以3℃/min的升温速率，从室温缓慢升温至80℃，在80℃固化样品8h，得到固化后的样品；
(4)固化后的样品，将铝板两端的铜片及Teflon不粘纸撤除，将锲型丝锥的前端使用10-15N的力敲入到Teflon不粘纸产生的预裂缝，产生自然扩展的预裂纹；其结构示意图见图2。其中，锲型丝锥的前端，即敲入端的厚度为0.1mm，锲型丝锥的敲击端为1mm；
(5)使用Instron万能试验机测试环氧类粘合剂的韧性。
对比例1
一种粘合剂韧性的测试方法，包括以下步骤：
(1)取两块大小一样的铝合金板材、两片铜片、一张厚度为40μm的Teflon不沾纸和双酚A环氧粘合剂；
所述的铝合金板材的大小为150mm×25mm×10mm；
所述的铜片的大小为15mm×25mm×0.2mm；
(2)对每块铝板一侧的表面进行处理，取第一块铝板表面处理的一侧为上端面，在上端面的两端中间分别放有铜片，在铝板表面处理的一侧涂膜双酚A环氧粘合剂，将Teflon不粘纸埋入双酚A环氧粘合剂中，其中，Teflon不粘纸的一端和铜片的一端对齐，待涂膜双酚A环氧粘合剂达到铜片厚度后，将另外一块铝板表面处理的一侧朝下，与第一块铝板表面处理的一侧相对，形成模拟装置；
所述的处理，目的为除去铝板表面的氧化层；
所述的Teflon不粘纸，作用在于用来产生预裂缝。
所述的铜片，用来控制粘合剂厚度；
(3)将模拟装置放入真空烘箱中，以2℃/min的升温速率，从室温缓慢升温至120℃，在120℃固化样品12h，得到固化后的样品；
(4)取固化后的样品，将铝板两端的铜片及Teflon不粘纸撤除；
(5)使用Instron万能试验机测试双酚A环氧粘合剂的韧性。
对对比例1中双酚A环氧粘合剂的韧性值进行分析，见图4，从图4中可以看出采用对比例1中，所测出的粘合剂能量释放速率随预裂纹与胶层长度比的变化则显得毫无趋势可循，可见采用对比例1的方法测量出的粘合剂能量释放速率值误差较大。

Claims (10)

1.一种粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，该粘合剂韧性的测试方法，包括以下步骤：
(1)取两块大小一样的粘合基体、两片金属片、一张不粘纸和环氧粘合剂；
所述的粘合基体为铝合金板材，其大小为150mm×10mm×10mm；
(2)对每块粘合基体一侧的表面进行处理，取第一块粘合基体表面处理的一侧为上端面，在上端面的两端中间分别放有金属片，在第一块粘合基体表面处理的一侧涂膜环氧粘合剂，将不粘纸埋入环氧类粘合剂中，其中，不粘纸的一端和金属片的一端对齐，待涂膜环氧类粘合剂达到金属片厚度后，将另外一块粘合基体表面处理的一侧朝下，与第一块粘合基体表面处理的一侧相对，形成模拟装置；
(3)将模拟装置放入真空烘箱中，以1～3℃/min的升温速率，从室温缓慢升温至80～120℃，在80～120℃固化样品8～12h，得到固化后的样品；
(4)将固化后的样品，粘合基体两端的金属片及不粘纸撤除，将锲型丝锥的前端敲入到不粘纸产生的预裂缝中，产生自然扩展的预裂纹；
(5)测试环氧类粘合剂的韧性。
2.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的金属片的厚度为0.2～0.6mm；所述的不粘纸厚度为10～40μm。
3.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的环氧类粘合剂具体为双酚A环氧粘合剂。
4.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的金属片为铜片，所述的铜片的大小为15mm×10mm×0.2mm；所述的不粘纸为聚四氟乙烯不粘纸，其长度为25mm，宽为10mm。
5.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的金属片为用来控制粘合剂厚度的金属片。
6.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的不粘纸埋入环氧类粘合剂中，不粘纸的埋入位置为粘合剂总厚度的1/2处。
7.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所述的锲型丝锥为一种锲型的刀片，锲型丝锥的前端厚度小于等于0.1mm，锲型丝锥的后端厚度为0.6-1.0mm。
8.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所述的锲型丝锥的敲入的力为10～15N。
9.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所产生的自然扩展的预裂纹的预裂纹与胶层长度比为0.2～0.55。
10.如权利要求1所述的粘合剂韧性的测试方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的测试环氧类粘合剂的韧性使用Instron万能试验机进行测试。
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