CN107858579B - 利用恒磁场热处理提高高熵合金磁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用恒磁场热处理提高高熵合金磁性能的方法,经过磁场热处理后,使FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金微观结构中BCC相含量增多,磁性能得到改善和提升。本发明不需要改变合金成分就可以达到提高合金磁性能的目的;本发明对高熵合金采用磁场热处理,组织结构改变明显,磁性能提高显著;热处理温度相对较低,磁场强度较小的情况下即可大幅度提高合金磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熵合金的热处理工艺,特别是涉及一种FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金的热处理工艺,还特别涉及一种利用恒磁场热处理提高高熵合金磁性能的方法,应用于金属合金材料热处理加工技术领域。
背景技术
高熵合金起源于20世纪90年代大块非晶合金的开发,由五种及五种以上组元组成,每个组元的原子百分比相等。后来,为了扩大合金设计范围,高熵合金的各组元原子百分比并不局限于等比例,每种组元的比例可以在5at.%与35at.%之间。
相比于传统合金,高熵合金的合金组元多,各组元元素的原子之间的作用力和物理性能均有很大差异,这些差异导致高墒合金固溶体形成过程中会存在晶格畸变效应、高熵效应、迟滞扩散效应等特点,使得高墒合金具有简单的结构如FCC相或者BCC相,或者FCC相和BCC相的混合结构;其中FCC相韧性较好,BCC相具有较高的硬度,所以混合相结构的高熵合金具有良好的高温强度、耐高温性、高强度、耐磨性、耐腐蚀性能等。
调研发现高熵合金大部分都含有Fe、Co、Ni这三种典型的铁磁性元素,这使得当其满足一定合金成分设计时,可获得良好的磁学性能,有望成为一种磁性材料来进行研究,其中BCC相的磁性能优于FCC相的磁性能,进一步热处理发现,适当的热处理温度可以提高高熵合金的磁性能。
美国RDCA公司的Bassett在1959年提出,金属材料热处理时,材料周围加入一个外磁场可以改变其组织及性能,这种方法即所谓的磁场热处理,对高熵合金进行磁场热处理,同样也可以改善合金的组织和磁性能。现有的高熵合金的热处理温度通常较高,浪费能源,对高熵合金材料的磁性能改善作用有限。而为了提高合金磁性能的目的,需要对需要改变合金成分,这有时又要牺牲高熵合金材料的其他性能,不利于高熵合金材料的推广应用。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,经过磁场热处理后,使FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金微观结构中BCC相含量增多,磁性能得到改善和提升。本发明方法能够改善高熵合金组织结构,提高其磁性能。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,包括如下步骤:
a.合金制备:按照合金中Fe、Co、Ni、Cu、Al原子比为1:1:1:0.8:0.8的比例,采用真空电弧熔炼方法,将Fe、Co、Ni、Cu、Al纯金属进行熔炼,得到Fe-Co-Ni-Cu-Al母合金熔体;
b.合金材料定型处理和致密性处理:利用铜模吸铸法,将在所述步骤a中得到的Fe-Co-Ni-Cu-Al合金熔体制成具有一定形状和设定尺寸的FeCoNi(CuAl)0.8合金材料;然后对FeCoNi(CuAl)0.8合金材料进行冷轧,将FeCoNi(CuAl)0.8合金材料冷轧压缩不超过10%的体积,得到致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金;在进行合金材料定型处理时,利用铜模吸铸法,优选制备FeCoNi(CuAl)0.8合金材料的最大长度尺寸不超过80mm;在进行合金材料定型处理时,利用铜模吸铸法,优选制备FeCoNi(CuAl)0.8合金材料的形状为片状、块状、棒状、丝状或者其他规则形状;
c.磁场热处理:在磁场强度不高于1T的匀强磁场下,在退火炉中将在所述步骤b中制备的致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金加热至不高于400℃的目标热处理温度,并保温至少1小时,进行恒磁场热处理,随后气冷至室温,即完成对FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的调控,得到FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金产品。优选在磁场强度为0.5~1T的匀强磁场下,对致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金进行恒磁场热处理。在进行磁场热处理时,优选以不高于20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度。在完成对FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金进行磁场热处理后,优选采用氩气作为保护气,将FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金气冷至室温。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明不需要改变合金成分就可以达到提高合金磁性能的目的;本发明对高熵合金采用磁场热处理,组织结构改变明显,磁性能提高显著;热处理温度相对较低,磁场强度较小的情况下即可大幅度提高合金磁性能;
2.本发明方法工艺简单,工艺成本低,耗能小。
附图说明
图1是本发明实施例一磁场热处理设备图。
图2是本发明实施例一、实施例二和对比例中高熵合金有无磁场热处理XRD图谱对比。
图3是本发明实施例一、实施例二和对比例中高熵合金有无磁场热处理SEM形貌图对比。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明,本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,一种利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,包括如下步骤:
a.合金制备:按照合金中Fe、Co、Ni、Cu、Al原子比为1:1:1:0.8:0.8的比例,采用纯度为99.999%的单质Fe、Co、Ni、Cu、Al金属原料,采用真空电弧熔炼方法,将Fe、Co、Ni、Cu、Al纯金属进行熔炼,得到Fe-Co-Ni-Cu-Al母合金熔体;
b.合金材料定型处理和致密性处理:利用铜模吸铸法,将在所述步骤a中得到的Fe-Co-Ni-Cu-Al合金熔体制成80mm×10mm×2mm的片状FeCoNi(CuAl)0.8合金材料;然后对FeCoNi(CuAl)0.8合金材料进行冷轧,将FeCoNi(CuAl)0.8合金材料冷轧压缩10%的体积,得到致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金;然后利用线切割技术,将得到的片状合金切割成2.8mm×2.4mm×1.4mm的FeCoNi(CuAl)0.8合金薄片;
c.磁场热处理:采用磁场热处理设备,参见图1,在磁场强度为0.5T的匀强磁场下,在退火炉中以20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度,将在所述步骤b中制备的FeCoNi(CuAl)0.8合金薄片保温1小时,进行恒磁场热处理,随后通入氩气进行气冷至室温,即完成对FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的调控,得到FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金产品。
实施例二:
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,包括如下步骤:
a.合金制备:本步骤与实施例一相同;
b.合金材料定型处理和致密性处理:本步骤与实施例一相同;
c.磁场热处理:采用磁场热处理设备,在磁场强度为1.0T的匀强磁场下,在退火炉中以20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度,将在所述步骤b中制备的FeCoNi(CuAl)0.8合金薄片保温1小时,进行恒磁场热处理,随后通入氩气进行气冷至室温,即完成对FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的调控,得到FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金产品。
对比例:
在本对比中,一种FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金热处理方法,包括如下步骤:
a.合金制备:按照合金中Fe、Co、Ni、Cu、Al原子比为1:1:1:0.8:0.8的比例,采用纯度为99.999%的单质Fe、Co、Ni、Cu、Al金属原料,采用真空电弧熔炼方法,将Fe、Co、Ni、Cu、Al纯金属进行熔炼,得到Fe-Co-Ni-Cu-Al母合金熔体;
b.合金材料定型处理和致密性处理:利用铜模吸铸法,将在所述步骤a中得到的Fe-Co-Ni-Cu-Al合金熔体制成80mm×10mm×2mm的片状FeCoNi(CuAl)0.8合金材料;然后对FeCoNi(CuAl)0.8合金材料进行冷轧,将FeCoNi(CuAl)0.8合金材料冷轧压缩10%的体积,得到致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金;然后利用线切割技术,将得到的片状合金切割成2.8mm×2.4mm×1.4mm的FeCoNi(CuAl)0.8合金薄片;
c.磁场热处理:采用热处理设备,在退火炉中以20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度,将在所述步骤b中制备的FeCoNi(CuAl)0.8合金薄片保温1小时,进行热处理,随后通入氩气进行气冷至室温,得到FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金产品。
实验测试分析:
将实施例一、实施例二和对比例中高熵合金样品使用美国lakeshore公司生产,型号为7407的振动样品磁强计(VSM)进行磁性测试。其结果如表1所述:当对比例采用磁场强度为0T时,其饱和磁感应强度(Ms)为89.90Am2/kg;实施例一采用磁场强度为0.5T时,其饱和磁感应强度为90.3Am2/kg,提高了0.44%;实施例二采用磁场强度为1T时,其饱和磁感应强度为94.5Am2/kg,提高了5.12%。
将实施例一、实施例二和对比例中高熵合金样品使用日本理学D/max-2500V型全自动衍射仪(Cu靶,Kα射线)进行物相分析。其衍射仪的阳极为铜靶,X射线的波长电压为40kV,扫描步长为0.02°。扫描范围为:20~100°,扫描速率为1°/min。用MDI jade6.5软件分析XRD实验数据,标定XRD的各个衍射峰对应的晶面指数。如图2所示。磁场强度为0时为对比例的情形,BCC相(110)峰强度和FCC相(111)峰强度比值为1.53,磁场强度为1T时为实施例二的情形,BCC相(110)峰强度和FCC相(111)峰强度比值为1.94,提高了约2.68%。
将实施例一、实施例二和对比例中高熵合金样品进行打磨、抛光、刻蚀。用扫描电子显微镜观察试样的组织形态,如图3所示,ID表示FCC相结构;DR表示BCC相结构,其中图3(a)为对比例不加磁场热处理,图3(b)未实施例一磁场强度0.5T;图3(c)为实施例2磁场强度1T。随着磁场强度的增大,BCC相含量明显增多,这与XRD结果相一致。
表1.实施例一、实施例二和对比例采用不同磁场热处理后合金磁性能对比表
实施例一和实施例二采用真空电弧熔炼技术制备FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金,利用铜模吸铸法得到80mm×10mm×2mm的片状材料。随后进行冷轧,压缩约10%,提高了合金致密度,经过磁场热处理提高合金结构中BCC相含量进而提高合金磁性能。经过磁场热处理,合金的组织及磁性能得到改善。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 合金制备:按照合金中Fe、Co、Ni、Cu、Al原子比为1:1:1:0.8:0.8的比例,采用真空电弧熔炼方法,将Fe、Co、Ni、Cu、Al纯金属进行熔炼,得到Fe-Co-Ni-Cu-Al母合金熔体;
b. 合金材料定型处理和致密性处理:利用铜模吸铸法,将在所述步骤a中得到的Fe-Co-Ni-Cu-Al合金熔体制成具有一定形状和设定尺寸的FeCoNi(CuAl)0.8合金材料;然后对FeCoNi(CuAl)0.8合金材料进行冷轧,将FeCoNi(CuAl)0.8合金材料冷轧压缩不超过10%,得到致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金;
c. 磁场热处理:在磁场强度不高于1 T的匀强磁场下,在退火炉中将在所述步骤b中制备的致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金加热至不高于400℃的目标热处理温度,并保温至少1小时,进行恒磁场热处理,随后气冷至室温,即完成对FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的调控,得到FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金产品。
2.根据权利要求1所述利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,其特征在于:在所述步骤c中,在磁场强度为0.5~1 T的匀强磁场下,对致密化FeCoNi(CuAl)0.8合金进行恒磁场热处理。
3.根据权利要求1所述利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,其特征在于:在所述步骤c中进行磁场热处理时,以不高于20℃/min的升温速度加热至400℃的目标热处理温度。
4.根据权利要求1所述利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,其特征在于:在所述步骤c中,在完成对FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金进行磁场热处理后,采用氩气作为保护气,将FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金气冷至室温。
5.根据权利要求1所述利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,其特征在于:在所述步骤b中进行合金材料定型处理时,利用铜模吸铸法,制成的FeCoNi(CuAl)0.8合金材料的最大长度尺寸不超过80 mm。
6.根据权利要求1所述利用恒磁场热处理提高FeCoNi(CuAl)0.8高熵合金磁性能的方法,其特征在于:在所述步骤b中进行合金材料定型处理时,利用铜模吸铸法,制成的FeCoNi(CuAl)0.8合金材料的形状为片状、块状、棒状、丝状或者其他规则形状。
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