CN107857965A - 一种复合导电薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种复合导电薄膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将多壁碳纳米管、浓硫酸和浓盐酸混合，室温下在100‑120W的超声波清洗器中分散，放入80‑90℃的油浴锅中冷凝回流；（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；（3）加入剥离石墨、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、高密度聚乙烯、聚苯胺纳米纤维、聚对苯乙烯磺酸、氧化聚乙烯蜡和硅藻土，用高速搅拌机搅拌；（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒；（5）装入注塑机中进行注塑成型即得。本发明的复合导电薄膜材料的制备方法，所制备的薄膜材料具有很好的力学性能，阻隔性较好，同时具有较高的导电性。

Description

一种复合导电薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合导电薄膜材料的制备方法。
背景技术
膜科学是21世纪最具有研究前景的高新技术领域之一，其中膜分离技术是该领域的研究热点，和传统的分离方法相比较，膜分离具有能耗小、投资少、膜过程装备简单紧凑、操作控制相对容易、并便于模块化、可按比例放大等优点。近年来众多膜科学工作者致力于分离膜材料的研究和开发，已有的研究表明，经掺杂、去掺杂、再掺杂处理的聚合物膜能精确控制膜的微观形态结构，具有令人惊讶的分离效果，但一直以来由于共轭导电聚合物的加工性差、力学性能低等缺陷，使其应用受到制约。将聚合物与其它基体材料复合，是克服其加工性能差、力学性能低，并获得优良综合性能的有效途径之一，导电聚合物膜在分离膜、分子水平识别与控制等许多领域，具有潜在的广阔应用前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种复合导电薄膜材料的制备方法，所制备的薄膜材料具有很好的力学性能，阻隔性较好，同时具有较高的导电性。
技术方案：一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3-7g多壁碳纳米管、21-36ml浓硫酸和7-12ml浓盐酸混合，室温下在100-120W的超声波清洗器中分散20-30分钟，放入80-90℃的油浴锅中冷凝回流4-5小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入2-5g剥离石墨、30-50g聚甲基丙烯酸甲酯、10-20g聚乳酸、10-30g高密度聚乙烯、5-10g聚苯胺纳米纤维、4-9g聚对苯乙烯磺酸、3-6g氧化聚乙烯蜡和2-4g硅藻土，用高速搅拌机在转速400-600r/min下搅拌20-40分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为205-215℃、225-235℃、235-245℃、235-245℃、245-255℃，螺杆转速为60-75r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为220-240℃，注射压力为20-30MPa，保压时间为5-10秒。
进一步优选的，所述聚苯胺纳米纤维50-500nm。
进一步优选的，步骤（1）中超声波功率为110W，分散时间为25分钟，油浴温度为85℃，回流时间为4.5小时。
进一步优选的，步骤（3）中转速为500r/min，搅拌时间为25-35分钟。
进一步优选的，步骤（4）中各段温度依次为210℃、230℃、240℃、240℃、250℃，螺杆转速为65-70r/min。
进一步优选的，步骤（5）中料管温度为230℃，注射压力为25MPa，保压时间为7-9秒。
有益效果：本发明的一种复合导电薄膜材料的制备方法，所制备的材料具有很好的力学性能，其抗拉强度和断裂伸长率最高可达到52.7MPa和398%，其氧气透过率最低仅为215.37cm3·(m2·d·Pa) -1，阻隔性较好，同时具有较高的导电性，方阻在701-705Ω/sq之间。
具体实施方式
实施例1
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3g多壁碳纳米管、21ml浓硫酸和7ml浓盐酸混合，室温下在100W的超声波清洗器中分散20分钟，放入80℃的油浴锅中冷凝回流4小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入2g剥离石墨、30g聚甲基丙烯酸甲酯、10g聚乳酸、10g高密度聚乙烯、5g聚苯胺纳米纤维、4g聚对苯乙烯磺酸、3g氧化聚乙烯蜡和2g硅藻土，用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为205℃、225℃、235℃、235℃、245℃，螺杆转速为60r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为220℃，注射压力为20MPa，保压时间为5秒。
实施例2
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将4g多壁碳纳米管、24ml浓硫酸和8ml浓盐酸混合，室温下在105W的超声波清洗器中分散25分钟，放入85℃的油浴锅中冷凝回流4.5小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入3g剥离石墨、35g聚甲基丙烯酸甲酯、15g聚乳酸、15g高密度聚乙烯、6g聚苯胺纳米纤维、5g聚对苯乙烯磺酸、4g氧化聚乙烯蜡和3g硅藻土，用高速搅拌机在转速450r/min下搅拌25分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为210℃、230℃、240℃、240℃、250℃，螺杆转速为65r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为225℃，注射压力为25MPa，保压时间为7秒。
实施例3
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5g多壁碳纳米管、30ml浓硫酸和10ml浓盐酸混合，室温下在110W的超声波清洗器中分散25分钟，放入85℃的油浴锅中冷凝回流4.5小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入3.4g剥离石墨、40g聚甲基丙烯酸甲酯、15g聚乳酸、20g高密度聚乙烯、7.5g聚苯胺纳米纤维、6.5g聚对苯乙烯磺酸、4.5g氧化聚乙烯蜡和3g硅藻土，用高速搅拌机在转速500r/min下搅拌30分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为210℃、230℃、240℃、240℃、250℃，螺杆转速为68r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为230℃，注射压力为25MPa，保压时间为8秒。
实施例4
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将6g多壁碳纳米管、33ml浓硫酸和11ml浓盐酸混合，室温下在115W的超声波清洗器中分散25分钟，放入85℃的油浴锅中冷凝回流4.5小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入4g剥离石墨、45g聚甲基丙烯酸甲酯、15g聚乳酸、25g高密度聚乙烯、9g聚苯胺纳米纤维、8g聚对苯乙烯磺酸、5g氧化聚乙烯蜡和3g硅藻土，用高速搅拌机在转速550r/min下搅拌35分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为210℃、230℃、240℃、240℃、250℃，螺杆转速为70r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为235℃，注射压力为25MPa，保压时间为9秒。
实施例5
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将7g多壁碳纳米管、36ml浓硫酸和12ml浓盐酸混合，室温下在120W的超声波清洗器中分散30分钟，放入90℃的油浴锅中冷凝回流5小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入5g剥离石墨、50g聚甲基丙烯酸甲酯、20g聚乳酸、30g高密度聚乙烯、10g聚苯胺纳米纤维、9g聚对苯乙烯磺酸、6g氧化聚乙烯蜡和4g硅藻土，用高速搅拌机在转速600r/min下搅拌40分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为215℃、235℃、245℃、245℃、255℃，螺杆转速为75r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为240℃，注射压力为30MPa，保压时间为10秒。
对比例1
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3g多壁碳纳米管、21ml浓硫酸和7ml浓盐酸混合，室温下在100W的超声波清洗器中分散20分钟，放入80℃的油浴锅中冷凝回流4小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入30g聚甲基丙烯酸甲酯、10g聚乳酸、10g高密度聚乙烯、5g聚苯胺纳米纤维、4g聚对苯乙烯磺酸、3g氧化聚乙烯蜡和2g硅藻土，用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为205℃、225℃、235℃、235℃、245℃，螺杆转速为60r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为220℃，注射压力为20MPa，保压时间为5秒。
对比例2
一种复合导电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3g多壁碳纳米管、21ml浓硫酸和7ml浓盐酸混合，室温下在100W的超声波清洗器中分散20分钟，放入80℃的油浴锅中冷凝回流4小时；
（2）冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3）加入2g剥离石墨、30g聚甲基丙烯酸甲酯、5g聚苯胺纳米纤维、4g聚对苯乙烯磺酸、3g氧化聚乙烯蜡和2g硅藻土，用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
（4）加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为205℃、225℃、235℃、235℃、245℃，螺杆转速为60r/min；
（5）装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为220℃，注射压力为20MPa，保压时间为5秒。
抗拉强度和断裂伸长率采用GB/T 1040.3-2006进行测定，拉伸速率为 50 mm/min。
氧气透过率采用VAC-V1型气体（氧气）渗透仪进行测定。
方阻的测定采用四探针方阻测试仪测定，其方阻计算公式为 R=V/I.F(D/S).F(W/S).FSP，式中 F(W/S)为厚度修正系数，F(D/S)为直径修正系数，FSP为探针间距修正系数。其中FSP值为1，F(D/S)值可由GB/T 1552-1995厚度修正系数表查出，当导电层非常薄时，其厚度修正系数F(W/S)=1，随机选取 5 个点进行测试，求其平均值。
本发明方法所制备的复合导电薄膜的实施例和对比例的部分性能指标见下表，我们可以看到，所制备的材料具有很好的力学性能，其抗拉强度和断裂伸长率最高可达到52.7MPa和398%，其氧气透过率最低仅为215.37cm3·(m2·d·Pa) -1，阻隔性较好，同时具有较高的导电性，方阻在701-705Ω/sq之间。
表1 复合导电薄膜材料的部分性能指标

Claims (6)

1.一种复合导电薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1） 将3-7g多壁碳纳米管、21-36ml浓硫酸和7-12ml浓盐酸混合，室温下在100-120W的超声波清洗器中分散20-30分钟，放入80-90℃的油浴锅中冷凝回流4-5小时；
（2） 冷却至室温，用去离子水洗涤，进行冷冻干燥；
（3） 加入2-5g剥离石墨、30-50g聚甲基丙烯酸甲酯、10-20g聚乳酸、10-30g高密度聚乙烯、5-10g聚苯胺纳米纤维、4-9g聚对苯乙烯磺酸、3-6g氧化聚乙烯蜡和2-4g硅藻土，用高速搅拌机在转速400-600r/min下搅拌20-40分钟；
（4） 加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，各段温度依次为205-215℃、225-235℃、235-245℃、235-245℃、245-255℃，螺杆转速为60-75r/min；
（5） 装入注塑机中进行注塑成型即得，料管温度为220-240℃，注射压力为20-30MPa，保压时间为5-10秒。
2.根据权利要求1所述的一种复合导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述聚苯胺纳米纤维50-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种复合导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声波功率为110W，分散时间为25分钟，油浴温度为85℃，回流时间为4.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种复合导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中转速为500r/min，搅拌时间为25-35分钟。
5.根据权利要求1所述的一种复合导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中各段温度依次为210℃、230℃、240℃、240℃、250℃，螺杆转速为65-70r/min。
6.根据权利要求1所述的一种复合导电薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中料管温度为230℃，注射压力为25MPa，保压时间为7-9秒。
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