CN107857698A - 一种间歇制备β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种间歇制备β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的方法，包括，以浓硫酸、乙酸、过氧化氢为原料制备过氧乙酸，然后合成β‑羟基‑β‑甲基丁酸，最终制得β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙产品。本发明制得的β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙收率高，合成方法高效环保，符合绿色化学的合成理念，具有广阔的市场前景。

Description

一种间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法

技术领域

本发明属于营养强化剂技术领域，具体涉及一种间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法。

背景技术

β-羟基-β-甲基丁酸(β-Hydroxy-β-Methyl Butyrate，HMB，分子式C₅H₁₀O₃)是必需氨基酸亮氨酸的中间代谢产物。亮氨酸是支链氨基酸，属必需氨基酸，在体内不能产生，对人体健康十分重要，人类必须依靠饮食来保证亮氨酸的摄取，HMB是亮氨酸的中间代谢产物。食物中含有HMB，人体自身亦可产生少量的HMB。目前在保健品市场销售的是HMB钙盐的单水化合物，常为β-羟基-β-甲基丁酸钙。尽管它在人体的代谢机制尚未明确，但已被建议用于对抗阻力训练中的肌肉蛋白质分解，在助于最大限度地促进肌肉体积的增长。有研究者提出假说：HMB可能就是运动应激状态下肌细胞膜的必需组成成分；或者其可能调节某些对肌肉生长起重要作用的酶活性。包括家禽、牛、猪在内的动物实验显示：补充HMB可增加瘦体重、降低体脂。

现有技术制备β-羟基-β-甲基丁酸钙中，仍然存在着高成本、低效率、有污染的问题，不符合绿色化学的理念，难以大规模推广生产。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的技术空白，提出了本发明。

因此，本发明的目的是解决现有技术中的不足，提供一种间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，包括，将浓硫酸、乙酸、质量浓度为55～65％的过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸；向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，进行超微粉碎；所述浓硫酸质量浓度为97～98％。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述浓硫酸的质量为所述乙酸及所述质量浓度为55～65％的过氧化氢的总质量的2～3％。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述乙酸，其与所述质量浓度为55～65％的过氧化氢的质量比为1:0.8～1.2。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述一次恒温反应，其是在温度为60～80℃，搅拌速度为200～250rpm，反应8～12min。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述二次恒温反应，其是在温度为25～35℃，搅拌速度为80～120rpm，反应50～70min。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述搅拌反应，其是在350～450rpm下搅拌反应20～30min。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述调节溶液pH，其是将溶液调节至pH为5.8～6.2。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述调节pH，其是将pH调节至为6.3～6.7。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述蒸馏收集过氧乙酸，其是减压蒸馏收集60℃的馏分得到过氧乙酸。

作为本发明所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法的一种优选方案，其中：所述蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸，其是蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。

本发明所具有的有益效果：

本发明制得的β-羟基-β-甲基丁酸钙收率高，合成方法高效环保，符合绿色化学的合成理念，具有广阔的市场前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为实施例1～3中涉及到的粉碎设备整体结构示意图；

图2为实施例4中涉及到的连接单元结构示意图；

图3为实施例4中涉及到的除尘单元结构示意图；

图4为实施例4中涉及到的收集单元结构示意图；

图5为实施例4中涉及到的粉碎单元结构示意图；

图6为实施例4中涉及到的控制单元结构示意图；

图7为实施例4中涉及到的集尘件结构示意图；

图8为实施例4中涉及到的驱动部件结构示意图；

图9为实施例5中涉及到的第一套件局部结构放大示意图；

图10为实施例5中涉及到的第二套件局部结构放大示意图；

图11为实施例5中涉及到的连接管道端口结构示意图；

图12为实施例5中涉及到的锁定件局部结构放大示意图；

图13为实施例5中涉及到的锁定件安装局部放大示意图；

图14为实施例6中涉及到的调节组件结构示意图；

图15为实施例6中涉及到的第一配合件结构示意图；

图16为实施例6中涉及到的第二配合件结构示意图；

图17为实施例6中涉及到的回弹件结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

①将浓硫酸、乙酸、质量浓度为60％的过氧化氢溶液混合，在70℃下以200rpm的搅拌速度反应10min；乙酸与过氧化氢溶液等质量，浓硫酸的质量浓度为98％，浓硫酸添加量为乙酸与过氧化氢溶液总质量的3％，通过减压蒸馏收集60℃的馏分，得到过氧乙酸水溶液。

②向①中得到的过氧乙酸水溶液添加二丙酮醇，前后二者的体积比2:1，得到混合溶液；再加入乙酸甲酯，其添加体积为混合溶液体积的60％，在30℃下以100rpm的搅拌速度搅拌50min，蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。

③向所得的β-羟基-β-甲基丁酸溶液加水，然后向其中加入氢氧化钠溶液调节至pH为6.0，加热溶解后过滤，取滤液加入微过量氯化钙，在350rpm下搅拌反应30min，然后加入氢氧化钠调节至pH为6.5，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，将其投入到喂料系统600，进入粉碎系统500中粉碎，随后通过旋风收集器400、除尘器300收集，获得粒径小的产品。最终产品平均粒径为1.2μm，粒径范围为0.4～3μm，产品收率为96.8％

产品收率＝实际产品质量/理论产品质量×100％。

实施例2

①将浓硫酸、乙酸、质量浓度为55％的过氧化氢溶液混合，在80℃下以200rpm的搅拌速度反应8min；乙酸与过氧化氢溶液等质量，浓硫酸的质量浓度为98％，浓硫酸添加量为乙酸与过氧化氢溶液总质量的3％，通过减压蒸馏收集60℃的馏分，得到过氧乙酸水溶液。

②向①中得到的过氧乙酸水溶液添加二丙酮醇，前后二者的体积比2:1.5，得到混合溶液；再加入乙酸甲酯，其添加体积为混合溶液体积的60％，在30℃下以120rpm的搅拌速度搅拌70min，蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。

③向所得的β-羟基-β-甲基丁酸溶液加水，然后向其中加入氢氧化钠溶液调节至pH为6.0，加热溶解后过滤，取滤液加入微过量氯化钙，在450rpm下搅拌反应30min，然后加入氢氧化钠调节至pH为6.5，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，将其投入到喂料系统600，进入粉碎系统500中粉碎，随后通过旋风收集器400、除尘器300收集，获得粒径小的产品。最终产品平均粒径为1.8μm，粒径范围为0.3～5μm，产品收率为95.9％

产品收率＝实际产品质量/理论产品质量×100％。

实施例3

①将浓硫酸、乙酸、质量浓度为55％的过氧化氢溶液混合，在60℃下以250rpm的搅拌速度反应8min；乙酸与过氧化氢溶液等质量，浓硫酸的质量浓度为98％，浓硫酸添加量为乙酸与过氧化氢溶液总质量的3％，通过减压蒸馏收集60℃的馏分，得到过氧乙酸水溶液。

②向①中得到的过氧乙酸水溶液添加二丙酮醇，前后二者的体积比2:1，得到混合溶液；再加入乙酸甲酯，其添加体积为混合溶液体积的70％，在25℃下以100rpm的搅拌速度搅拌70min，蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。

③向所得的β-羟基-β-甲基丁酸溶液加水，然后向其中加入氢氧化钠溶液调节至pH为6.0，加热溶解后过滤，取滤液加入微过量氯化钙，在400rpm下搅拌反应25min，然后加入氢氧化钠调节至pH为6.5，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，将其投入到喂料系统600，进入粉碎系统500中粉碎，随后通过旋风收集器400、除尘器300收集，获得粒径小的产品。最终产品平均粒径为1.4μm，粒径范围为0.7～4μm，产品收率为96.0％。

产品收率＝实际产品质量/理论产品质量×100％。

实施例4

实施例1～3中涉及粉碎设备，如图1，其主体结构主要包括五个组成单元，分别为连接单元100、除尘单元200、收集单元300、粉碎单元400以及控制单元500。

如图2～8所示，连接单元100包括第一套件101、锁定件102和第二套件103，第一套件101和第二套件103是通过锁定件102来连接的，其具体位于除尘单元200与收集单元300之间，以及收集单元300与粉碎单元400之间，为三者的紧固连接提供了基础；除尘单元200包括引风件201和集尘件202，两者可形成一个完整的除尘单元200，且引风件201与集尘件202之间通过连接单元100连接；收集单元300包括集粒件301和分离件302；粉碎单元400包括进料件401和驱动件402；控制单元500包括调控面板501和柜体502，调控面板501主要控制除尘单元200以及粉碎单元400。

进一步的，在连接单元100中，第一套件101和第二套件103分别套设在两个不同部件上，之后再使用锁定件102来固定，起到的部件连接的作用；该粉碎机有三处安装有连接单元100，具体的，在粉碎单元400与集尘件202的连接处、集尘件202与收集单元300的连接处、以及除尘单元200的引风件201与集尘件202的连接处，使连接关卡处连接稳定，确保粉碎机可长期使用。

在除尘单元200中，除尘单元200是由引风件201和集尘件202构件，具体的，如图7所示，集尘件202包括分离筒103a和收集盒103b，分离筒103a固定在收集盒103b的顶端，分离筒103a的出风管与引风件201的进风管通过连接单元100连接，具体的，连接单元100的第一套件101套设在分离筒103a的出风管的外侧，而连接单元100的第二套件103套设在引风件201的进风管的外侧，之后第一套件101与第二套件103卡合在一起，最后通过锁定件102来旋转固定；而引风件201是动力部件，用于除尘单元200的集尘件202收集粉末灰尘，具体的，引风件201为吸风机，在使用时，引风件201接通电源，将需要除尘的气体从收集单元300内吸附到集尘件202内，含尘气体将在集尘件202的分离筒103a内形成旋风，利用离心力分离气流中粉末灰尘固体颗粒，分离出来的粉末灰尘固体颗粒在旋风旋送下，收集到收集盒103b内，之后对收集盒103b内的粉末灰尘进行集中处理，使用这种方式除尘率可达到97％，使用可靠、环保，满足使用需求。

在收集单元300中，包括集粒件301和分离件302，集粒件301固定在分离件302的底端，两者可通过螺纹连接，具体的，分离件302起到甲基丁酸钙颗粒分离作用，而集粒件301起到收集合格粒径物料，分离件302又区分圆柱筒和锥形筒，圆柱筒设置在锥形筒顶端，两者通过可焊接固定，分离件302的进料管与粉碎单元400连接，而分离件302的出尘管通过连接单元100与分离筒103a的进尘管连接，进一步的，连接单元100的第一套件101套设在分离件302的出尘管外围，而连接单元100的第二套件103套设在分离筒103a的进尘管外围，之后第一套件101与第二套件103卡合在一起，最后通过锁定件102来旋转固定，使用时，在除尘单元200的引风件201的作用下，粉碎单元400内粉碎好的甲基丁酸钙将被吸到分离件302内，含粒气流将在分离件302内内形成旋风，利用离心力分离气流中甲基丁酸钙颗粒，分离出来的甲基丁酸钙颗粒在旋风旋送下，收集到集粒件301内，分离率可达到97％，使用可靠，设计合理，满足使用需求。

在粉碎单元400中，包括进料部件401和驱动部件402，进料部件401起到承载和推送物料的作用，而驱动部件402是粉碎甲基丁酸钙物料的机构，两者相互配合，有效提高甲基丁酸钙颗粒的生产效率，具体的，进料部件401包括料斗、出料口和推送件，使用前，将甲基丁酸钙物料放在料斗内，使用时，进料部件401的推送件可将料斗内的甲基丁酸钙物料通过出料口推送到驱动部件402内，推送件可由电动推杆和推板构件，而驱动部件402包括击碎组件402a、调节组件402b和排送管402c，如图8所示，调节组件402b嵌入安装在击碎组件402a的出料口内，而排送管402c可螺旋设置在击碎组件402a的出料口外侧，使用时，物料从击碎组件402a的进料口进入击碎组件402a的击碎腔内，击碎组件402a的驱动电机将带动锤片高速转动，进而达到对物料进行击碎成颗粒的效果，击碎好的物料在引风件201的作用下，通过调节组件402b和排送管402c吸附到收集单元300的分离件302进行颗粒粉尘分离的过程。

在控制单元500中，包括调控面板501和柜体502，调控面板501设置在柜体502上，故柜体502起到承载的作用，而调控面板501主要用于调控除尘单元200的引风件201、粉碎单元400的驱动部件402以及送风量，调控面板501包括有触摸显示屏、指示灯、启动开关。

本实施例具体的工作原理为：使用前，接通电源，使用连接单元100分别将除尘单元200与收集单元300、收集单元300与粉碎单元400、以及除尘单元200的引风件201与集尘件202固定连接好，再将甲基丁酸钙物料放在进料部件401的料斗内，最后根据使用需求，使用触摸显示屏设定送风量，使用时，打开调控面板501的启动开关，进料部件401的推送件可将料斗内的甲基丁酸钙物料从击碎组件402a的进料口进入击碎组件402a的击碎腔内，击碎组件402a的驱动电机将带动锤片高速转动，进而达到对物料进行击碎成颗粒的效果，击碎好的物料在引风件201的作用下，通过调节组件402b和排送管402c吸附到收集单元300的分离件302进行颗粒粉尘分离，含粒气流将在分离件302内内形成旋风，利用离心力分离气流中甲基丁酸钙颗粒，分离出来的甲基丁酸钙颗粒在旋风旋送下收集到集粒件301内，由于气流原因，含尘气体将从分离件302的出尘管排送到集尘件202的分离筒103a，含尘气体将在集尘件202的分离筒103a内形成旋风，利用离心力分离气流中粉末灰尘固体颗粒，分离出来的粉末灰尘固体颗粒在旋风旋送下，收集到收集盒103b内，之后对收集盒103b内的粉末灰尘进行集中处理，最终干净的气体通过引风件201排放达到空气中。

实施例5

本实施例中与前述实施例不同之处在于：为了实现管道的便捷拆卸更换，降低操作者的工作强度，故在粉碎单元400与集尘件202的连接处、集尘件202与收集单元300的连接处、以及除尘单元200的引风件201与集尘件202的连接处使用连接单元100连接。

如图9～13所示，在本实施例中，连接单元100包括第一套件101、锁定件102和第二套件103，具体的，第一套件101能够与其配合连接的第二套件103，其中第一套件101、第二套件103均设置于各段管道连接处，且第一套件101上还设置有通透的锁定槽101a；第二套件103包括分别位于第二套件103相对侧面的锁扣103a和锁定齿轮103b，其中锁扣103a为“L”型钩状，且插入锁定槽101a旋转锁定，此处“L”型与第二套件103之间构成一卡位槽，当第二套件103沿卡位槽口方向转动时，锁扣103a在锁定槽101a中滑动，而卡位槽在锁定槽101a中的空隙逐渐减少，最终二者底端相抵触实现第一套件101与第二套件103之间的锁定，较佳的，锁扣103a上还设置了导向面，对锁扣103a进入锁定槽101a中起导向作用；

为了将第二套件103固定连接在管道上，从而通过转动第二套件103，与第一套件101固定，实现管道之间的连接。与第二套件103连接的管道端口600包括对接延伸环601、环槽602和限位槽603，具体的，对接延伸环601与第一套件101对接，环槽602设置于对接延伸环601的对接面上，且第二套件103设置于环槽602内，限位槽603设置于与对接面相对的侧面上，且锁定齿轮103b位于限位槽603内，在本实施例中为了第二套件103与直接连接的管道之间的固定，其中第二套件103上还设置有螺钉103c，第二套件103与对接延伸环601之间通过螺钉103c连接，且螺钉103c位于限位槽603中滑动限位，进一步的，螺钉103c包括螺钉头部与螺钉杆部，且螺钉杆部的内径与锁定槽101a的槽内径匹配，且螺钉杆部的长度又与锁定槽101a的槽深度相匹配，从而螺钉杆部穿过锁定槽101a中与第二套件103固定，当转动第二套件103时，螺钉杆部能够在锁定槽101a中移动，且被螺钉头部限位；故较佳的螺钉103c为六角螺钉，用于将第一套件101与第二套件103之间的限位固定；

为了通过装置简单快捷的旋转第二套件103，降低操作者的劳动强度，连接单元100还包括锁定件102，具体的，锁定件102为设置于管道上，其还包括旋转齿轮102a、转盘102b以及支撑块102c，旋转齿轮102a与锁定齿轮103b配合带动第二套件103的转动，当然本实施例中实现旋转的方式还可以为沿中心点旋转的旋转杆，进一步的，转盘102b通过转轴与旋转齿轮102a连接，支撑块102c设置于对接延伸环601上，且与限位槽603处于同一侧面上，旋转齿轮102a与转盘102b之间通过支撑块102c固定，本实施例中旋转的过程为：操作者手动转动转盘102b带动旋转齿轮102a的转动，而旋转齿轮102a与锁定齿轮103b之间齿轮连动，从而带动第二套件103的转动，当转动一定程度后锁扣103a进入锁定槽101a中限位完成锁定的过程，而拆卸的过程只需反向转动转盘102b，该过程简单快捷，将安装拆卸过程中产生的纵向力转化为旋转扭矩力，不仅安装拆卸简单快捷，同时也大大较低了操作者的劳动强度

实施例6

本实施例中与前述实施例不同之处在于：驱动部件402出口设置有调节组件402b，通过调节组件402b由于受到风力大小的变化从而自动调节驱动部件402出口的大小，从而将管道内的风力维持在稳定的既定状态，保证了物料粉碎粒径的稳定性。

如图14～17所示，在本实施例中，调节组件402b包括第一配合件402b-10、第二配合件402b-20、回弹件402b-30以及固定件402b-40。第一配合件402b-10与第二配合件402b-20穿插连接，第一配合件402b-10通过回弹件402b-30被设置于固定件402b-40上，第二配合件402b-20与固定件402b-40互相连接。

具体的，第一配合件402b-10起到推动第二配合件402b-20进行偏心转动的作用。第一配合件402b-10包括圆形磁块402b-11和联动杆402b-12，圆形磁块402b-11具有磁性，结构形状为圆形，中间位置具有一个圆孔。联动杆402b-12具有四根，联动杆402b-12的其中一端固定在圆形磁块402b-11上，另外一端在对应的一个平面上向外倾斜，该平面经过联动杆402b-12在圆形磁块402b-11上的接触点与圆心所连成的直线上，且该平面垂直于圆形磁块402b-11所在平面。四根联动杆402b-12均匀分布在圆形磁块402b-11的表面上，较佳的，四根联动杆402b-12的倾斜角度相同，互相呈中心对称，且四个接触点也同时分布在直径一定的圆周上。

第二配合件402b-20具有遮盖排送管402c的进风口，决定气体流量大小的作用。第二配合件402b-20为圆形轮廓，对应于联动杆402b-12也同样具有四个，且四个形状结构相同。其通过转轴402b-21与固定件402b-40偏心连接，并可以绕着转轴402b-21进行偏心旋转。第二配合件402b-20在转轴402b-21所在直径的另一侧上具有孔洞402b-22，四根联动杆402b-12的外端分别对应伸入到第二配合件402b-20的四个孔洞402b-22内，形成联动。

回弹件402b-30具有将第一配合件402b-10和第二配合件402b-20进行回弹归位的作用。回弹件402b-30包括伸缩轴402b-31、底座402b-32、压缩弹簧402b-33以及弹簧片402b-34。伸缩轴402b-31的一端与底座402b-32相连接，且固定，另一端设置有一个端口，端口为圆形，直径大于伸缩轴402b-31的外径。压缩弹簧402b-33套设于伸缩轴402b-31上，两端被底座402b-32以及伸缩轴402b-31的端口所限制；弹簧片402b-34对应于四个第二配合件402b-20具有四个，且形状相同，均为“V”形弹簧片。弹簧片402b-34的一边较长，一边较短，较短的一端固定在底座402b-32的边缘，较长的一端背离底座402b-32，朝向外侧，并抵在所对应第二配合件402b-20的外边缘。在结构上，固定后的弹簧片402b-34呈倒“V”形。需要指出的是，在第一配合件402b-10的圆形磁块402b-11上，圆孔直径略大于伸缩轴402b-31的外径尺寸。同时，圆形磁块402b-11通过其上的圆孔套设于伸缩轴402b-31上，一面抵住伸缩轴402b-31的端口，另一面抵住压缩弹簧402b-33。

固定件402b-40具有固定整个调节组件402b的作用，其外轮廓为圆形，在两个互相垂直的直径上具有连接杆，两个连接杆垂直相较于圆心，且圆心处具有一定的空间用以放置和固定回弹件402b-30的底座402b-32。连接杆之间的空间用于气体的流通。

在本实施例中，调节组件402b能够通过外部磁场的作用控制第一配合件402b-10的运动，从而通过联动的机构影响气流流量的面积大小。具体过程包括如下步骤：

一、外部磁场(磁力圈)增强，套设于伸缩轴402b-31上的圆形磁块402b-11受到磁力圈的排斥力作用沿着伸缩轴402b-31向内移动。

二、运动的磁力圈同时带动固定于其上的联动杆402b-12进行移动，由于联动杆402b-12的另一端穿插于第二配合件402b-20的孔洞402b-22内，因此带动第二配合件402b-20绕转轴402b-21进行偏心转动，转动的方向为装置的内侧。

三、向内侧偏心转动的第二配合件402b-20逐渐阻挡了一部分排送管402c的进风口的面积，从而影响了气体流量的大小。

四、继续增大磁场，直至外部磁场引起的排斥力等于弹簧片402b-34的反弹力或等于弹簧片402b-34的反弹力与底座402b-32提供的支持力之和，此时气体的流量最小。

五、减小磁场，磁场引起的排斥力相对减小，第一配合件402b-10受到压缩弹簧402b-33的反弹力向外运动，同时第二配合件402b-20受到弹簧片402b-34反弹力的作用向外偏心转动，整个装置逐渐归位。

六、装置归位的过程中，第二配合件402b-20遮盖排送管402c的进风口的面积减少，气体流量变大。

应理解的是，该申请不限于以上的描述中阐明的或在图中例示的细节或方法。还应理解的是，本文中所采用的措辞和术语仅是出于描述目的而不应被认为是限制的。

重要的是，应注意，在多个不同示例性实施方案中示出的本申请的构造和布置仅是例示性的。尽管在此公开内容中仅详细描述了几个实施方案，但参阅此公开内容的人员应容易理解，在实质上不偏离该申请中所描述的主题的新颖教导和优点的前提下，许多改型是可能的(例如，各种部件的尺寸、尺度、结构、形状和比例、以及参数值(例如，温度、压力等)、安装布置、材料的使用、颜色、定向的变化等)。例如，示出为整体成形的元件可以由多个部分或元件构成，元件的位置可被倒置或以其它方式改变，并且分立元件的性质或数目或位置可被更改或改变。因此，所有这样的改型旨在被包含在本发明的范围内。可以根据替代的实施方案改变或重新排序任何过程或方法步骤的次序或顺序。在权利要求中，任何“装置加功能”的条款都旨在覆盖在本文中所描述的执行所述功能的结构，且不仅是结构等同而且还是等同结构。在不背离本发明的范围的前提下，可以在示例性实施方案的设计、运行状况和布置中做出其他替换、改型、改变和省略。因此，本发明不限制于特定的实施方案，而是扩展至仍落在所附的权利要求书的范围内的多种改型。

此外，为了提供示例性实施方案的简练描述，可以不描述实际实施方案的所有特征(即，与当前考虑的执行本发明的最佳模式不相关的那些特征，或于实现本发明不相关的那些特征)。应理解的是，在任何实际实施方式的开发过程中，如在任何工程或设计项目中，可做出大量的具体实施方式决定。这样的开发努力可能是复杂的且耗时的，但对于那些得益于此公开内容的普通技术人员来说，不需要过多实验，所述开发努力将是一个设计、制造和生产的常规工作。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：包括，

将浓硫酸、乙酸、质量浓度为55～65％的过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；

将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸；

向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，进行超微粉碎；

所述浓硫酸质量浓度为97～98％。

2.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量为所述乙酸及所述质量浓度为55～65％的过氧化氢的总质量的2～3％。

3.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述乙酸，其与所述质量浓度为55～65％的过氧化氢的质量比为1:0.8～1.2。

4.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述一次恒温反应，其是在温度为60～80℃，搅拌速度为200～250rpm，反应8～12min。

5.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述二次恒温反应，其是在温度为25～35℃，搅拌速度为80～120rpm，反应50～70min。

6.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述搅拌反应，其是在350～450rpm下搅拌反应20～30min。

7.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述调节溶液pH，其是将溶液调节至pH为5.8～6.2。

8.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述调节pH，其是将pH调节至为6.3～6.7。

9.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述蒸馏收集过氧乙酸，其是减压蒸馏收集60℃的馏分得到过氧乙酸。

10.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸，其是蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。