CN107850515B

CN107850515B - 用于爆炸性环境中的采样设备、包括这类采样设备的干燥器以及估计样本流动性的方法

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Publication number: CN107850515B
Application number: CN201680045174.7A
Authority: CN
Inventors: 托马斯·奈普·约尔根森; 安德斯·塞赫斯泰德; 埃斯本·克劳萨默
Original assignee: GEA Process Engineering AS
Current assignee: GEA Process Engineering AS
Priority date: 2015-06-09
Filing date: 2016-06-09
Publication date: 2020-11-10
Anticipated expiration: 2036-06-09
Also published as: JP2018526618A; AU2016276650B2; DK201670416A1; JP6879942B2; US10627319B2; AU2016276650A1; EP3308130A1; US20180172559A1; CN107850515A; WO2016198078A1; NZ738285A

Abstract

本发明涉及一种用于包括平均尺寸最高达500μm的颗粒的爆炸性环境中的采样设备，该采样设备包括具有样本容器的可移位臂、以及第二区域，该可移位臂具有第一位置，在该第一位置处，该样本容器插入第一区域以将颗粒样本收集到该样本容器中，在该第二区域处，该可移位臂位于产品流之外，该第二区域被包含在具有用于该可移位臂的开口的壳体中。该采样设备在该第一区域与该第二区域之间具有界面，该界面选自由以下各项组成的列表：可闭合构件、闸阀、或空气刀。本发明还涉及一种包括干燥室和本发明的采样设备的干燥器。在另一个方面中，本发明涉及一种估计有机颗粒样本的流动性的方法。

Description

用于爆炸性环境中的采样设备、包括这类采样设备的干燥器以及估计样本流动性的方法

技术领域

本发明涉及一种用于包括尺寸最高达约500μm的颗粒的爆炸性环境中的采样设备，该采样设备包括具有样本容器的可移位臂、以及第二区域，该可移位臂具有第一位置，在该第一位置处，该样本容器插入第一区域以将颗粒样本收集到该样本容器中，在该第二区域处，该可移位臂位于产品流之外，该第二区域被包含在具有用于该可移位臂的开口的壳体中。本发明还涉及一种包括该采样设备的干燥器以及一种估计颗粒样本的流动性的方法。

背景技术

干燥粉末领域涉及由于这种粉末呈粉尘爆炸形式的潜在可燃性而可能出现的特定问题，并且应当小心地监测干燥过程以估计干燥器中产生爆炸/起火的风险。

DK177236B1披露了一种用于从产品流线上采样的设备，其中采样是以持续的方式通过将具有开口的容器直接放入产品流来执行的，其中，流动的产品被收集在所述容器中以确定一个或多个物理状态，例如体积重量、湿度、尺寸和/或颜色。该设备包括至少一个可移位的容器和用于使该容器移位的器具。

EP2243015B1披露了一种用于从产品流采样的装置，其中采样是以持续的方式执行的，并且其中，产品被收集在样本容器中以确定物理状态，例如体积重量。

还已知被称为POWDEREYE^TM的商用采样设备。

已知的用于采样的装置具有的共同之处在于，它们不适合在爆炸性环境中采取样本，在该爆炸性环境中在大气条件下可能存在空气与易燃物质的混合物，其一旦点燃就在剩余的产品中扩散。易燃材料例如可以呈气体、蒸气、雾状物和/或粉尘的形式。

因此，已知的用于采样的装置不满足在爆炸性环境中使用的安全要求，因为所有这些装置都不包括爆炸区域。

在粉末加工领域，估计颗粒样本的流动性也是令人感兴趣的。已经由Lumay、Boschini、Traina、Bontempi、Remy、Cloots和Vandewalle(2012,Powder Technology[粉末技术],224:19-27)提出了对颗粒样本的流动性的估计。该方法涉及将颗粒样本放置在圆柱体中，在样本的顶部放置轻的物体以使其保持平整，并使圆柱体经历提升再下降相同距离的多次循环，并在每次下降之后测量样本的高度。该方法不适合整合到用于线上或线内监测过程的设备中。

发明内容

在这种背景下，因此本发明的目的是提供一种用于爆炸性环境中的采样设备。有机材料的颗粒可以达到一个干燥点(例如，在立式干燥器中干燥的过程中)，它们在该干燥点处容易燃烧。当颗粒在一定尺寸范围内时，例如，直径最高达500μm，它们通常具有足够大的比表面积，再加上其在干燥空气中的分布，会产生起火甚至爆炸的风险，这可能由静电引起的单火花、或由与颗粒流相接触的电气装置、或通过加热和/或放热沉积的情况下的自燃而引起。本发明的目的是提供一种用于从存在爆炸风险的区域中采集样本的设备，从而满足例如ATEX(防爆指令(ATmospheres Explosives))和/或本领域的其他标准(例如IECEx和HAZLOC)的要求。

本发明的另一个目的是能够至少执行多个测量中的一个或多个，诸如密度；脂肪、蛋白质和/或水分含量检测；彩色编码；焦粒；和粒度等。

本发明的另一个目的是能够对所得到的测量结果(例如密度和粒度)执行验证。

本发明的又一目的是提供一种估计颗粒样本的流动性的方法。

在本发明的第一方面中，这些和其他目的是通过一种采样设备达成的，该采样设备在该第一区域与该第二区域之间具有界面，该界面选自由以下各项组成的列表：由该可移位臂填充的可闭合构件、闸阀、空气刀、锁、或存取闸。

根据本发明的第一方面，上述目的是通过一种用于爆炸性环境中的采样设备来实现的。具体地，该采样设备可以从颗粒流(例如产品流)中取出颗粒样本，该颗粒流代表“爆炸性环境”。该采样设备在该第一区域与该第二区域之间具有界面，该界面防止火焰从该第二区域扩散到该第一区域，反之亦然。该界面也可以被称为区域分隔面。该第一区域也可以被称为“爆炸区域”。在此背景下，爆炸区域是指任何潜在有爆炸性环境的区域或面积。与爆炸区域对应的还存在非爆炸区域或“无爆区”，其在此背景下是指爆炸危险很小或没有爆炸危险的区域和面积。只有该第一区域是爆炸区域，并且在该第一区域与该第二区域之间的界面还确保了在采样设备中限定的任何其他区域也是非爆炸区域。

典型地，颗粒流将位于干燥器的任何区段、或干燥区段的相对于颗粒流动的区段下游中，例如，颗粒可以在以下各项中：喷雾干燥器、流化床、闪蒸干燥器、环形干燥器、具有整体的或外部的流化床的喷雾干燥器等。通常，干燥器(例如在立式干燥器的顶部处)具有用于液体进料的入口，液体进料在该入口处进入该干燥器并遇到干燥的热空气流，使得进料的液滴将下降落入干燥器内，并且液体将从液滴中去除，从而形成基本上干燥的颗粒。液体进料可以是颗粒的浆液或悬浮液、或者是在去除溶剂后能够形成颗粒的溶液。在具体实施例中，待采样的颗粒流在干燥器的出口管道中。

在具体实施例中，第一区域根据A-tex准则2014/94/EU被分类为“区域20”，并且第二区域根据A-tex准则2014/94/EU被分类为“区域22”。如果采样设备中还存在其他区域，则这些区域将优选与第二区域隔离以被归类为“安全区域”。

例如，由于流中颗粒的尺寸小，奶粉代表易燃物质，并且本发明的采样设备适于在对这些粉末进行干燥的过程中从奶粉中采取样本。相关粉末中可能发生粉尘爆炸，例如由火花引起、或由伴随放热反应的自燃引起。因此，本发明的采样设备适于从立式干燥器或从立式粉末导引管道中取出颗粒用于后续分析。采样设备包括具有样本容器的可移位臂。可移位臂具有第一位置和第二位置，在第一位置处样本容器插入产品流中以用于将样本收集到样本容器中，在第二位置处可移位臂(尤其是可移位臂的具有样本容器的部分)位于产品流之外，在该处爆炸风险较低。第一位置也可以被称为第一区域，第二位置也可以被称为第二区域或“测量井”。

第二区域被包含在具有用于可移位臂的适当开口的壳体中，并且第二区域可以因此通过任何适当的分隔面来与第一区域隔开。例如，第一区域可以通过具有开口(例如管道)的壁等与第二区域分开，例如，可移位臂可以穿过该开口通过，从而从第二区域进入第一区域。开口与任何适当的防止火焰在区域之间扩散的装置一起代表了界面。通常开口的尺寸被确定成配合可移位臂。

该界面可以包括可闭合构件，例如门(例如滑动门或可变光圈(例如具有3至20个叶片))、或者诸如闸阀的阀，或者该界面可以包括空气刀。在此背景下，空气刀是指使用任何合适的空气或气体(例如氮气、如氩气或氖气等惰性气体、或大气成分中的空气)的空气层，该空气刀覆盖开口。特别地，空气刀可以作为均匀的空气层提供，例如，以层流模式流动的空气。空气刀可以根据需要通过任何手段产生。例如，空气刀可以由流过薄喷嘴的压缩空气产生，该薄喷嘴例如具有线性形状、被设计成在第一区域与第二区域之间形成空气层或空气幕。喷嘴可以沿直线或旋转方向引导空气。空气刀还可以包括出口喷嘴，该出口喷嘴例如具有线性形状、用于将空气从空气刀的一个或多个入口喷嘴移除。当空气刀采用层流空气流时，一个或多个出口喷嘴尤其重要。在另一个实施例中，空气刀包括围绕在第一区域与第二区域之间的开口的多个入口喷嘴，例如，这些喷嘴位于第一区域与第二区域之间的管道中。由此，从喷嘴进入开口的空气流动将防止颗粒可以在第一区域与第二区域之间通过，除非它们在样本容器中。此外，当压缩空气流离开喷嘴时，随着周围空气被压缩空气流吸引，力可以增大。在一个实施例中，可移位臂通过空气刀被拉动，从而使空气刀围绕整个可移位臂。例如，空气刀可以在可移位臂(例如包括样本容器)已经通过了空气刀的一个或多个喷嘴时被激活。在另一个实施例中，在第一区域与第二区域之间的界面包括可闭合构件和空气刀两者。

采样设备可以确定产品的至少一个特性，例如密度、颗粒的残余水分、粒度、焦粒和/或颜色。在一个优选实施例中，采样设备基于所分析的特性来监测在第一区域中发生爆炸的风险；采样设备可以包括用于当起火风险达到预定水平时提供警报的装置，使得干燥器可以关闭以防止起火。因此，粉末的一体化监测允许干燥过程可以更有效地得到控制。例如，在制造全脂奶粉的传统工艺中，奶粉经过处理以提供2.5％的预期水分含量，但是存在很大的潜在变化，但是使用本发明的采样设备可以监测奶粉使其水分含量达到接近所要求的3％至4％，这进而提供了能量需求的节约，而且由于含有较少的焦粒，奶粉将具有更高的品质。这些优点不限于奶粉，因为其他粉末也适用相同的考量。

采样设备特别适用于立式干燥器，其用于生产平均粒度最高达约500μm的粉末，例如，对于食品、药品、乳制品、化学品、农用化学品、能源、生物技术、医疗保健以及诸如奶粉、咖啡增白剂、婴儿配方食品、咖啡粉、药品、化学品等等中的所有产品，平均粒度范围为10μm至200μm。

该采样设备(特别是可移位臂和样本容器)优选由抗静电材料(如抗静电金属和抗静电聚合物材料)制成。例如，可以使用作为抗静电聚丙烯(PP)或抗静电聚乙烯(PE)的耐酸不锈钢、Teflon^TM(PTFE)、TCP(三价铬钝化)处理的铝或传导/导电塑料。由此，特别是该设备的样本容器可以转移或防止静电，否则静电可能产生在干燥粉末流中。不论何种材料，采样设备的任何部分以及采样设备安装所在的干燥器的任何部分都可以电连接到地面，以便进一步降低由静电引起的起火风险。

在本发明的背景下，样本容器是指样本提取容器，该样本提取容器可以被设计和整合在可移位臂中或者可以与可移位臂复合。样本容器可以例如是安装在可移位臂上或整合在可移位臂中的杯。样本容器可以根据需要具有任何形状和尺寸，例如容积。例如，样本容器(例如圆柱形容器)的深度可以在2cm到15cm的范围内。圆柱形样本容器的直径可以在2cm到15cm的范围内。例如，样本容器可以具有约50ml的容积。在另一个实施例中，样本容器具有约200ml的容积。不论容积大小，纵横比(例如圆柱形样本容器的直径与深度之比)也可以自由选择。

壳体可以包括用于监测和调节第二区域中的压力(例如，相对于第一区域的压力)的装置。例如，第二区域中的压力可以高于第一区域中的压力。通过保持第二区域内的超压，粉尘不能进入第二区域并在第二区域内产生沉积物或爆燃性环境，从而可以利用超压来避免爆炸。这对于采样设备中的其他区域也是重要的。

可以分析由采样设备收集的样本的任何物理或化学特性，并且在一个实施例中，采样设备包括一个或多个用于分析的装置，例如，测量、量化等所收集的颗粒样本的物理或化学特性，如密度、湿度、粒度、焦粒和/或颜色。因此，采样设备可以用于采取样本和对其进行分析，并且该设备的使用通常包括以下步骤：

-将可移位臂从第二位置移动到第一位置，从而将样本容器插入产品流中，其中样本容器的填充开口面向产品流从而填充样本容器，

-将可移位臂从第一位置移动到第二位置，例如，同时从样本容器中清除过量的样本，

-分析样本的至少一种物理或化学特性，

-将可移位臂从第二位置移动到第一位置，并翻转样本容器以将其排空到产品流中，

-清洁样本容器。

操作人员可以根据需要通过采样设备进行定期地、不定期地、或以任意的时间间隔地在有机粉末干燥过程中进行采样。采样因此可以遵循自动流程，或者采样可以手动或按需执行。

在另一个实施例中，采样设备还包括用于清洁样本容器的装置。该装置可以手动操作，或者该装置也可以被设置成遵循一组预定的指令来执行清洁操作，这也可以被称为“自动”清洁。用于清洁样本容器的装置可以包括用介质(例如诸如氮气或空气等惰性气体介质)加压的至少一个空气喷嘴，例如用于冲洗样本容器(例如在清空样本容器后)。用于清洁样本容器的装置可以与可移位臂整合在一起、或者可以在可移位臂的外部。例如，用于清洁样本容器的装置可以具有空气喷嘴，该空气喷嘴位于第一区域(即，在产品流中)、在可移位臂离开第二区域的地点下方，使得当样本容器翻转、或者至少远离产品流的方向并且通常大于90度时，空气喷嘴将空气向上吹向样本容器的内侧底部，这样空气能够被吹向产品流。用于清洁样本容器的装置可以固定在产品流中、或者在采样设备中可移位以跟随可移位臂，以便清洁样本容器(例如，清空后)。在另一个实施例中，采样设备具有用于清洁样本容器的另外的或替代的装置，其位于第二区域中，用于清洁第二区域中的样本容器(例如，在将样本倒入验证管之后)。因此，用于清洁样本容器的装置使得当样本容器的内容物已经被倒空回到产品流或检验管中时(例如，在样本容器放回产品流中之前)，清洁样本容器成为可能。用于清洁样本容器的装置对于对整个过程有较高卫生要求的食品制造、食品工业或药品生产中使用的采样设备尤其重要，例如，作为可以是自动原位清洗(CIP)过程的CIP过程的一部分。

在具体实施例中，采样设备包括用于清洁样本容器的装置以及用于振动样本容器的振动器。振动器可以在清空和清洁样本容器的过程中使用，例如，当样本容器翻转时，振荡使样本容器中的样本松动，从而有助于样本容器的排空。

在一个实施例中，采样设备包括用于分析样本的物理或化学特性的装置。在一个实施例中，该装置可以在不接触样本的情况下分析样本的物理或化学特性。例如，采样设备可以具有用于产生期望波长(例如单色波长)或一定波长范围(例如紫外光(UV)、红外光(IR)、近红外光(NIR)或可见光)的光的激光器或灯、或用于产生相关频率或一定频率范围(例如超声波)的声音的装置、和用于检测光和/或声音的适当传感器以及能够记录和解释从传感器获得的信号的数据处理器。例如，采样设备可以包括激光扫描器、NIR扫描器、相机、视觉系统等。激光扫描器、NIR扫描器、相机和/或视觉系统可以包括数据处理器，其能够记录和解释从相应的传感器获得的信号。

可以使用激光扫描器，例如，检查样本容器中粉末的量，例如，样本容器是满的或空的，或者样本容器中存在多少样本。在具体实施例中，采样设备具有激光器和检测器，两者一起可以测量样本容器中的样本水平。样本容器中的样本水平也可以被称为样本的“高度”。

NIR扫描器可以用来分析例如样本容器中的样本的脂肪、蛋白质和/或水分的含量。使用NIR扫描器来分析样本的脂肪、蛋白质和/或水分的含量是本领域所公知的，并且可以自由选择特定程序。

超声源可以用于使团聚颗粒彼此分离。团聚颗粒的分离对于样本杯被设计用于分析粒度的实施例特别有用，例如，其中采样设备具有尺寸采样容器。

当采样设备包括相机和具有可选光源的适当的图像分析系统(即视觉系统)时，可以使用视觉系统来测量样本中的颜色偏差颗粒的数量，并将其与颗粒的总数和/或与预期颜色没有颜色偏差的颗粒的数量对比。例如，奶粉的颗粒应该是白色的，暗色的颗粒或具有暗点的颗粒(在此背景下被认为是颜色偏差颗粒)可以表示干燥器中有起火或爆炸的危险，因为这种颜色偏差颗粒通常代表焦粒。例如，视觉系统可以采用用于图像分析的颜色方案CMYK(青-品红-黄-黑)或RGB(红-绿-蓝)，其中图像的每个像素接收颜色代码，由此允许对各个像素代码进行比较，进而为所有粉末产生一个通用的颜色代码。每个颗粒可以由一个或多个像素表示，并且颜色偏差颗粒的量或比例可以用相对于像素总数的偏差像素表示，或者颜色偏差颗粒的量或比例可以用基于颗粒的值表示。视觉系统因此优选地包括能够计算和量化颜色偏差的软件。由相机记录的像素数量可以自由选择，也可以选择记录图像的形状或格式。例如，相机可以记录从1000像素到最多达10⁶像素或更多，例如，5000像素。在一个实施例中，图片的格式是正方形(即1:1)的，并且在另一个实施例中，图片以4:3或16:9的格式记录。在优选实施例中，图片具有圆形格式并且包括从10,000像素到1,000,000,000像素。除了合适的相机之外，视觉系统还可以包括用于控制来自光源的光的滤光器(用来例如提供单色光或一定波长范围内的光)以及用于控制进入相机的光的滤光器。当采样设备具有激光器和适当的检测器时，同样可以使用滤光器，例如，用于测量荧光。视觉系统可以包括可用的所有最先进的设施/选项。

因此，用视觉系统可以计数例如在白色奶粉中的颜色偏差颗粒的数量。当代表焦粒时，颜色偏差颗粒可以构成立式干燥器中起火或爆炸危险的表述。颜色偏差颗粒的量化因此可以用于产生关闭和清洁系统的警报信号以避免起火。在一个具体实施例中，采样设备包括设置成发信号指示起火风险的警报器。

在另一个方面中，本发明涉及一种量化颗粒表面中的颜色的方法。当使用本发明的采样设备或不适合在爆炸性环境中提采样本的类似系统提取颗粒时，颗粒将存在于不平坦层中，使得由不平坦层中的特征引起的阴影可能被错误地解释为具有不同颜色，例如与颗粒的实际颜色不同的更深的颜色，从而在定量颜色偏差颗粒方面产生“误报”的风险。如本文所讨论的，当将颜色偏差颗粒量化为“焦粒”时，这个问题尤其重要。因此，本发明还涉及量化颗粒表面颜色的方法，所述方法包括以下步骤：

-在采样容器中提供平均尺寸分布在10μm至500μm范围内的颗粒样本，

-可选地刮擦颗粒表面，

-拍摄颗粒表面的图像，

-根据配色方案记录图像中的像素的颜色，

-在配色方案中标记具有阈值的像素，

-比较标记像素周围的像素的颜色与标记像素的颜色，

-基于标记像素与标记像素周围的像素之间的比较，区分颜色偏差颗粒与表面中的不平坦特征；以及

-量化表面中的颜色偏差颗粒。

标记像素周围的像素可以具有与标记像素的任何合适的距离，例如，距标记像素1至100像素。

图像优选地竖直地在表面上方拍摄。拍摄图像的步骤可以包括提供具有期望颜色的光，例如，白光或在一定波长范围的光。配色方案可以自由选择，例如RGB方案或CMYK方案。

该方法有利地将表面中真正的颜色偏差颗粒与假的区分开来。该方法优选地在本发明的采样设备中执行，该采样设备的任何实施例的任何特征对该方法都相关。

在一个实施例中，例如，当采样设备包括用于无接触地分析(例如，基于光学分析)样本的物理或化学特性的装置时，采样设备包括具有窗玻璃的窗，其将第二区域与用于分析样本的物理或化学特性的装置(例如，用于无接触分析样本的装置)分开。窗玻璃可以具有任何合适的材料，并且可以根据需要具有任何厚度或尺寸。例如，厚度或尺寸可以取决于当前测量井内给定表面积所需的量。在一个优选实施例中，玻璃可以是蓝宝石玻璃，其是具有非常宽的从UV到IR的光学透射范围的晶体。另外，蓝宝石玻璃被批准用于食品，且耐普通的酸和碱，而且由于其硬度而难以刮擦，同时也耐高温。在其他实施例中，窗玻璃被选择为提供特定的滤光器以过滤出期望的波长范围。

该采样设备(例如可移位臂)可以包括称重单元，使得可以对样本进行称重，同时确定样本的其他特性。例如，称重单元可以整合在可移位臂中、或者可以是可移位臂的整体部分。

在某个实施例中，样本容器是圆柱形的样本容器，其直径与深度之比的范围为1:10至1:1，例如，1:5到3:4。

在一个优选实施例中，样本容器可以围绕横向于从中收集样本的产品流的方向的轴线旋转。因而，样本容器具有“填充位置”，其中样本容器的开口面向产品流，使得当可移位臂处于其第一位置时，来自产品流的颗粒将填充样本容器。例如，样本容器的开口可以水平，例如，就样本容器的打开而言。当样本容器从填充位置翻转时(例如旋转超过90°时)，样本容器将进入清空样本容器的“清空位置”。在具体实施例中，样本容器还具有用于收集用于粒径测量的样本的位置，即，“粒径测量位置”。在粒径测量位置，样本容器旋转，例如，从水平位置以5°至85°的范围内(或在30°到60°的范围内)的角度在任一方向上旋转。因此，样本容器只可以收集有限量的样本。当有限量的样本被收集在样本容器中时，可以将样本分配到样本容器中，从而可以区分单个颗粒。当样本容器具有粒径测量位置时，优选地，采样设备具有能够分析粒径的视觉系统。在一个优选实施例中，样本容器的底部或整个样本容器具有与有待分析的颗粒的颜色相反的颜色。例如，为了分析奶粉，样本容器可以是黑色、或与颗粒颜色互补的另一种深色(例如蓝色)。有待从样本中收集的颗粒的量可以通过可移位臂处于第一位置的时间来控制，使得样本容器在产品流中短时间停留。然而，在一个优选实施例中，可移位臂具有尺寸采样容器，其具有的纵横比(例如，构成尺寸采样容器的可拆卸臂的直径与切口深度之比)在100:1到10:1(例如80:1到30:1)的范围内。当尺寸采样容器放置在位于粒径测量位置的产品流中时(即以5°至85°范围内(例如30°至60°的范围内)的角度旋转时)，与尺寸采样容器的开口的水平位置相比，尺寸采样容器中的样本的可用容量受到尺寸采样容器的深度和角度的限制；当可移位臂移动到其第二位置并且尺寸采样容器处于水平位置时，被收集在尺寸采样容器中的颗粒将分布在尺寸采样容器的底部的表面上，特别是如果尺寸采样容器通过振动器振动或旋转以迫使颗粒滑动时。从而可以通过视觉系统检测单个颗粒，并且可以分析样本的粒径。在一个优选实施例中，除了样本容器之外，可移位臂还具有尺寸采样容器。在一个特别优选的实施例中，除了样本容器之外，可移位臂还具有尺寸采样容器，并且基于横向于产品流方向的轴线在样本容器与尺寸采样容器之间的角度在20°到80°的范围内，例如，在30°到60°的范围内。因此，能够与采集时间无关地同时收集用于在尺寸采样容器中进行粒径测量的样本和用于在样本容器中进行其他分析的样本。然而，如果需要的话，也可以在尺寸采样容器或样本容器之一中收集适当的样本，而不在另一个中收集样本。当采样设备具有尺寸采样容器时，其优选地还具有超声源。

在又一方面，本发明涉及一种确定具有平均尺寸分布在10μm至500μm范围内的颗粒的尺寸分布的方法。该方法可以具体地在本发明的采样设备中执行，例如，具有尺寸采样容器的采样设备。估计具有在10μm至500μm范围内的平均尺寸分布的颗粒的尺寸分布的方法包括以下步骤：

-提供具有底部的尺寸采样容器，

-提供颗粒样本并将颗粒分布在尺寸采样容器的底部，

-拍摄尺寸采样容器底部的图像，

-根据配色方案记录图像中的像素的颜色，

-在配色方案中标记具有阈值的像素，

-比较标记像素周围的像素的颜色与标记像素的颜色，

-基于标记像素和标记像素周围的像素之间的比较，将颗粒与尺寸采样容器的底部区分开，

-估计颗粒的尺寸，以及

-计算颗粒以确定颗粒的总数。

特别地，确定颗粒的总数，并且可以根据颗粒的尺寸对颗粒进行分类以确定颗粒的尺寸分布。

图像优选地竖直地在表面上方拍摄。拍摄图像的步骤可以包括提供具有期望颜色的光，例如，白光或在一定波长范围的光。配色方案可以自由选择，例如RGB方案或CMYK方案。该方法优选地在本发明的采样设备中执行，该采样设备的任何实施例的任何特征对该方法都相关。

采样设备可以包括使可移位臂可以在其第一位置与第二位置之间移动的一个或多个致动器和/或一个或多个发动机或马达。因此，马达和致动器可以将样本容器从执行分析的地点(如测量井)移动到收集样本的产品流，并且返回。马达和致动器还可以相对于产品流的方向翻转样本容器，例如，以限定用于收集样本的第一位置和用于清空样本容器的第二位置。在另一个实施例中，样本容器的底部具有门或类似物，其可以使用马达和致动器来打开和关闭，从而可以通过打开门来清空样本容器。

采样设备还可以包括机器壳体，例如，作为包含第二区域的壳体的一部分或作为与第二区域的壳体分开的壳体。机器壳体可以限定独立的区域，该区域在爆炸风险方面可以有其自己的类别。机器壳体可以包括用于驱动采样的机械部分的驱动机构，例如，马达和致动器。任何致动器、马达或发动机都可以以电动、气动、液压或任何适当的手段进行操作和控制。

在一个实施例中，采样设备包括仪器壳体，其可以在包含第二区域的壳体内，或者该仪器壳体可以与包含第二区域的壳体分离。不论仪器壳体相对于包含第二区域的壳体的位置如何，该仪器壳体可以被认为是限定了第三区域。与第一区域和第二区域相比，第三区域在爆炸风险方面可以是不同的类别，但是优选的是没有爆炸风险的安全区域。仪器壳体可以包含采样设备的用于分析样本的物理或化学特性的任何装置，特别是仪器壳体可以有利地包含用于在不接触样本的情况下分析物理或化学特性的任何装置。例如，用于在不接触样本的情况下分析物理或化学特性的装置可以如上所述通过窗玻璃分析样本，使得仪器壳体可以与第二区域隔离。

当采用彼此分离的机器壳体和仪器壳体时，这两个壳体可以例如通过壳体之间的管道连接，并且这两个壳体可以被认为位于同一区域、具有相同的超压。如果认为需要，则该管道可以包括任何密封件。

采样设备还可以包括例如在仪器壳体和机器壳体(如果存在的话)之间的至少一个密封件，其可以用能够将第二区域与机器壳体分开的加压介质(例如气体或液体)清洁。因此，可以例如根据爆炸风险的分类将两个区域彼此分开，同时确保空气/气体不将材料从第二区域转移到第三区域，在优选的实施例中，这是通过使用双唇密封件来实现的，该双唇密封件可以用来自加压介质(例如空气或氮气)的超压来清洁。密封件优选通过压缩空气或氮气保持清洁。在另一个实施例中，使用迷宫密封件、其他唇形密封件、或包括O形环的膨胀圈。

任何线或缆(例如，用于电、空气、气体、光缆等)(例如，位于可移位臂(例如往返于样本容器)与第二区域或机器壳体之间的线或缆)可以容纳在可移位臂内。由此，第二区域的测量井中的可移位臂中的线和缆不会接触到从样本罐中吹出的粉末和/或粉尘，这样可以使由火花或电线连接松动造成的爆炸或起火的风险降到最低。

在另一个实施例中，采样设备还包括用于将样本容器中的样本转移到外部地点的验证管，例如，用于进一步分析或使用互补分析原理进行分析。验证管可以位于第二区域的测量井和外部验证单元之间。因此，例如当样本容器已收集了已经在第二区域中分析过的样本时，样本容器可以被排空到验证管中。验证管可以包括管道等，通过该管道等可以将样本转移到外部验证单元，例如，使用真空或其他手段来转移样本。在另一个实施例中，验证管是可以被转移到外部验证单元的容器。验证管将优选地确保将样本转移到外部验证单元而不改变样本的状态，例如，就周围的湿度和压力而言。例如，当样本已经被排空到验证管中时，验证管可以被密封、或者可以控制例如周围的湿度、压力和温度等状态。

验证单元可以是例如密封的空间，在该空间内样本的重量、体积(即密度)和粒度可以被验证作为对采样设备的测量结果的控制。这使得可以将提取的样本排空到管中，其中在优选实施例中，管可以将样本带到封闭的空间，样本可以在该空间内被验证，作为采样设备的测量结果的比较。

在另一实施例中，采样设备包括至少一个振动器。振动器可以是任何允许样本容器受到振动的设计，例如，以松动可能粘附在样本容器的壁上的样本颗粒。在本发明的背景下，振动器也可以被称为振荡器，并且这两个术语可以互换使用。振动器可以整合在可移位臂中。在一个替代实施例中，振动器位于可移位臂的外部(例如位于验证管内)，振动器可以从该位置被向上推到与样本容器(例如样本容器的底部)接触、并振动样本容器及其内容物。振动器的频率可以自由选择，例如，处于1Hz至100kHz的范围内(例如，在1kHz至50kHz的范围内)。振动的幅度通常最高达约2mm，例如，最高达约1mm。特别地，可以针对不同的产品单独调节振动器的频率和振幅，从而可以实现期望的结果。

样本容器可以在可移位臂的任何位置(例如第一位置或第二位置)处并且当样本容器处于收集样本的第一位置和/或处于清空样本容器的第二位置时受到振动。因此，振动器可以例如当样本容器被排空到产品流或验证管中时振动样本容器，以确保粘附在样本容器壁上的颗粒松动。在另一个实施例中，采样设备具有振动器以振动第二区域中的样本容器，从而可以振动样本容器中的样本，由此压实样本。这样压实之后的样本可以被称为“振实”样本，该样本的密度相应地是“振实密度”。类似地，在振动之前记录的样本密度可以被称为“膨松密度”。

当采样设备包括能够振动第二区域中的样本容器的振动器时，优选的是，可移位臂还包括用于对样本进行称重的称重单元。因而可以测量样本的振实密度。

在具体实施例中，采样设备包括位于第二区域中的距离传感器，例如,基于光(诸如激光)或声音来测量从距离传感器到样本容器中的样本表面的距离。特别地，在可移位臂处于第二位置时，距离传感器可以在样本容器上方，例如，竖直上方。因而可以测量样本容器中样本的高度。当采样设备还包括能够使第二区域中的样本容器振动的振动器时，可以在振动之前和振动样本之后对样本容器中的样本的高度进行测量，例如，以分别确定膨松密度和振实密度。也可以在特定条件下获得样本高度的多个测量点，例如，关于振动的频率和持续时间，特别地，样本高度可以作为“振实”的次数或持续时间(以秒为单位)乘以频率(以赫兹为单位)的函数来测量。

本发明人现在已经意外地发现，平均尺寸范围为10μm至500μm、水分含量为0.5％至7％的颗粒样本(例如，奶粉)的流动性可以基于1Hz到100kHz的振动频率范围根据记录在本发明的采样设备中的样本高度与振实次数或振实时间的曲线图来进行估计。因此，另一方面，本发明涉及一种估计颗粒样本流动性的方法，该方法包括以下步骤：

-提供平均尺寸分布在10μm至500μm的范围内并且水分含量在0.5％到7％的范围内的颗粒样本，

-将有机颗粒样本放置在具有振动器的样本容器中，

-以1Hz至100kHz的范围内的频率振动该样本容器，

-测量在该样本容器中的样本的高度，直到该样本的高度在进一步振动时不再降低，

-通过比较第一高度测量结果、中间高度测量结果、和最终高度测量结果来估计该样本的流动性。

第一高度测量结果可以是在测量持续时间的最初10％内获得的高度测量值，测量持续时间对应于从开始振动的时间到当进一步振动时样本的高度不再降低的时间。最终高度测量结果是当样本高度在进一步振动时不再降低时所获得的值。中间高度测量结果可以是在第一高度测量结果和最终高度测量结果之间获得的任何高度测量值。优选地是，比较时包括多个中间高度测量结果。为了估计流动性，任选地以任何期望的方式归一化的样本的高度相对于任选地归一化的振动时间作图，由测量的数据计算得到流动性，例如，如曲线图中所示。可以使用任何计算从数据中估计流动性。例如，流动性可以表示为达到样本的最大压实度的50％的时间(t_50％)、或达到样本的任何其他相对高度的时间、或达到样本的特定高度的时间的组合。最终高度(即，振实高度)也可以包括在估计中，例如，作为绝对值或作为相对值。

估计颗粒样本流动性的方法可以有利地在不对样本施加重量的情况下进行，从而可以直接在本发明的采样设备中进行。现有技术中已经采用重量来保持样本平整。然而，当在不对样本施加重量的情况下执行本发明的方法时，没有从结果中观察到不利影响。因此，在一个优选的实施例中，在不对样本施加重量的情况下获得测量结果，例如，没有在样本上放置重物。在优选实施例中，在本发明的采样设备中执行估计颗粒样本流动性的方法。然而，本发明的方法不限于在本发明的采样设备中执行，另一方面，本发明涉及一种用于估计如上定义的颗粒样本的流动性的设备。该设备包括样本容器(例如，圆柱形样本容器)、具有用于记录样本容器中样本高度的激光传感器的激光装置、以及用于振动样本容器的振动器。用于估计样本流动性的设备还可以包括称重单元。用于估计样本流动性的设备的任何特征的所有细节都可以如本文所讨论的那样用于本发明的采样设备的相应特征。

此外，该方法例如由于高频率而可以在短于1分钟的时间内进行。在一个实施例中，振动具有小于2mm的振幅(例如，约1mm或更小)，但是尽管振幅较低，该方法仍可以在短于1分钟的测量持续时间下进行。例如，在具体实施例中，测量持续时间在10秒到40秒的范围内，例如，测量持续时间为约20秒或约30秒。在测量持续期间，尽管颗粒的重量轻且尺寸小(即颗粒的平均尺寸分布在10μm至500μm的范围内、水分含量在0.5％至7％的范围内)，颗粒样本将已经达到最终的“振实”高度，并且当用相同的样本重复该方法时，例如，在竖直干燥器中获得较大样本并分布到较小的子样本中进行离散分析，就样本的最终高度和它们各自的流动性而言，发现了相同的结果。

在某个实施例中，样本容器具有截头圆锥形或圆锥形，其中较宽的一端代表入口，窄的一端代表样本容器的底部。当记录填充有样本的截头圆锥形或圆锥形样本容器的图像时，与圆柱形样本容器相比，更大部分的颗粒可用于图像分析。

在另一方面，本发明涉及一种干燥器(例如，用于生产平均直径最高达500μm、水分含量在0.5％至7％范围内的颗粒的立式干燥器)，该立式干燥器包括：具有上端和下端的干燥室；待干燥液体进料入口以及干燥室下端的干燥颗粒出口；以及根据本发明任一实施例的采样设备，其中第一区域在干燥室的出口管道内。在具体实施例中，据计算，在第一区域和第二区域之间的界面距经干燥颗粒的出口被定位在颗粒的液体进料的入口与经干燥颗粒的出口之间的距离的最高达20％的距离处。

附图说明

下面将通过目前优选实施例的非限制性实例并参考示意图来更详细地描述本发明，其中

图1示出了本发明实施例中的采样设备的透视图；

图2示出了本发明的采样设备的样本容器在充满样本时的局部透视图；

图3示出了采样设备的实施例的截面图；

图4示出了记录样本高度时采样设备的实施例的截面图；

图5示出了RGB颜色的曲线图；

图6示出了焦粒的曲线图；

图7示出了来自采样设备的图像；

图8示出了样本的振实密度的曲线图；

图9示出了NIR数据的曲线图；

图10示出了处于第一位置的采样设备的翻转的样本容器的局部透视图；

图11是与图10相对应的放大图，示出了处于第一位置的采样设备的翻转的样本容器；

图12是与图11对应的图，示出了处于第二位置的采样设备的翻转的样本容器；

图13是本发明的干燥器的出口管道和采样设备的示意性局部截面侧视图；

图14是在样本收集位置中的尺寸采样容器以及样本容器的示意性侧视图；并且

图15是与图14对应的图，示出了在样本分析位置中的尺寸采样容器以及样本容器；

图16a是示意性侧视图，示出了尺寸采样容器和样本容器，其中样本容器处于填充位置；

图16b是示意性侧视图，示出了尺寸采样容器和样本容器，其中尺寸采样容器处于填充位置；并且

图16c是示意性侧视图，示出了尺寸采样容器和样本容器，其中尺寸采样容器处于颗粒分析位置。

具体实施方式

图1示出了本发明的实施例中的采样设备1的透视图。采样设备1具有可移位臂2，该可移位臂可以沿着机器壳体6的轴线延伸到第一区域4中的产品流(未示出)中。因此具有样本容器3的可移位臂2处于第一位置。在第二位置(未示出)处，可移位臂2，特别是带有样本容器3的可移位臂2的部分，将被移入第二区域5中，在该第二区域中可以通过用于分析样本的物理或化学特性的一个或多个装置来分析样本容器3中的样本(未示出)，这些装置位于仪器壳体7中。采样设备1在第一区域4与第二区域5之间的界面中具有空气刀(未示出)。空气刀被提供具有来自空气入口管91的压缩空气，空气刀的空气可以使用空气出口管92被移除。当空气刀在层流下操作时，具有空气入口管91和空气出口管92的空气刀尤其重要。然而，在其他实施例中，空气出口管92也可以用作空气刀的空气入口，例如，在几个入口处提供空气以形成空气刀。

在图2中，可移位臂2通过开口41延伸到第一位置，进入第一区域4，在该第一区域中表现为白色粉末的样本8被收集在样本容器3中，该样本可以是立式干燥器中的奶粉或来自立式干燥器的奶粉。还示出了用于清洁样本容器的装置的空气喷嘴18。

图3示出了本发明的采样设备1的实施例的截面图。可移位臂2处于第二区域5中的第二位置，其中可以通过用于分析物理或化学特性的装置分析样本8。具体地说，可以用激光装置12测量样本8的高度，可以使用视觉系统13记录和分析照片，NIR扫描器15可以分析样本8的脂肪、蛋白质和/或水分。激光装置12、视觉系统13、和NIR扫描器15被包含在仪器壳体7中，该仪器壳体通过窗玻璃11与第二区域5隔离，以便在仪器壳体7内提供安全区域。机器壳体6通过双唇密封件10与第二区域5隔离。

图4展示了使用激光装置12的样本8的高度的测量结果，其中从激光装置12到样本8的表面的激光束121被用于记录激光装置12与样本8的表面之间的距离。样本容器3可以使用振动器16进行振动，从而在测量样本8的高度的同时可以将样本8压实。由此可以记录样本8的振实密度并且估计样本8的流动性。样本8的密度由使用激光装置12确定的样本8的体积和使用称重单元14记录的样本8的重量来计算。

图5示出了作为采样时间的函数的样本8表面中的点的RGB配色方案中的颜色的示例性曲线图。如图5所示，RGB配色方案可以具有用于每种颜色的8位深度，或者RGB配色方案可以对每种颜色采用更少(例如4位)或更多(例如12或更多)的位数。每种颜色4位的颜色深度被认为足以用于检测颜色偏差颗粒。

在图6中，样本的RGB数据已经被转换成焦粒的量化，作为时间的函数。当达到一定量时，例如，以样本中暗点的百分比表示，任选地将其量化为与颗粒总数相对比的焦粒，则采样设备1可以发出警报。图7示出了记录在本发明的采样设备1中的实际图像，其中左图没有显示焦粒，右图显示可见的焦粒。

图8示出了在本发明的采样设备1中记录的作为时间的函数的振实密度的示例性曲线图。

图9显示了使用NIR扫描器15记录的水分、脂肪和蛋白质含量的示例性曲线图。

图10示出了位于第一区域4中的第一位置的可移位臂2，其中样本容器3被翻转以将样本8排空至产品流。

图11示出了位于第一区域4中的第一位置的可移位臂2，其中样本容器3被翻转并且被来自空气喷嘴18的空气181冲洗。

图12示出了位于第二区域5中的第二位置的可移位臂2，其中样本容器3被翻转以将样本8排空到验证管17中。第一区域4和第二区域5通过空气刀9交界。

图13示出了本发明的干燥器100，其包括连接到本发明的采样设备1的出口管道101。

图14和图15示出了本发明的采样设备1的一个实施例，其中可移位臂(在图14和15中未示出)具有样本容器3和尺寸采样容器31。样本容器3与尺寸采样容器31之间的角度α由虚线表示。虚线圆表示可移位臂与样本容器3和尺寸采样容器31的旋转方向。在图14中，可移位臂被旋转用于使尺寸采样容器31处于收集样本8的位置，即，粒径测量位置。待收集的样本8的量受到尺寸采样容器31相对于产品流的方向旋转的角度的限制、与尺寸采样容器的深度d相关联，该产品流在图14和图15中从顶部到底部是竖直的。在图15中，尺寸采样容器31旋转，使得尺寸采样容器31具有水平的底部32，并且样本8在尺寸采样容器31的底部32上扩散。为了进一步将样本8扩散到尺寸采样容器31的底部32上，可移位臂可以被振动。为了进一步改善扩散，特别是分离团聚颗粒，尺寸采样容器31的底部32可以经受超声波等。当样本8的颗粒分布在尺寸采样容器31的底部32上时，视觉系统可以分析样本8的粒度，并量化焦粒。

图16示出了可移位臂具有样本容器3和尺寸采样容器31的实施例的示意性侧视图。在图16a中，样本容器3旋转到填充位置，而尺寸采样容器31将不被颗粒填充。在图16b中，尺寸采样容器31处于填充位置，而样本容器3将不被颗粒填充。在图16c中，尺寸采样容器31处于用于分析尺寸采样容器31的底部32上的颗粒(未示出)的位置。在用于分析颗粒的位置中，尺寸采样容器31的底部32是水平的。

参考符号列表

1 采样设备

2 可移位臂

3 样本容器

31 尺寸采样容器

32 尺寸采样容器的底部

4 第一区域

41 在第一区域与第二区域之间的开口

5 第二区域

6 机器壳体

7 仪器壳体

8 样本

9 空气刀

91 空气入口管

92 空气出口管

10 双唇密封件

11 窗玻璃

12 激光装置

121 激光束

13 视觉系统

14 称重单元

15 NIR扫描器

16 振动器

17 验证管

18 空气喷嘴

181 来自空气喷嘴的空气

100 干燥器

101 干燥室出口管道

Claims

1.一种干燥器，该干燥器包括：具有上端和下端的干燥室；用于待干燥的液体进料的入口；干燥的热空气中平均尺寸最高达500μm的颗粒产品流，该产品流代表爆炸性环境；和用于经干燥颗粒的出口；以及用于从颗粒产品流中提取颗粒样本的采样设备，该采样设备包括具有样本容器的可移位臂、以及第二区域，该可移位臂具有第一位置，在该第一位置处，该样本容器插入第一区域以将颗粒样本收集到该样本容器中，在该第二区域处，该可移位臂位于颗粒产品流之外，该第二区域被包含在具有用于该可移位臂的开口的壳体中，其中，该第一区域是在该干燥室内或在附接于其的出口管道内，

其特征在于，

该采样设备在该第一区域与该第二区域之间具有界面，该界面选自由以下各项组成的列表：被该可移位臂填充的可闭合构件或空气刀。

2.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该界面选自由以下各项组成的列表：被该可移位臂填充的闸阀、锁、或存取闸。

3.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备还包括用于将该样本容器中的样本转移到外部地点的验证管。

4.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该壳体包括用于监测和调节该第二区域中的压力的多个装置。

5.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备还包括用于清洁该样本容器的装置，该用于清洁该样本容器的装置包括用冲洗该样本容器的介质加压的空气喷嘴。

6.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备包括用于产生期望波长的光的激光器或灯以及用于检测该期望波长的光的传感器。

7.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备包括激光扫描器、NIR扫描器、相机、和视觉系统中的一项或多项。

8.根据权利要求6所述的干燥器，其中，该采样设备包括能够记录和解释来自该传感器的信号的数据处理器。

9.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备包括具有窗玻璃的窗，该窗将该第二区域与用于分析该样本的物理或化学特性的装置隔离。

10.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备包括称重单元。

11.根据权利要求10所述的干燥器，其中，该称重单元整合在该可移位臂中或者是该可移位臂的整体部分。

12.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备包括振动器。

13.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该样本容器围绕横向于从中收集样本的颗粒产品流的方向的轴线旋转。

14.根据权利要求13所述的干燥器，其中，该样本容器具有收集用于粒径测量的样本的位置，在该位置中该样本容器从该样本容器的水平位置旋转成5°至85°的范围内的角度。

15.根据权利要求12所述的干燥器，其中，该可移位臂还具有尺寸采样容器，并且其中，基于横向于该颗粒产品流的方向的轴线在该样本容器与该尺寸采样容器之间的角度是在20°至80°的范围内。

16.根据权利要求1所述的干燥器，其中，该采样设备包括被定位在该第二区域中的距离传感器，用于测量从该距离传感器到该样本容器中的样本的表面的距离。

17.根据权利要求16所述的干燥器，其中，该采样设备还包括振动器，该振动器能够使该样本容器在该第二区域中以1Hz至100kHz的范围内的频率和最高达2mm的振幅振动。

18.根据权利要求1-17中任一项所述的干燥器，其中所述干燥器选自喷雾干燥器、流化床、闪蒸干燥器、或环形干燥器。

19.根据权利要求1-17中任一项所述的干燥器，其中所述干燥器选自具有整体的或外部的流化床的喷雾干燥器。

20.一种估计颗粒样本的流动性的方法，该方法包括以下步骤：

-将该颗粒样本放置在具有振动器的样本容器中，

-以1Hz至100kHz的范围内的频率振动该样本容器，

-通过比较第一高度测量结果、中间高度测量结果、和最终高度测量结果来估计该样本的流动性，其中该第一高度测量结果是在测量持续时间的最初10％内获得的高度测量值，测量持续时间对应于从开始振动的时间到当进一步振动时样本的高度不再降低的时间，该最终高度测量结果是当样本高度在进一步振动时不再降低时所获得的值，该中间高度测量结果是在第一高度测量结果和最终高度测量结果之间获得的任何高度测量值，

其中，该样本由权利要求17所述的干燥器提供。

21.根据权利要求20所述的估计颗粒样本的流动性的方法，该方法是在没有在该样本上放置重量的情况下进行的。

22.根据权利要求20所述的估计颗粒样本的流动性的方法，其中，该方法进行了短于1分钟。

23.根据权利要求20所述的估计颗粒样本的流动性的方法，其中，该振动具有小于2mm的振幅。