CN107841027A - 一种抗老化型pe色母粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种抗老化型PE色母粒的制备方法包括以下步骤：(1)颜料的改性；(2)抗老化剂的制备过程；(3)原料的混合过程(4)挤出造粒过程；(5)产品性能检测；(6)包装处理。从而所制备的PE基色母粒能够很好的解决PE类产品的着色不均匀、易褪色、抗老化性能差等缺陷问题。

Description

一种抗老化型PE色母粒的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说，是一种抗老化型PE色母粒的制备方法。
背景技术
聚乙烯应用领域广泛，在制造薄膜、包装材料、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品等领域使用频繁。但现在的聚乙烯材料存在以下问题。1、聚乙烯基材料极易老化，因此使用受限；2、聚乙烯加工领域使用的多为矿物颜料，与PE相容性差，分散不均匀，促使PE类制片的品质降低；3、现在使用的颜料时间久了易褪色。因此，针对现有问题，本发明提供一种抗老化型PE色母，很好地解决了上述问题。通过加入自制抗氧化剂颗粒，使得PE材料的抗氧化能力显著提高，这大大延长了聚乙烯材料的使用年限。通过对颜料的改性一方面有效增强与PE材料的相容性，使其分散均匀，更好着色，另一方面也使其不容易褪色，更为美观
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种抗老化型PE色母粒的制备方法，其针对现有技术存在的不足，使得所制备的PE基色母粒能很好的解决PE类产品的着色不均匀、易褪色、抗老化性能差的缺陷问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为一种抗老化型PE色母粒的制备方法，包括步骤：
S100颜料的改性，称取500g的颜料粉末加入1000-1500ml去离子水中，浸泡24h后抽滤，将滤渣用蒸馏水清洗3-5次去除水溶性的杂质，然后进行干燥后备用，干燥温度为70-90℃，然后称取干燥后的矿物颜料100-120g，加入高速粉碎机中，再加入10-20g的偶联剂、1-5g的催化剂和6-10g的具有单官能团的羟基树脂，然后开启粉碎机，进行混料1-2分钟，然后停止3-5分钟后再混料1-2分钟，如此重复8-10后，待颜料冷却至室温后取出备用，制得改性颜料；
S200抗老化剂的制备，将反应釜温度控制在50-80℃，机械搅拌转速控制在200-300rpm，将质量比为10-20:8-12:4-8:40-50:10-20的紫外光吸收剂、抗氧化剂、分散剂、联合剂、填充料，加入反应釜中搅拌20-60分钟，待反应完全后，趁热倒出，冷却后加入粉碎机中进行粉碎，制得抗老化剂粉末；
S300原料的混合过程，在高速粉碎机中加入质量比为100-200:25-50:5-10:8-12:1-3:4-6:20-40:8-10的聚乙烯载体、改性颜料、分散剂、增塑剂、内润滑剂、外润滑剂、抗老化剂、相溶剂，然后进行混合，时间为1-2min，待混合均匀后取出，进行密封保存，防止原料吸水；
S400挤出造粒过程，将步骤S300中制备的料粒加入双螺杆挤出机中进行造粒挤出，得到粒径大小为1-10mm的粒子，制得抗老化型PE基色母粒。
根据本发明的一实施例，其步骤S400的造粒过程的双螺杆挤出机造粒条件设置为：喂料速度120rpm，一区温度165℃，二区温度170℃，三区温度180℃，口模一温度178℃，口模二温度176℃，口模三温度175℃，口模四温度176℃，口模五温度178℃，主机转速15rpm。
优选地，所述步骤S100中的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种，催化剂选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、三亚乙基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基十六胺、三亚乙基二胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N-2-羟基丙基二甲基吗啉中的至少一种。
优选地，所述步骤S100中的具有单官能团的羟基树脂选自酚基丙烷环氧树脂、硅环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、酚酞环氧树脂中的至少一种。
优选地，所述步骤S200中的紫外光吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4甲氧基二苯甲酮、单苯甲酸间苯二酚酯中的一种或多种，抗氧化剂选自焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、半胱氨酸、二巯基丙磺酸钠中的一种或多种。
优选地，所述步骤S200中的分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸锌、硬脂酸甘油酯中的一种或多种。
优选地，所述步骤S200中的联合剂选自硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸钙中的一种或多种，填充料选自陶土、钛白粉、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或多种。
优选地，所述步骤S300中的增塑剂选自邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、己二酸二辛酯中的一种或多种，相容剂选自马来酸酐、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述步骤S300内润滑剂选自硬脂酸丁脂、单硬脂酸甘油酯、硬脂醇、季戊四醇中的一种或多种。
优选地，所述步骤S300中的外润滑剂选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氯化石蜡、氧化聚乙烯中的一种或多种。
本发明的有益效果：(1)使得PE材料的抗氧化能力显著提高，这大大延长了聚乙烯材料的使用年限；(2)通过对颜料进行改性一方面有效增强与PE材料的相容性，使其分散均匀，更好着色；(3)颜料不易褪色，延长使用寿命(4)原材料价格低廉，安全环保。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种抗老化型PE色母粒的制备方法，包括步骤：
(1)颜料的改性，称取500g的普通市售颜料粉末于大烧杯，加入1000ml去离子水，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3次去除水溶性的杂质，然后进行干燥后备用，干燥温度为70℃，然后称取干燥后的矿物颜料100g，加入高速粉碎机中，再加入10g的硅烷偶联剂、1g的N,N-二甲基环已胺和6g的酚基丙烷环氧树脂，然后开启粉碎机，进行混料1分钟，然后停止3分钟后再混料1分钟，如此重复8后，待颜料冷却至室温后取出备用，此方法制备的颜料即为改性颜料。
(2)抗老化剂的制备，将反应釜温度控制在50℃，机械搅拌转速控制在200rpm，将质量比为10：8：4：40：10的邻羟基苯甲酸苯酯、硫代硫酸钠、乙烯基双硬脂酰胺、联合剂、碳酸钙，加入反应釜中搅拌20分钟，待反应完全后，趁热到出，冷却后加入粉碎机中进行粉碎，得到的粉末即为抗老化剂。
(3)原料的混合过程，在高速粉碎机中加入质量比为100:25:5:8:1:4：20:8的载体(PE)、改性颜料、分散剂、邻苯二甲酸二异辛酯、季戊四醇、聚乙烯蜡、抗老化剂、环氧树脂，然后进行混合，时间为1min，待混合均匀后取出，进行密封保存，防止原料吸水。
(4)挤出造粒过程，将步骤(3)中制备的料粒加入双螺杆挤出机中进行造粒挤出，其造粒过程的双螺杆挤出机造粒条件设置为：
通过造粒挤出，的到粒径大小为1mm的粒子，此粒子就是抗老化型PE基色母粒的粗品。
(5)产品性能检测，将步骤(4)得到的抗老化型PE基色母粒，进行抽样检测其色泽，形状大小是否规则及抗老化性能检测等性能检测。
(6)包装处理，将步骤(5)得到的合格的抗老化型PE基色母粒进行包装，其包装规格为每代25kg，此产品即为抗老化型PE基色母粒。
实施例2
一种抗老化型PE色母粒的制备方法，包括步骤：
(1)颜料的改性，称取500g的普通市售颜料粉末于大烧杯，加入1500ml去离子水，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗5次去除水溶性的杂质，然后进行干燥后备用，干燥温度为90℃，然后称取干燥后的矿物颜料120g，加入高速粉碎机中，再加入20g的铝酸酯偶联剂、5g的三乙胺和10g的硅环氧树脂，然后开启粉碎机，进行混料2分钟，然后停止5分钟后再混料2分钟，如此重复10后，待颜料冷却至室温后取出备用，此方法制备的颜料即为改性颜料。
(2)抗老化剂的制备，将反应釜温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为20：12：8：50：20的2,4-二羟基二苯甲酮、焦亚硫酸钠、硬脂酸单甘油酯、联合剂、滑石粉，加入反应釜中搅拌60分钟，待反应完全后，趁热到出，冷却后加入粉碎机中进行粉碎，得到的粉末即为抗老化剂。
(3)原料的混合过程，在高速粉碎机中加入质量比为200:50:10:12:3:6：40:10的载体(PE)、改性颜料、分散剂、邻苯二甲酸二辛酯、硬脂醇、聚丙烯蜡、抗老化剂、聚丙烯酸酯，然后进行混合，时间为2min，待混合均匀后取出，进行密封保存，防止原料吸水。
(4)挤出造粒过程，将步骤(3)中制备的料粒加入双螺杆挤出机中进行造粒挤出，其造粒过程的双螺杆挤出机造粒条件设置为：
通过造粒挤出，的到粒径大小为10mm的粒子，此粒子就是抗老化型PE基色母粒的粗品。
(5)产品性能检测，将步骤(4)得到的抗老化型PE基色母粒，进行抽样检测其色泽，形状大小是否规则及抗老化性能检测等性能检测。
(6)包装处理，将步骤(5)得到的合格的抗老化型PE基色母粒进行包装，其包装规格为每代25kg，此产品即为抗老化型PE基色母粒。
实施例3
一种抗老化型PE色母粒的制备方法，包括步骤：
(1)颜料的改性，称取500g的普通市售颜料粉末于大烧杯，加入1200ml去离子水，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗5次去除水溶性的杂质，然后进行干燥后备用，干燥温度为75℃，然后称取干燥后的矿物颜料100g，加入高速粉碎机中，再加入15g的钛酸酯偶联剂、3g的三亚乙基二胺和8g的聚丁二烯环氧树脂，然后开启粉碎机，进行混料1分钟，然后停止3分钟后再混料2分钟，如此重复10后，待颜料冷却至室温后取出备用，此方法制备的颜料即为改性颜料。
(2)抗老化剂的制备，将反应釜温度控制在60℃，机械搅拌转速控制在250rpm，将质量比为15：10：6：45：15的2-羟基-4甲氧基二苯甲酮、半胱氨酸、三硬脂酸锌、联合剂、钛白粉，加入反应釜中搅拌40分钟，待反应完全后，趁热到出，冷却后加入粉碎机中进行粉碎，得到的粉末即为抗老化剂。
(3)原料的混合过程，在高速粉碎机中加入质量比为150:30:8:10:1:5：30:10的载体(PE)、改性颜料、分散剂、邻苯二甲酸丁苄酯、单硬脂酸甘油酯、氯化石蜡、抗老化剂、环氧树脂，然后进行混合，时间2min，待混合均匀后取出，进行密封保存，防止原料吸水。
(4)挤出造粒过程，将步骤(3)中制备的料粒加入双螺杆挤出机中进行造粒挤出，其造粒过程的双螺杆挤出机造粒条件设置为：
通过造粒挤出，的到粒径大小为8mm的粒子，此粒子就是抗老化型PE基色母粒的粗品。
(5)产品性能检测，将步骤(4)得到的抗老化型PE基色母粒，进行抽样检测其色泽，形状大小是否规则及抗老化性能检测等性能检测。
(6)包装处理，将步骤(5)得到的合格的抗老化型PE基色母粒进行包装，其包装规格为每代25kg，此产品即为抗老化型PE基色母粒。
实施例4
一种抗老化型PE色母粒的制备方法，包括步骤：
(1)颜料的改性，称取500g的普通市售颜料粉末于大烧杯，加入1500ml去离子水，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3次去除水溶性的杂质，然后进行干燥后备用，干燥温度为80℃，然后称取干燥后的矿物颜料100g，加入高速粉碎机中，再加入10g的硅烷偶联剂、3g的双(2-二甲氨基乙基)醚和6g的酚酞环氧树脂，然后开启粉碎机，进行混料2分钟，然后停止5分钟后再混料1分钟，如此重复8后，待颜料冷却至室温后取出备用；此方法制备的颜料即为改性颜料。
(2)抗老化剂的制备，将反应釜温度控制在65℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为10：12：6：45：10的单苯甲酸间苯二酚酯、半胱氨酸、硬脂酸甘油酯、联合剂、陶土，加入反应釜中搅拌40分钟，待反应完全后，趁热到出，冷却后加入粉碎机中进行粉碎，得到的粉末即为抗老化剂。
(3)原料的混合过程，在高速粉碎机中加入质量比为160:40:8:8:1:5：30:10的载体(PE)、改性颜料、分散剂、己二酸二辛酯、硬脂酸丁脂、氧化聚乙烯、抗老化剂、马来酸酐，然后进行混合，时间为2min，待混合均匀后取出，进行密封保存，防止原料吸水。
(4)挤出造粒过程，将步骤(3)中制备的料粒加入双螺杆挤出机中进行造粒挤出，其造粒过程的双螺杆挤出机造粒条件设置为：
通过造粒挤出，的到粒径大小为8mm的粒子，此粒子就是抗老化型PE基色母粒的粗品。
(5)产品性能检测，将步骤(4)得到的抗老化型PE基色母粒，进行抽样检测其色泽，形状大小是否规则及抗老化性能检测等性能检测。
(6)包装处理，将步骤(5)得到的合格的抗老化型PE基色母粒进行包装，其包装规格为每代25kg，此产品即为抗老化型PE基色母粒。
本发明的产品性能检测数据：
(1)老化性能检测
将实施例1～4制备的抗老化型PE基色母粒，和市场售卖的色母粒取等量加入PE基础配方中进行挤出成型，得到的片材按照国标GB3681-83的检测标准进行老化性能检测，其检测结果如表1所示。
表1实施例1～4的色母粒老化性能检测
(2)力学性能检测
将实施例1～4制备的抗老化色母粒，和市场售卖的色母粒取等量加入PE基础配方中进行挤出成型，得到的片材按照国标GB11548-89/GB1039-79和GB9341-88/GB9342-88的检测标准进行力学性能检测，其检测结果如表2所示。
表2实施例1～4的色母粒力学性能检测
由上表可以看出本发明制备的材料力学性能都优于市场售卖的原材料。
3.成本比较
本发明实施例1-4成本分别为8元/kg、9元/kg、9元/kg、8元/kg，而市场上售卖的胶水为12元/KG，因此，本发明的原材料价格低廉，可用于大规模批量生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种抗老化型PE色母粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S100颜料的改性，称取500g的颜料粉末加入1000-1500ml去离子水中，浸泡24h后抽滤，将滤渣用蒸馏水清洗3-5次去除水溶性的杂质，然后进行干燥后备用，干燥温度为70-90℃，然后称取干燥后的矿物颜料100-120g，加入高速粉碎机中，再加入10-20g的偶联剂、1-5g的催化剂和6-10g的具有单官能团的羟基树脂，然后开启粉碎机，进行混料1-2分钟，然后停止3-5分钟后再混料1-2分钟，如此重复8-10后，待颜料冷却至室温后取出备用，制得改性颜料；
S200抗老化剂的制备，将反应釜温度控制在50-80℃，机械搅拌转速控制在200-300rpm，将质量比为10-20:8-12:4-8:40-50:10-20的紫外光吸收剂、抗氧化剂、分散剂、联合剂、填充料，加入反应釜中搅拌20-60分钟，待反应完全后，趁热倒出，冷却后加入粉碎机中进行粉碎，制得抗老化剂粉末；
S300原料的混合过程，在高速粉碎机中加入质量比为100-200:25-50:5-10:8-12:1-3:4-6:20-40:8-10的聚乙烯载体、改性颜料、分散剂、增塑剂、内润滑剂、外润滑剂、抗老化剂、相溶剂，然后进行混合，时间为1-2min，待混合均匀后取出，进行密封保存，防止原料吸水；
S400挤出造粒过程，将步骤S300中制备的料粒加入双螺杆挤出机中进行造粒挤出，得到粒径大小为1-10mm的粒子，制得抗老化型PE基色母粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S400的造粒过程的双螺杆挤出机造粒条件设置为：喂料速度120rpm，一区温度165℃，二区温度170℃，三区温度180℃，口模一温度178℃，口模二温度176℃，口模三温度175℃，口模四温度176℃，口模五温度178℃，主机转速15rpm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S100中的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种，催化剂选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、三亚乙基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基十六胺、三亚乙基二胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N-2-羟基丙基二甲基吗啉中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S100中的具有单官能团的羟基树脂选自酚基丙烷环氧树脂、硅环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、酚酞环氧树脂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S200中的紫外光吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4甲氧基二苯甲酮、单苯甲酸间苯二酚酯中的一种或多种，抗氧化剂选自焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、半胱氨酸、二巯基丙磺酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S200中的分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸锌、硬脂酸甘油酯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S200中的联合剂选自硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸钙中的一种或多种，填充料选自陶土、钛白粉、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S300中的增塑剂选自邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、己二酸二辛酯中的一种或多种，相容剂选自马来酸酐、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S300内润滑剂选自硬脂酸丁脂、单硬脂酸甘油酯、硬脂醇、季戊四醇中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S300中的外润滑剂选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氯化石蜡、氧化聚乙烯中的一种或多种。
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