CN107840305A - 一种芯片原子钟的mems原子腔的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法，利用槽型盖板与硅片形成一个密封腔体，使叠氮化钡BaN6和氯化铷RbCl反应生成的铷蒸汽与反应残渣分离，得到纯净的铷原子MEMS腔，提高了MEMS原子腔的透光性；通过对阳极键合机内的压强进行精确控制，使阳极键合机内的压强略高于MEMS腔体内压强，保证了在第二层硅‑玻璃阳极键合的过程中铷蒸汽不会泄漏，既保证了MEMS腔体内的充铷量又防止铷原子对键合界面的污染，提高了阳极键合的强度，同时提升了MEMS原子腔的性能。通过采用本发明的制作方法，可以去除MEMS原子腔内的杂质，透光性好，并提高MEMS原子腔的成品率。
Description
技术领域
本发明涉及原子钟技术领域，具体涉及一种芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法。
背景技术
芯片原子钟是一种精密时间计量仪器，由于其体积小、重量轻、功率消耗小、启动速度快等优点，可广泛应用于定位、导航、通信、军事等多个领域。
芯片原子钟的物理系统微型化设计采用微机电加工(MEMS)工艺，将物理系统的微型原子气室、微光学系统、微型磁场线圈、磁屏蔽结构及保温结构作为整体进行加工。MEMS工艺制作的微型物理系统，利用热量集中的优势降低功耗。
在CPT原子频标的微型化设计中，微型物理系统是决定性因素。物理系统体积受限于原子腔，因此制作微尺寸的原子腔是减小物理部分体积的关键。而MEMS原子腔的研制也是最核心、研究难点最大的部分。原子气室越小，它加热到指定温度所需要的能量就越小，可以大大降低芯片原子钟的功耗。
目前制造微型原子气室的主流技术是硅-玻璃阳极键合技术，其主要制作工艺为：KOH腐蚀厚硅片刻蚀出通孔并与Pyrex玻璃键合，腔体中充入碱金属和混合缓冲气体，再在硅片的另一面与Pyrex玻璃二次键合，最后划片分离出微型原子气室。
MEMS原子腔制作的关键是充铷充气技术。由于铷原子的熔点低，只有39.3℃，在几百度的阳极键合温度下，气化的碱金属会大量的从硅片小孔中溢出，造成气室中残留碱金属原子数目不足；同时沉积在键合界面上的原子还可能对键合效果产生不良的影响。此外碱金属的化学性质极其活泼，容易和大气中的氧气和水蒸汽发生反应。这就对键合环境的含氧度和湿度提出了更高的要求。
比较常用的充铷技术是采用叠氮化钡BaN6和氯化铷RbCl原位化学反应法来生成铷，其化学反应式如下：
但反应生产的BaCl2和Ba杂质会吸附在玻璃表面，遮挡了入光口，影响MEMS原子腔的透光性能。
发明内容
为解决以上至少之一的技术问题，本发明提供一种芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法，可有效解决充铷充气过程中产生的铷蒸汽泄漏问题以及透光率低的问题，大大提高MEMS原子腔的成品率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法，包括以下步骤：
S1、对硅片进行打孔并清洗；
S2、将硅片和第一玻璃片放入阳极键合机进行第一层硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片；
S3、将叠氮化钡(BaN6)和氯化铷(RbCl)的混合溶液滴入硅片最外圈的孔内，并将溶液烘干放入阳极键合机；在所述硅-玻璃片上盖上槽型盖板，并在槽型盖板与硅-玻璃片之间垫上垫片，加热并抽真空，使叠氮化钡分解，同时将分解生成的N2抽走；
S4、撤掉垫片，下降顶层压力头，施加压力使硅-玻璃片与槽型盖板紧密接触形成密封腔体；
S5、向阳极键合机腔体内充入氮气，使得硅-玻璃片与槽型盖板形成的密封腔体内压强小于密封腔体外压强；加热生成铷单质，并使铷蒸汽充满所述密封腔体；
S6、迅速降温使铷蒸汽凝华在硅片的孔内；
S7、将第二玻璃片放入阳极键合机进行第二层硅-玻璃键合，形成玻璃-硅-玻璃片；
S8、切割所述玻璃-硅-玻璃片得到MEMS原子腔。
优选地，在S1中对硅片进行打孔并清洗后，对硅片和第一玻璃片进行抛光。
优选地，S2中进行第一层硅-玻璃键合时，具体过程为：将第一玻璃片和硅片依次叠放在所述阳极键合机内的底层压力头上，所述硅片接阴极，所述第一玻璃片接阳极，下降顶层压力头；在所述硅片和第一玻璃片上加1000V电压，对所述顶层压力头和底层压力头同时加热到450℃，保持1小时后，即完成第一层硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片。
优选地，S3中所述混合溶液中叠氮化钡与氯化铷的浓度比为1：2。
优选地，S3中所述烘干溶液具体为：将所述硅-玻璃片放置在阳极键合机内的底层压力头上，其中玻璃片与底层压力头接触；将阳极键合机内抽真空，真空度低于5×10- 5mBar，并加热底层压力头到100℃，烘烤至溶液中的水蒸发完全，以及玻璃吸收的空气被完全排除；加热过程中，真空泵始终处于工作状态，抽走水蒸气和空气。
优选地，S3中使叠氮化钡分解的温度为150℃。
优选地，S5中向阳极键合机腔体内充入氮气，使封闭腔体外的压强高于封闭腔体内压强即可。
优选地，S5中加热生成铷单质具体为：同时加热所述顶层压力和底层压力头达到300℃。
优选地，S6中迅速降温具体为：对所述底层压力头进行迅速降温，使铷蒸汽在硅片孔内的第一玻璃片上凝聚，待铷蒸汽完全凝聚后，降低顶层压力头和底层压力头的温度，升起顶层压力头，并取出槽型盖板。
优选地，S7中的第二层硅-玻璃键合具体为：将第二玻璃片放置在所述硅-玻璃片上，两者之间用垫片隔开，对阳极键合机腔体进行抽真空，真空度低于5×10-5mBar后，关闭真空泵，然后向腔体内充入缓冲气体N2和Ar，气体配气比为1：1，使阳极键合机腔体内压强控制在80Torr；撤掉垫片，下降顶层压力头施加压力10kN，使第二玻璃片与硅-玻璃片紧密接触，将硅-玻璃片中的孔完全密封；然后再向阳极键合机内充入缓冲气体，使密封孔内的压强略低于外部压强；将硅片-玻璃片中的硅片接阴极、第一玻璃片接阳极，第二玻璃片接阴极，并在阳极和阴极之间加上1000V电压；对顶层压力头和底层压力头同时加热达到450℃，保持1小时后，即完成第二层的阳极键合，形成玻璃-硅-玻璃的密封腔体。
本发明的有益效果
本发明提供的芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法，利用槽型盖板与硅片形成一个密封腔体，使叠氮化钡BaN6和氯化铷RbCl反应生成的铷蒸汽与反应残渣分离，得到纯净的铷原子MEMS腔，提高了MEMS原子腔的透光性；通过对阳极键合机内的压强进行精确控制，使阳极键合机内的压强略高于MEMS腔体内压强，保证了在第二层硅-玻璃阳极键合的过程中铷蒸汽不会泄漏，既保证了MEMS腔体内的充铷量又防止铷原子对键合界面的污染，提高了阳极键合的强度，同时提升了MEMS原子腔的性能。
附图说明
图1为本发明优选实施例中硅片打孔示意图；
图2为第一层硅-玻璃阳极键合装置图；
图3为制备铷单质的装置图；
图4为第二层硅-玻璃阳极键合装置图；
附图标记说明：1-顶层压力头、2-底层压力头、3-硅片、4-第一玻璃片、5-硅-玻璃片、6-槽型盖板、7-反应残渣、8-铷蒸汽、9-垫片、10-第二玻璃片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据以上发明的内容做出一些非本质的改进和调整。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供的芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法具体包括如下步骤：
S1、硅片打孔和清洗：首先对硅片进行打孔，优选的通孔分布如图1所示，有利于MEMS原子腔的切割；然后对硅片进行清洗，去除硅片表面的杂质和污染物；并对硅片和玻璃片表面进行抛光处理，使硅片和玻璃片的平整度、粗糙度都满足阳极键合的要求。
S2、第一层硅-玻璃阳极键合：如图2所示，将第一玻璃片4和硅片3依次叠放在所述阳极键合机内的底层压力头2上，所述硅片3接阴极，所述第一玻璃片4接阳极，下降顶层压力头1；在所述硅片3和第一玻璃片4上1000V电压，对所述顶层压力头1和底层压力头2同时加热到450℃，保持1小时后，即完成第一层硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片5。S3、首先使用移液枪在硅片3最外围的圆孔内(如图1虚线上的孔)滴入适量RbCl和BaN6的混合溶液；优选地，S3中所述混合溶液中叠氮化钡与氯化铷的浓度比为1：2。将所述硅-玻璃片放置在阳极键合机内的底层压力头上，其中玻璃片与底层压力头接触；将阳极键合机内抽真空，真空度低于5×10-5mBar，并加热底层压力头到100℃，烘烤至溶液中的水蒸发完全，以及玻璃吸收的空气被完全排除；加热过程中，真空泵始终处于工作状态，抽走水蒸气和空气。在所述硅-玻璃片5上盖上槽型盖板6，并在槽型盖板6与硅-玻璃片5之间垫上垫片9，底层压力头2至150℃并保持足够时间，同时抽真空，使叠氮化钡分解，将分解生成的N2及时抽走，方程式为：
所述槽型盖板6大小与硅片3一致，其内部为凹槽，外围一圈为凸起，使用时倒扣在硅板3上，所述外围的凸起位于所述硅板3最外围的孔的外侧，并且凸起压在硅板3上可形成密闭的空间。
S4、撤掉垫片9，下降顶层压力头1，施加适当的压力使硅-玻璃片5与槽型盖板6紧密接触形成密封腔体，如图3所示；
S5、向阳极键合机腔体内充入适当压强氮气，使得硅-玻璃片与槽型盖板形成的密封腔体内压强小于密封腔体外压强即可；加热生成铷单质，并使铷蒸汽充满所述密封腔体；
加热顶层压力头1和底层压力头2到300℃，并保持足够长时间，确保Ba和RbCl能够充分反应生成铷单质。在300℃时，铷单质为气态的铷蒸汽8，填满了密封腔体内的整个空间，反应残渣7仍为固态并留在过孔内，反应方程式为由于槽型盖板6与硅-玻璃片5形成的密封腔体外部压强高于内部压强，因此反应生成的铷蒸汽8不会泄漏。
S6、迅速降温使铷蒸汽8凝华在硅片3的孔内；本优选实施例中具体为：对所述底层压力头2进行迅速降温，使铷蒸汽8在硅片孔内的第一玻璃片上凝聚，待铷蒸汽8完全凝聚后，降低顶层压力头1和底层压力头2的温度，升起顶层压力头1，并取出槽型盖板6。
对底层压力头2进行迅速降温，由于底层压力头2的温度低于顶层压力头1，硅-玻璃片5的第一玻璃片4温度最低。当硅-玻璃片5温度低于铷熔点而槽型盖板6温度高于铷熔点时，铷蒸汽8会在硅片通孔内的第一玻璃片4上凝聚，使硅-玻璃片5的所有通孔中都填充了铷单质。保持此时的顶层压力头1和底层压力头2的温度差，使铷蒸汽8完全凝聚在过孔内。然后降低顶层压力头1和底层压力头2的温度，升起顶层压力头1，并取出槽型盖板6。
S7、将第二玻璃片10放入阳极键合机进行第二层硅-玻璃键合，形成玻璃-硅-玻璃片；
在本优选实施例中，第二层硅-玻璃键合具体为：如图4所示，将第二玻璃片10放置在所述硅-玻璃片5上，两者之间用垫片9隔开，对阳极键合机腔体进行抽真空，真空度低于5×10-5mBar后，关闭真空泵，然后向腔体内充入缓冲气体N2和Ar，气体配气比为1：1，使阳极键合机腔体内压强控制在80Torr；撤掉垫片9，下降顶层压力头1施加压力10kN，使第二玻璃片10与硅-玻璃片5紧密接触，将硅-玻璃片5中的孔完全密封；然后再向阳极键合机内充入缓冲气体，使密封孔内的压强略低于外部压强；将硅片-玻璃片5中的硅片3接阴极、第一玻璃片4接阳极，第二玻璃片10接阴极，并在阳极和阴极之间加上1000V电压；对顶层压力头1和底层压力头2同时加热达到450℃，保持1小时后，即完成第二层的阳极键合，形成玻璃-硅-玻璃的密封腔体。
由于密封通孔内的压强略低于外部压强，即使铷单质在450℃为气态也不会泄漏，保证了MEMS原子腔内的充铷量。最后，对顶层压力头1和底层压力头2进行降温，取出玻璃-硅-玻璃片。
S8、切割所述玻璃-硅-玻璃片得到MEMS原子腔。具体利用机械切割机或激光切割机，将玻璃-硅-玻璃片切割为尺寸为5mm的正方形MEMS原子腔。
综上所述，本发明中的芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法可以达到如下效果：
1、将硅片按照如图1所示的分布进行打孔，有利于机械切割机或激光切割机的切割，形成正方形的MEMS原子腔。
2、在进行阳极键合时，对顶层压力头和底层压力头同时加热，使硅片和玻璃片上的温度分布均匀，不至于产生热应力而出现形变，有利于提高阳极键合的强度。
3、反应物质放置在硅片最外围的圆孔内，反应生成的铷蒸汽，填满了密封腔体内的整个空间，并降温过程中均匀分布到通孔内的玻璃片上，而反应残渣仍为固态并留在过孔内。这种方法可以使铷原子与反应残渣分离，在硅片的中间过孔中密封纯净的铷，生产出的MEMS原子腔的透光性能更好。
4、在制备铷单质过程中，由于槽型盖板与硅-玻璃片形成的密封腔体外部压强高于内部压强，因此反应生成的铷蒸汽不会泄漏；在第二层阳极键合过程中，由于密封通孔内的压强略低于外部压强，即使铷单质在450℃为气态也不会泄漏，从而保证了MEMS原子腔内的充铷量。
5、在制备铷单质过程中，原本可以直接进行的化学反应，本发明将反应过程分为分解反应和置换反应前后两个过程，目的是将分解反应生成的N2排除。主要是因为分解反应生成大量N2，使密封腔体内压强高于腔体外压强，当气体泄漏时造成铷蒸汽的泄漏，导致MEMS原子腔的制作失败。
6、在第二层阳极键合过程中，将硅片-玻璃片中的硅片接阴极、玻璃片接阳极，上层玻璃片接阴极，采用双极性电源，保证了在第二层阳极键合过程中第一层阳极键合界面受到保护而不被破坏，从而提高了阳极键合的强度。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种芯片原子钟的MEMS原子腔的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对硅片进行打孔并清洗；
S2、将硅片和第一玻璃片放入阳极键合机进行第一层硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片；
S3、将叠氮化钡和氯化铷的混合溶液滴入硅片最外圈的孔内，并将溶液烘干放入阳极键合机；在所述硅-玻璃片上盖上槽型盖板，并在槽型盖板与硅-玻璃片之间垫上垫片，加热并抽真空，使叠氮化钡分解，同时将分解生成的N2抽走；
S4、撤掉垫片，下降顶层压力头，施加压力使硅-玻璃片与槽型盖板紧密接触形成密封腔体；
S5、向阳极键合机腔体内充入氮气，使得硅-玻璃片与槽型盖板形成的密封腔体内压强小于密封腔体外压强；加热生成铷单质，并使铷蒸汽充满所述密封腔体；
S6、迅速降温使铷蒸汽凝华在硅片的孔内；
S7、将第二玻璃片放入阳极键合机进行第二层硅-玻璃键合，形成玻璃-硅-玻璃片；
S8、切割所述玻璃-硅-玻璃片得到MEMS原子腔。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在S1中对硅片进行打孔并清洗后，对硅片和第一玻璃片进行抛光。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S2中进行第一层硅-玻璃键合时，具体过程为：将第一玻璃片和硅片依次叠放在所述阳极键合机内的底层压力头上，所述硅片接阴极，所述第一玻璃片接阳极，下降顶层压力头；在所述硅片和第一玻璃片上加1000V电压，对所述顶层压力头和底层压力头同时加热到450℃，保持1小时后，即完成第一层硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S3中所述混合溶液中叠氮化钡和氯化铷的浓度比为1：2。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S3中所述烘干溶液具体为：将所述硅-玻璃片放置在阳极键合机内的底层压力头上，其中玻璃片与底层压力头接触；将阳极键合机内抽真空，真空度低于5×10-5mBar，并加热底层压力头到100℃，烘烤至溶液中的水蒸发完全，以及玻璃吸收的空气被完全排除；加热过程中，真空泵始终处于工作状态，抽走水蒸气和空气。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S3中使叠氮化钡分解的温度为150℃。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S5中向阳极键合机腔体内充入氮气，使封闭腔体外的压强高于封闭腔体内压强。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S5中加热生成铷单质具体为：同时加热所述顶层压力和底层压力头达到300℃。
9.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S6中迅速降温具体为：对所述底层压力头进行迅速降温，使铷蒸汽在硅片孔内的第一玻璃片上凝聚，待铷蒸汽完全凝聚后，降低顶层压力头和底层压力头的温度，升起顶层压力头，并取出槽型盖板。
10.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，S7中的第二层硅-玻璃键合具体为：将第二玻璃片放置在所述硅-玻璃片上，两者之间用垫片隔开，对阳极键合机腔体进行抽真空，真空度低于5×10-5mBar后，关闭真空泵，然后向腔体内充入缓冲气体N2和Ar，气体配气比为1：1，使阳极键合机腔体内压强控制在80Torr；撤掉垫片，下降顶层压力头施加压力10kN，使第二玻璃片与硅-玻璃片紧密接触，将硅-玻璃片中的孔完全密封；然后再向阳极键合机内充入缓冲气体，使密封孔内的压强略低于外部压强；将硅片-玻璃片中的硅片接阴极、第一玻璃片接阳极，第二玻璃片接阴极，并在阳极和阴极之间加上1000V电压；对顶层压力头和底层压力头同时加热达到450℃，保持1小时后，即完成第二层的阳极键合，形成玻璃-硅-玻璃的密封腔体。
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