CN107834042A - 一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料及其制备方法。该制备方法为：利用常温下的溶胶凝胶法，利用钛酸正丁酯和正硅酸四乙酯在乙醇溶液中的缓慢共水解，制备得到单分散的Si掺杂的球形TiO2无定型相；再经过空气中热处理，制备具有介孔的Si掺杂的球形锐钛矿型TiO2负极材料。本发明制备的Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料具有很好的高温稳定性和锂离子嵌脱活性，同时性能更加优异，可应用于锂离子电池的负极材料中。

Description

一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体是一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)材料，由于其自身稳定、低毒、廉价等优点，在光催化、微电子器件、化学传感器以及染料敏化太阳能电池等领域都有很多的应用。TiO2材料具有开放的晶体结构以及钛离子灵活的电子结构，与碳负极材料相比，TiO2材料电极在大电流充放电时，具有体积变化小、锂离子嵌脱过程中结构稳定、可逆性高、不易形成SEI膜、安全性能良好等优点，使得其在锂离子电池负极材料倍受关注。二氧化钛是一种具有多种晶型的氧化物，其常见的晶型有四种，分别为锐钛矿相TiO2(Anatase TiO2，四方晶系)、金红石相TiO2(RutileTiO2，四方晶系)、板钛矿相TiO2(Brookite TiO2，正交晶系)以及TiO2(B)相(单斜晶系)。众多晶型中，以锐钛矿型TiO2的锂离子嵌脱活性最高。但是，锐钛矿型TiO2为热力学不稳定相，容易转变为稳定性更强的金红石相TiO2。本发明的目的是提供一种具有优异稳定性的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料的制备方法，获得性能更加优异的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水溶于乙醇中，加入钛酸正丁酯和正硅酸四乙酯并搅拌，得到钛酸/硅酸的溶胶；
(2)将步骤(1)钛酸/硅酸的溶胶静置陈化，使原料进行缓慢共水解，溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
(3)对水解产物离心、过滤、洗涤，得到产物进行烘干处理，得到无定型相单分散的硅掺杂球形二氧化钛；
(4)将步骤(3)得到的硅掺杂球形二氧化钛置于马弗炉中，空气中进行热处理，得到Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料。
进一步方案，所述步骤(1)中去离子水与乙醇的体积比为1:3000～1:7000；
钛酸正丁酯的浓度为30～60mmol/L；
正硅酸四乙酯的浓度为1.5～3.5mmol/L；
搅拌速度700～1100rpm，搅拌时间为1～3h。
进一步方案，所述步骤(2)中静置陈化时间为12～24h。
进一步方案，所述步骤(3)中洗涤分为水和乙醇溶液各洗涤三次；
所述烘干处理的烘干温度为60～90℃，烘干时间12～24h。
进一步方案，所述步骤(4)中高温热处理温度为600～800℃，处理时间为8～12h。
本发明的另一个目的在于提供一种上述方法制备得到的锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的Si掺杂的TiO2材料，可以得到单分散性良好的球形颗粒，含有大量的介孔结构，有利于锂离子的嵌入脱出；并且具有良好的热力学稳定性，在800℃也可以保持锐钛矿型；
2、本发明制备的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料，具有优异的稳定性，通过将本材料应用于锂离子电池负极，可以使得电池负极具有较小的体积变化、稳定的结构，从而具有良好的安全性能；其具有的高温稳定性，也可以防止在电池的使用过程中负极材料发生相变所导致的电池性能下降。
附图说明
图1为本发明实施例1中，纯的TiO2(TiO2)与Si掺杂TiO2(Si-TiO2-1)的SEM对比图。
图2为本发明实施例1中，Si-TiO2-1的TEM图。
图3为本发明实施例1中，TiO2与Si-TiO2-1的XRD对比图。
图4为本发明对比例1中，Si掺杂TiO2(Si-TiO2-2)的SEM图。
图5为本发明对比例1中，Si-TiO2-2的XRD图。
图6为本发明实施例3中，Si掺杂TiO2(Si-TiO2-3)的SEM图。
图7为本发明实施例3中，Si-TiO2-1与Si-TiO2-3的XRD对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)将0.02mL去离子水(H2O)加入到100mL的乙醇(C2H5OH)中，1000rpm的速度搅拌30分钟，充分搅拌均匀，得到混合溶液；将钛酸正丁酯(TBOT)与正硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液逐滴加入乙醇和水的混合溶液中，继续搅拌2h，控制钛酸正丁酯的浓度为50mmol/L，正硅酸四乙酯的浓度为2.0mmol/L，得到钛酸/硅酸的溶胶；
(2)将得到的钛酸/硅酸的溶胶静置12小时，原料进行缓慢共水解，溶液中的溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
(3)对水解产物离心、过滤和洗涤，洗涤过程为水、乙醇溶液各洗涤三次，得到的产物进行烘干处理，将其置于恒温干燥箱中，烘干处理温度为60℃，烘干时间24小时；
(4)将得到的样品置于马弗炉中，空气中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为8小时，得到单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料。得到的产物记作Si-TiO2-1。
本实施例还提供上述方法制备得到的单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
对本实施例Si掺杂TiO2和纯TiO2进行对比实验。分别进行扫描电镜实验、透射电镜实验和XRD实验。结果如图1，图2和图3所示。
图1a为纯的TiO2，图1b为Si掺杂TiO2的扫描电镜图。由图1可以看出，纯TiO2和本实施例制备的Si掺杂TiO2，均为球形颗粒。颗粒尺寸均在800～1000nm之间。但是纯的TiO2颗粒间存在一定程度的团聚现象，相比较而言，本实施例制备的Si掺杂TiO2具有更好的单分散性。
图2为Si掺杂TiO2的高分辨透射电镜图。从透射电镜图中可以看出，大的球形颗粒是由更小的纳米颗粒所组成的，组成球形颗粒的纳米晶体粒径在10～20纳米左右。这些纳米颗粒组成的球形粉体，由于纳米颗粒的堆叠，形成了大量的介孔结构。介孔结构为TiO2纳米颗粒有规律地堆叠颗粒之间的空隙形成的，有利于锂离子的嵌入脱出。
通过EDS以及XPS，可以分析得出Si掺杂TiO2中，Si元素的存在。
图3为TiO2与实施例1制备的Si掺杂TiO2的XRD对比图，从XRD图中可以看出，未掺杂的TiO2经过800℃热处理后，为纯的金红石相。而实施例1制备的掺杂Si的TiO2经过800℃热处理，依然可以保持锐钛矿型。
结果表明，经过Si掺杂的TiO2，可以得到单分散性良好的球形颗粒。该球形颗粒10～20纳米所组成，含有大量的介孔结构。并且具有良好的热力学稳定性，在800℃也可以保持锐钛矿型，不转变为金红石相。而未掺杂的TiO2，球形颗粒间，存在部分团聚，分散性较差。热力学稳定性差，高温处理后，为金红石相。
实施例2
(1)将0.03mL去离子水(H2O)加入到100mL的乙醇(C2H5OH)中，700rpm的速度搅拌30分钟，充分搅拌均匀，得到混合溶液；将钛酸正丁酯(TBOT)与正硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液逐滴加入乙醇和水的混合溶液中，继续搅拌3h，控制钛酸正丁酯的浓度为30mmol/L，正硅酸四乙酯的浓度为1.5mmol/L，得到钛酸/硅酸的溶胶；
(2)将得到的钛酸/硅酸的溶胶静置16小时，原料进行缓慢共水解，溶液中的溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
(3)对水解产物离心、过滤和洗涤，洗涤过程为水、乙醇溶液各洗涤三次，得到的产物进行烘干处理，将其置于恒温干燥箱中，烘干处理温度为80℃，时间16小时；
(4)将得到的样品置于马弗炉中，空气中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为12小时，得到单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
本实施例还提供上述方法制备得到的单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
实施例3
将0.02mL去离子水(H2O)加入到100mL的乙醇(C2H5OH)中，1100rpm的速度搅拌30分钟，充分搅拌均匀，得到混合溶液；将钛酸正丁酯(TBOT)与正硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液逐滴加入乙醇和水的混合溶液中，继续搅拌1h，控制钛酸正丁酯的浓度为60mmol/L，正硅酸四乙酯的浓度为3.5mmol/L，得到钛酸/硅酸的溶胶；
(2)将得到的钛酸/硅酸的溶胶静置24小时，原料进行缓慢共水解，溶液中的溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
(3)对水解产物离心、过滤和洗涤，洗涤过程为水、乙醇溶液各洗涤三次，得到的产物进行烘干处理，将其置于恒温干燥箱中，烘干处理温度为90℃，时间12小时；
(4)将得到的样品置于马弗炉中，空气中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为10小时，得到单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
本实施例还提供上述方法制备得到的单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
对本实施例Si掺杂TiO2，进行扫描电镜实验和XRD实验。
XRD结果表明，得到的Si掺杂的TiO2材料为纯的锐钛矿型，证明Si的存在可以提高锐钛矿型TiO2的热力学稳定性。对比实施例1，结晶度与Si-TiO2-1相近。
分析扫描电镜结果，对比实施例1，表明一定程度内升高Si的掺杂量，对产物的形貌影响不大，产物依然为球形颗粒。
对比例1
(1)将0.02mL去离子水(H2O)加入到100mL的乙醇(C2H5OH)中，1000rpm的速度搅拌30分钟，充分搅拌均匀，得到混合溶液；将钛酸正丁酯(TBOT)与正硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液逐滴加入乙醇和水的混合溶液中，搅拌2h，控制钛酸正丁酯的浓度为50mmol/L，正硅酸四乙酯的浓度为1.0mmol/L，得到钛酸/硅酸的溶胶；
(2)将得到的钛酸/硅酸的溶胶静置12小时，原料进行缓慢共水解，溶液中的溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
(3)对水解产物离心、过滤和洗涤，洗涤过程为水、乙醇溶液各洗涤三次，得到的产物进行烘干处理，将其置于恒温干燥箱中，烘干处理温度为60℃，时间24小时；
(4)将得到的样品置于马弗炉中，空气中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为8小时，得到单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。得到的产物记作Si-TiO2-2。
本对比例例还提供上述方法制备得到的单分散Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
对本对比例Si掺杂TiO2，进行扫描电镜实验和XRD实验。结果如图4，图5所示。
图4为本对比例产物Si掺杂TiO2的SEM图。对比实施例1，降低Si的掺杂量，对产物的形貌影响不大，产物依然为球形颗粒。
图5为本对比例产物Si掺杂TiO2的XRD图。对比实施例1，降低Si的掺杂量，产物经过高温处理后，出现部分金红石相TiO2，证明Si含量过低不利于锐钛矿型TiO2的热力学稳定性。
对比例2
将0.02mL去离子水(H2O)加入到100mL的乙醇(C2H5OH)中，1000rpm的速度搅拌30分钟，充分搅拌均匀，得到混合溶液；将钛酸正丁酯(TBOT)与正硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液逐滴加入乙醇和水的混合溶液中，继续搅拌2h，控制钛酸正丁酯的浓度为50mmol/L，正硅酸四乙酯的浓度为4.0mmol/L，得到钛酸/硅酸的溶胶；
(2)将得到的钛酸/硅酸的溶胶静置12小时，原料进行缓慢共水解，溶液中的溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
(3)对水解产物离心、过滤和洗涤，洗涤过程为水、乙醇溶液各洗涤三次，得到的产物进行烘干处理，将其置于恒温干燥箱中，烘干处理温度为60℃，时间24小时；
(4)将得到的样品置于马弗炉中，空气中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为8小时，得到单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。得到的产物记作Si-TiO2-3。
本对比例还提供上述方法制备得到的单分散的Si掺杂锐钛矿型TiO2材料。
对本对比例Si掺杂TiO2，进行扫描电镜实验和XRD实验。结果如图6，图7所示。
图6为本对比例产物Si掺杂TiO2的SEM图。对比实施例1，升高Si的掺杂量，对产物的形貌影响不大，产物依然为球形颗粒。
图7为本对比例产物Si掺杂TiO2的XRD图。对比实施例1，升高Si的掺杂量，产物经过高温处理后，仍为纯的锐钛矿型TiO2。证明Si的存在可以提高锐钛矿型TiO2的热力学稳定性。同时也说明，当正硅酸四乙酯(TEOS)浓度大于2mmol/L时，可以制备得到热力学稳定性优异的锐钛矿型TiO2。但是相比实施例1，若正硅酸四乙酯(TEOS)浓度过大，则得到的锐钛矿型TiO2结晶性略差。证明Si含量过高会影响TiO2结晶性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将去离子水溶于乙醇中，加入钛酸正丁酯和正硅酸四乙酯并搅拌，得到钛酸/硅酸的溶胶；
（2）将步骤（1）钛酸/硅酸的溶胶静置陈化，使原料进行缓慢共水解，溶胶胶束逐渐自组装为白色的球形胶束；
（3）对水解产物离心、过滤、洗涤，得到产物进行烘干处理，得到无定型相单分散的硅掺杂球形二氧化钛；
（4）将步骤（3）得到的硅掺杂球形二氧化钛置于马弗炉中，空气中进行热处理，得到Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中去离子水与乙醇的体积比为1:3000~1:7000；
钛酸正丁酯的浓度为30~60mmol/L；
正硅酸四乙酯的浓度为1.5~3.5mmol/L；
搅拌速度700~1100rpm，搅拌时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中静置陈化时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中洗涤分为水和乙醇溶液各洗涤三次；
所述烘干处理的烘干温度为60~90℃，烘干时间12~24h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中高温热处理温度为600~800℃，处理时间为8~12h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的锂离子电池用Si掺杂锐钛矿型TiO2负极材料。
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