CN107828344B - 一种沿z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜及其制备方法 - Google Patents

一种沿z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜及其制备方法，是按质量比为0.2~10:100的微纳米棒状材料与环氧树脂采用熔融共混法或溶液共混的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜，采用温度调控或溶液浓度调控的方法使胶膜在通过磁场或电场时粘度在0.1~10 Pa·s内，然后在0.05~0.8T的磁场或10~100V/mm电场的作用下发生定向排列，最后在适当的温度作用下，使胶膜发生固化反应、或者挥发掉溶剂或冷却凝固等方法，变至固化状态，通过转移、卷取、剪裁等工序，得到沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜。该制备方法，工艺操作方便、价格便宜、加工操作简单等优点，复合胶膜在改善聚合物基复合材料的层间性能方面具有广阔的应用前景。

Description

一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料加工技术与应用技术领域，具体是一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜及其制备方法。
背景技术
随着纤维增强树脂基复合材料在结构重量中所占的比重显著增大，应用部位更加广泛，由此对材料韧性的要求也愈加突出。由于这类复合材料的层间韧性不足、抗冲击损伤能力较低这一问题，长期以来一直是研究的焦点。
从 20 世纪 70 年代开始，国内外学者进行了增强复合材料层间性能的相关研究，发展了多种层间增强方法。大致可分为两大类：（1）通过改善基体韧性来提高复合材料层间韧性的材料学方法；（2）在厚度方向上引入增强的结构设计方法，如三维编织、缝合和z-pinning 技术等。以上方法中，颗粒增韧环氧基体时颗粒的均匀分散较难实现，且颗粒会增大环氧基体的黏度，不利于复合材料的制备；z-pinning与缝合技术虽增韧效果显著，但是同时降低了复合材料的面内性能。
近年来，微纳米棒状材料因其优异的力学性能等引起了人们广泛的研究兴趣，利用微纳米棒状材料对热固性树脂进行增韧改性的研究工作也屡有报道。作为碳纳米管胶膜( carbon nanotube film，CNTF) 典型代表Buckypaper（J Phys Chem B，2004，108( 42) :16435 ～ 16440），由于CNT 在膜中自由取向，管间存在微弱的范德华力，但使膜的力学性能并不理想。面对树脂基复合材料的薄弱层间性能，新的研究思路不断涌现。Klein等（JAppl Polym Sci，2011，121: 2394 ～ 2405） 借助了“Interleaf” 的概念， 将 CNT /环氧树脂成膜后置于 CF 织物的层间制得复合材料，但材料的 GIC得到小幅提高。因此开发一种能大幅度提高纤维复合材料层间性能的微纳米棒状材料/聚合物胶膜显得很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜及其制备方法。该复合胶膜插入纤维增强材料预浸料之间参与固化反应，从而大幅度提高纤维增强聚合物基复合材料层间性能，也可直接作为基体材料用于制备纤维增强聚合物基复合材料，都具有增强效果显著、施工工艺简单等优点。
实现本发明目的的技术方案是：
一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜，由0.2-10质量份磁性微纳米棒状材料、100质量份环氧树脂混合均匀，铺成胶膜，经过磁场或电场取向，再经固化后制备而成；将制得的复合薄膜插入纤维增强材料预浸料之间参与固化反应，制得薄膜增强连续纤维的复合材料；
所述的磁性微纳米棒状材料为具有顺磁性的Fe3O4或γ-Fe2O3或经过Fe3O4、γ-Fe2O3、铁、钴、镍等粒子负载改性后的碳酸钙晶须、凹凸棒土、海泡石、纤维素晶须一维微纳米粒子中的至少一种。
所述的环氧树脂，是环氧值在0.1 ~ 0.55范围的环氧树脂和潜伏性固化剂按适用配比组成，且能够保证在常温下的适用期在1个月以上。
所述的磁场强度为0.05 T ~ 0.8T。
所述的电场强度为10 V/mm ~ 100V/mm。
所述的复合胶膜的厚度为0.05mm ~0.3mm。
所述的固化，固化温度为室温~180℃。
一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜的制备方法，具体包括如下步骤：
1）获得具有非定向排列的复合胶膜：将质量比为0.2~10质量份的磁性微纳米棒状材料与100质量份的环氧树脂采用熔融共混法或溶液共混的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜；
2）获得具有定向排列结构的复合胶膜：将步骤1）中铺有胶膜的传送带通过与传送方向垂直的磁场或电场区域，采用温度调控或溶液浓度调控的方法使胶膜在通过0.05 T ~0.8T的磁场或10 V/mm ~ 100V/mm的电场时粘度为0.1 Pa•s ~ 10 Pa•s内，得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜；
3）获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜：在室温~180℃的温度作用下，使步骤2）得到的一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜发生固化反应、或者挥发掉溶剂或冷却凝固方法，在常温下变至固化状态；
4）包装：将步骤3）获得的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连；
5）将步骤4）制得的复合薄膜插入纤维增强材料预浸料之间参与固化反应，制得薄膜增强连续纤维的复合材料。
步骤2）中，所述的传送带通过与传送方向垂直的磁场或电场区域的传送线速度为0.1m/min ~ 5m/min。
本发明与现有技术相比，其优点如下：
本发明使用的材料为常见的一维微纳米材料与环氧树脂材料，成本低廉；胶膜制备过程简单易行、并可实现连续化生产，效率高；环氧树脂中的一维微纳米材料经过磁场或电场发生偏转呈Z向排列，在连续纤维增强复合材料层间插入后，参与后续的固化反应，使一维微纳米粒子的Z向排列结构保持在复合材料中，起到钉扎层间的作用，与各项同性排列的增强粒子相比，其增强复合材料层间韧性的幅度更大、效果更好。
附图说明
图1为本发明制备方法的典型流程图，但不是对本发明的限定；
图2为一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜结构示意图，给出了一维微纳米粒子在胶膜中的定向排列形成过程。
图中，1.薄膜素材 2.传送辊轮 3.复合材料料膜刮刀 4.复合材料储罐 5.复合材料成型室 6.电场或磁场 7.微纳米材料取向区 8.复合材料膜 9.复合材料固化区 10.复合材料卷 11.聚合物基体 12.微纳米棒状材料 13.传动带。
具体实施方式
下面将结合具体实例，对本发明做进一步的说明阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
将5g 负载Fe3O4的碳酸钙晶须、100g环氧值为0.35的环氧树脂和3g潜伏性固化剂双氰胺，采用熔融共混法的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜。
然后在传送带以3m/min的线速度通过与传送方向垂直的磁场区域，在60℃下使传送带上的胶膜在通过磁场时粘度在3 Pa•s左右，磁场强度为0.5T，在1min内得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜。
将取向后的胶膜随着传送带通过固化区，在此区域，在上述磁场和常温下使胶膜冷却凝固，在常温下变至固化状态，获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜。
最后，将获得的厚度约0.1mm的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连。
经过上述步骤，制备的复合胶膜厚度约为0.1mm，用此胶膜制备的环氧树脂/碳纤维复合材料层间剪切强度为54.5MPa，比纯基体层间剪切强度提高了23%，大大改善了复合材料的层间性能。
实施例2：
将3g负载γ-Fe2O3的凹凸棒土、100g环氧值为0.4的环氧树脂和3.5g潜伏性固化剂双氰胺，以丙酮为溶剂，采用溶液共混的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜。
然后在传送带4m/min的线速度通过与传送方向垂直的磁场区域，采用溶液浓度调控的方法使传送带上的胶膜在通过磁场时粘度在0.1Pa•s左右，磁场强度为0.8T，0,5min内得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜。
将取向后的胶膜随着传送带通过固化区，在此区域，在上述磁场和120℃下挥发掉溶剂，在常温下变至固化状态，获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜。
最后，将获得的厚度约0.2mm的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连。
经过上述步骤，制备的复合胶膜厚度约为0.2mm，用此胶膜制备的环氧树脂/碳纤维复合材料层间剪切强度为60.9MPa，比纯基体层间剪切强度提高了37.4%，大大改善了复合材料的层间性能。
实施例3：
将10g负载Fe3O4的纤维素晶须、100g环氧值在0.45范围的环氧树脂和4g潜伏性固化剂双氰胺，以丙酮作溶剂，采用溶液共混的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜。
然后在传送带以5m/min的线速度通过与传送方向垂直的磁场区域，采用溶液浓度调控的方法使传送带上的胶膜在通过磁场时粘度在1Pa•s 左右，磁场强度为0.2，得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜。
将取向后的胶膜随着传送带通过固化区，在此区域，在上述磁场和100℃下挥发掉溶剂，在常温下变至固化状态，获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜。
最后，将获得的厚度约0.05mm的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连。
经过上述步骤，制备的复合胶膜厚度约为0.05mm，用此胶膜制备的环氧树脂/碳纤维复合材料层间剪切强度为50MPa，比纯基体层间剪切强度提高了12.8%，大大改善了复合材料的层间性能。
实施例4：
将6g的棒状γ-Fe2O3、100g环氧值为0.51的环氧树脂和4.5潜伏性固化剂双氰胺，以丙酮为溶剂，采用溶液共混法的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜。
然后在传送带以1m/min的线速度通过与传送方向垂直的磁场区域，在常温下使传送带上的胶膜在通过磁场时粘度在10 Pa•s内， 磁场强度为0.05T，在1min内得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜。
将取向后的胶膜随着传送带通过固化区，在此区域，在上述磁场和120℃下挥发掉溶剂，在常温下变至固化状态，获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜。
最后，将获得的厚度约0.1mm的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连。
经过上述步骤，制备的复合胶膜厚度约为0.05mm，用此胶膜制备的环氧树脂/碳纤维复合材料层间剪切强度为62.7MPa，比纯基体层间剪切强度提高了40.8%，大大改善了复合材料的层间性能。
实施例5：
将2g的棒状Fe3O4、100g环氧值在0.55的环氧树脂和4.5g潜伏性固化剂双氰胺，以丙酮作溶剂，采用溶液共混的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜。
然后在传送带以2m/min 的线速度通过与传送方向垂直的磁场区域，采用溶液浓度调控的方法使传送带上的胶膜在通过磁场时粘度在0.5 Pa•s内， 磁场强度为0.2T，在1min内得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜。
将取向后的胶膜随着传送带通过固化区，在此区域，在上述磁场和120℃下挥发掉溶剂，在常温下变至固化状态，获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜。
最后，将获得的厚度约0.3mm的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连。
经过上述步骤，制备的复合胶膜厚度约为0.05mm，用此胶膜制备的环氧树脂/碳纤维复合材料层间剪切强度为66.9MPa，比纯基体层间剪切强度提高了50.3%，大大改善了复合材料的层间性能。

Claims (4)

1.一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜增强连续纤维的复合材料，其特征在于，由0.2-10质量份磁性微纳米棒状材料、100质量份环氧树脂混合均匀，铺成胶膜，经过磁场或电场取向，再经固化后制得复合薄膜，再将复合薄膜插入纤维增强材料预浸料之间参与固化反应，制得薄膜增强连续纤维的复合材料；
所述的磁性微纳米棒状材料为具有顺磁性的Fe3O4或γ-Fe2O3或经过Fe3O4、γ-Fe2O3、铁、钴、镍粒子负载改性后的碳酸钙晶须、凹凸棒土、海泡石、纤维素晶须一维微纳米粒子中的至少一种；
复合胶膜增强连续纤维的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）获得具有非定向排列的复合胶膜：将质量比为0.2~10质量份的磁性微纳米棒状材料与100质量份的环氧树脂采用熔融共混法或溶液共混的方法混合均匀，通过涂覆法将混合料均匀地在传送带上铺成胶膜；
2）获得具有定向排列结构的复合胶膜：将步骤1）中铺有胶膜的传送带通过与传送方向垂直的磁场或电场区域，采用温度调控或溶液浓度调控的方法使胶膜在通过0.05 T ~0.8T的磁场或10 V/mm ~ 100V/mm的电场时粘度为0.1 Pa•s ~ 10 Pa•s内，得到一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜；
3）获得常温下具有稳定的定向排列结构的复合胶膜：在室温~180℃的温度作用下，使步骤2）得到的一维微纳米粒子沿Z向排列的胶膜发生固化反应、或者挥发掉溶剂或冷却凝固方法，在常温下变至固化状态；
4）包装：将步骤3）获得的复合胶膜经过转移、卷取、剪裁工序，以离型纸对胶膜进行隔离，防止黏连；
5）将步骤4）制得的复合薄膜插入纤维增强材料预浸料之间参与固化反应，制得薄膜增强连续纤维的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜增强连续纤维的复合材料，其特征在于，所述的环氧树脂，是环氧值在0.1 ~ 0.55范围的环氧树脂和潜伏性固化剂按适用配比组成，且能够保证在常温下的适用期在1个月以上。
3.根据权利要求1所述的一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜增强连续纤维的复合材料，其特征在于，所述的复合胶膜的厚度为0.05mm ~0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种沿Z向排列的一维微纳米粒子/环氧树脂复合胶膜增强连续纤维的复合材料，其特征在于，步骤2）中，所述的传送带通过与传送方向垂直的磁场或电场区域的传送线速度为0.1m/min ~ 5m/min。
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