CN107815928B - 一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法,包括（1）LiCl溶于蒸馏水中，加入粘土，在油浴锅中磁力搅拌器搅拌，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得A品；（2）A品转移到透析袋中，用蒸馏水透析清洗之后，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；（3）B品转移至离心管中，在离心处理，收集离心之后的上层溶液，得C品；（4）C品加入到纸浆中，均匀的交织和脱水，再经干燥，压光，裁切，得基于二维纳米粘土片层的阻燃纸。本发明采用粘土作为原料制成纸张，有效地提高了最终纸张的耐火能力，使纸张在明火条件下直接碳化，而不燃烧起明火。

Description

一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃纸的制备方法，特别是一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法。
背景技术
自从人类开始使用火开始，人类历史也与火灾相生相伴，火灾造成的人力物力损失不计其数，更重要的是，火灾严重威胁到了人们的生命安全。火灾的产生原因不外乎是易燃物品与高温高热源接触后达到其燃点，继而引发火种产生明火，最终导致火灾。纸是易燃品，其主要成分为植物纤维，纸的燃点较低，仅为130-250℃，属于易燃品。由纸张燃烧造成的火灾不计其数，2012年，广东省纸业有限公司就发生了一起由纸制品燃烧引发的特大火灾事故；2013年，河南省一家纸业集团的维修工人不小心将火星溅落到地面的碎纸上，引燃碎纸，造成火灾。纸是人们生活工作的必须品，因此，提高纸张的耐火能力，可以有效降低火灾发生的概率。
造纸是由许多道工序组成，主要包括泡料、煮料、洗料、晒白、打料、捞纸、榨干、焙纸等。造纸所用的原料品种虽然很多(比如：树皮、竹子、稻草)，而这些造纸原料的主要成分其实都是纤维素，因此低燃点的纤维素使得纸张极易燃烧。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法。本发明方法制备的阻燃纸具有较好的耐火能力，在明火条件下直接碳化，而不燃烧起明火，可以更好地限制火灾的发生和抑制火灾的蔓延，从根本上降低人民财产损失和人员伤亡数量。该方法操作简单，易于规模化。
本发明采用以下技术方案实现：一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法,包括以下步骤：
(1)LiCl溶于蒸馏水中，加入粘土，在78-82℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得A品；
(2)A品转移到透析袋中，用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为10-30min，重复20-30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
(3)B品转移至离心管中，在离心处理，收集离心之后的上层溶液，得C品；
(4)将C品加入到纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌10-15min，均匀交织和脱水，再经过干燥，压光，剪切得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的步骤(1)；是称量10-20g LiCl溶于400-500mL蒸馏水中，加入1-6g粘土，在78-82℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌12-72h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得品A。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的步骤(1)；是称量15g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入3g粘土，在78-82℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌48h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得品A。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的步骤(2)；是将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为10-30min，重复20-30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的步骤(2)；是将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为20min，重复25次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的步骤(3)；是将B品转移至离心管中，在1000-4000r/min转速下进行离心处理1-6h，收集离心之后的上层溶液，即C品，其中含有二维纳米粘土片层。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的步骤(3)；是将B品转移至离心管中，在2000r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，其中含有二维纳米粘土片层。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的纸浆是20-25g废纸屑和290-310mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎的糊状浆料。
前述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法中，所述的纸浆是23.8g废纸屑和300mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎的糊状浆料。
粘土是由硅酸盐矿物在地球表面风化而形成，广泛分布于岩石和土壤之中，具有良好的耐高温性能，是一种优良的天然防火材料。粘土是一种层状的含硅酸铝盐，其基本结构单元是由硅、氧、铝等构成的二维纳米片层，粘土可在一定条件下发生剥离产生相应的二维纳米片层。由层状粘土剥离得到的二维纳米粘土片层，二维纳米结构使其具有极大的宽高比(aspect ratio)，并且很容易通过层层组装形成柔性粘土薄膜。将这样的二维纳米粘土片层加入到造纸原料中，使耐高温的二维粘土片层与低燃点的一维植物纤维通过合适的比例混合，可有效地提高最终制得的纸张耐火能力。
与现有技术先比，本发明采用资源丰富的粘土作为原料，利用可膨胀可剥离的层状粘土材料的结构特点，通过离子交换法制备二维纳米粘土片层，并添加到普通纸张的制备原料之中，利用粘土本身的耐高温特性制备一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸。本发明制备得到的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸比没有加入C品所制备的正常纸张具有明显的耐高温特性，在与明火接触时仅发生炭化变黑现象，而不会被引燃再次产生明火，这有利于阻止火灾的蔓延和扩大。申请人取按实施例1制备的阻燃纸，与酒精灯火焰相遇10-15min，发现该阻燃纸并没有迅速燃烧起火，而是炭化。此外，本发明中阻燃纸的制备过程与普通纸张的制备工艺一样，不需要复杂的、特殊的制备工艺技术，整个制备流程简单方便，易于规模化。所制得的阻燃纸具有较好的应用效果。因此，本发明方法制备的阻燃纸具有较好的耐火能力，在明火条件下直接炭化，而不燃烧起明火，可以在限制火灾的发生和抑制火灾的蔓延，从根本上降低人民财产损失和人员伤亡数量。该方法操作简单，易于规模化。
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制
具体实施方式
实施例1.
一种基于二维纳米粘土片层的耐火纸的制备方法，具体包括以下步骤：
1、称量10g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入1g蒙脱土，在80℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌24h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得到A品。
2、将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为20min，重复30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
3、将B品转移至离心管中，在3500r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，该样品中含有大量单层的二维纳米粘土片层；
4、将C品加入纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌12min，通过一系列普通的造纸工序(均匀的交织和脱水，再经干燥，压光，裁切)制备纸张，得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸；所述的纸浆由23.8g废纸屑和300mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎之后的浆料，即得。
实施例2.
一种基于二维纳米粘土片层的耐火纸的制备方法，具体包括以下步骤：
1、称量20g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入6g蒙脱土，在80℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌72h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得到A品；
2、将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为30min，重复30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
3、将B品转移至离心管中，在3500r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，该样品中含有大量单层的二维纳米粘土片层；
4、将C品加入纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌15min，通过一系列普通的造纸工序(均匀的交织和脱水，再经干燥，压光，裁切)制备纸张，得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸；所述的纸浆由25g废纸屑和310mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎的糊状浆料，即得。
实施例3.
一种基于二维纳米粘土片层的耐火纸的制备方法，具体包括以下步骤：
1、称量20g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入3g蒙脱土，在80℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌48h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得到A品；
2、将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为30min，重复20次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
3、将B品转移至离心管中，在3500r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，该样品中含有大量单层的二维纳米粘土片层；
4、将C品加入8倍量的纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌10min，通过一系列普通的造纸工序(均匀的交织和脱水，再经干燥，压光，裁切)制备纸张，得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸；所述的纸浆20g废纸屑和290mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎的糊状浆料，即得；
实施例4.
1、称量10g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入1g蛭石，在80℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌24h，使溶液中的锂离子与蛭石层间阳离子充分交换,得到A品。
2、将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为20min，重复30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
3、将B品转移至离心管中，在3500r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，该样品中含有大量单层的二维纳米粘土片层；
4、将C品加入纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌14min，通过普通的造纸工序(均匀的交织和脱水，再经干燥，压光，裁切)制备纸张，得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸；所述的纸浆由21g废纸屑和305mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎的糊状浆料，即得。
实施例5.
1、称量10g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入3g蛭石，在80℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌24h，使溶液中的锂离子与蛭石层间阳离子充分交换,得到A品。
2、将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为20min，重复30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
3、将B品转移至离心管中，在3500r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，该样品中含有大量单层的二维纳米粘土片层；
4、将C品加入纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌12min，通过一系列普通的造纸工序(均匀的交织和脱水，再经干燥，压光，裁切)制备纸张，得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸；所述的纸浆由22g废纸屑和295mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎到糊状的浆料，即得。

Claims (8)

1.一种基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：
(1)LiCl溶于蒸馏水中，加入粘土，在78-82℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得A品；
(2)A品转移到透析袋中，用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为10-30min，重复20-30次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品；
(3)B品转移至离心管中，在离心处理，收集离心之后的上层溶液，得C品；
(4)将C品加入到纸浆中，静置1h让其充分混合后，磁力搅拌10-15min，均匀交织和脱水，再经过干燥，压光，剪切得到基于二维纳米粘土片层的阻燃纸。
2.如权利要求1所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)；是称量10-20g LiCl溶于400-500mL蒸馏水中，加入1-6g粘土，在78-82℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌12-72h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得品A。
3.如权利要求2所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)；是称量15g LiCl溶于450mL蒸馏水中，加入3g粘土，在78-82℃油浴锅中磁力搅拌器搅拌48h，使溶液中的锂离子与粘土层间阳离子充分交换,得品A。
4.如权利要求1所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)；是将A品转移到透析袋中，并用蒸馏水透析清洗，每次透析时间为20min，重复25次之后，用AgNO3溶液检验清洗过程中蒸馏水清洗液，直至通过观察没有在蒸馏水清洗液中发现白色沉淀，得到锂离子插层粘土，即B品。
5.如权利要求1所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)；是将B品转移至离心管中，在1000-4000r/min转速下进行离心处理1-6h，收集离心之后的上层溶液，即C品，其中含有二维纳米粘土片层。
6.如权利要求5所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)；是将B品转移至离心管中，在2000r/min转速下进行离心处理3h，收集离心之后的上层溶液，即C品，其中含有二维纳米粘土片层。
7.如权利要求1所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的纸浆是20-25g废纸屑和290-310mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎得到糊状浆料。
8.如权利要求1所述的基于二维纳米粘土片层的阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述的纸浆是23.8g废纸屑和300mL的蒸馏水浸泡一周后，用玻璃棒捣碎之后的浆料。
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