CN107815578A - 一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg‑Zn‑Y合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg‑Zn‑Y合金的方法，步骤如下：A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比制备铸态Mg‑Zn‑Y合金；设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5‑6％Zn、0.08‑1.2％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5‑7：1；B、将铸态Mg‑Zn‑Y合金在380‑420℃退火8‑20h，随炉冷却；C、将经过退火的Mg‑Zn‑Y合金在300‑400℃下保温2‑4h后，进行热挤压，挤压温度为300‑400℃，挤压比为9‑60：1；D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg‑Zn‑Y合金置于热处理炉中，随炉升温至540‑600℃，保温5‑20min，淬火；E、将步骤D得到的Mg‑Zn‑Y合金在300‑400℃下保温2‑4h后，然后进行二次热挤压，即得。该方法可制备兼具优良的屈服强度、拉伸强度和延伸率的高性能镁合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，属于镁合金制造领域。
背景技术
镁合金作为最轻量化的金属结构材料，同时兼具有比强度高、降噪减振好、电磁屏蔽性好、易于回收等优点，在交通车辆、航空航天、电子通讯、国防科技等领域中具有十分广阔的应用前景。特别是随着对交通运输装备的轻量化、节能、环保和生态环境等要求的日益提高，镁合金在交通运输装备领域中的应用越来越受到重视。然而，镁合金自身具有的缺点，如强度较低、韧性较差等问题，限制了镁合金的工业化广泛应用。因此，要进一步扩大镁合金的应用范围，满足其在高技术领域的应用，必须提高镁合金的综合性能。
准晶因其独特的原子排列结构而具有优异的机械和物理性能，如高强度、低摩擦系数、抗氧化、耐腐蚀等，将其作为增强相引入到镁合金中可提高镁合金的综合性能，为新型镁合金的开发和实际应用提供了一条新途径。近年来，因Mg-Zn-Y合金微观组织中含有准晶相而成为研究热点，各国学者对Mg-Zn-Y准晶合金的成分设计、制备方法及力学性能、物理性能等开展了大量的研究工作。
准晶增强Mg-Zn-Y合金的生产工艺流程主要包括铸造和塑性加工。在准晶增强Mg-Zn-Y合金的铸态微观组织中，准晶相I-phase多以层片状共准晶的形式分布于先凝固的α-Mg枝晶间。经过塑性加工后，层片状的准晶相I-phase碎化为弥散分布在α-Mg基体上的小颗粒，作为强化相提高Mg-Zn-Y合金的力学性能。
准晶I-phase颗粒的粒径和分布状态对于Mg-Zn-Y合金的力学性能有很大的影响。细化弥散分布在α-Mg基体上的准晶相颗粒可提高准晶相的强化效果，获得性能优良且成本较低的准晶增强Mg-Zn-Y。
目前准晶增强Mg-Zn-Y合金中准晶I-phase颗粒多为微米级，而关于纳米级的准晶相颗粒增强Mg-Zn-Y合金的研究较少，现有技术很难进一步细化准晶I-phase颗粒的尺寸。为了获得力学性能优良的准晶增强Mg-Zn-Y合金，现有方法可通过提高Zn、Y的含量增加Mg-Zn-Y合金中的准晶I-phase含量，但提高Zn、Y的含量会导致合金的延伸率降低，且将显著提高合金成本。在实际应用，要求镁合金具有优良的综合力学性能，因此开发兼具优良的屈服强度、拉伸强度和延伸率的高性能镁合金是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法。该方法可制备兼具优良的屈服强度、拉伸强度和延伸率的高性能镁合金。
本发明实现其发明目的所采取的技术方案是：一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5-6％Zn、0.08-1.2％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380-420℃退火8-20h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在300-400℃下保温2-4h后，进行热挤压，挤压温度为300-400℃，挤压比为9-60：1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至540-600℃，保温5-20min，然后进行淬火处理；
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在300-400℃下保温2-4h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为300-400℃，挤压比为9-36：1。
本发明的反应原理是：步骤A得到的铸态Mg-Zn-Y合金中准晶相形貌为微米级层片间距的共准晶(α-Mg+I-phase)组织，经步骤B退火处理和步骤C热挤压加工后，使层片间距为微米级的共准晶组织破碎为微米级准晶(I-Phase)颗粒；然后再通过步骤D处理使准晶相形貌转变为层片间距为纳米级的共准晶(α-Mg+I-Phase)组织；最后经过步骤E二次热挤压后，使层片间距为纳米级的共准晶组织破碎为纳米级准晶(I-Phase)颗粒，弥散的分布于α-Mg基体上，制备出兼具优良的屈服强度、拉伸强度和延伸率的高性能Mg-Zn-Y合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
步骤A设定的各组成元素的原子百分含量保证了通过后续步骤B、C、D的加工处理，可获得层片间距为纳米级的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金；步骤B采用温度380-420℃的退火处理8-20h可去除合金的应力，使其具有更好的变形加工性；再经过步骤C的热挤压处理即可获得。
步骤D对步骤C得到具有微米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金进行半固态处理，通过对半固态处理温度和时间的控制，在短时间内获得了纳米级层片间距的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金。然后通过二次挤压，使得准晶相碎化成纳米级准晶(I-Phase)颗粒，弥散的分布于α-Mg基体上，获得了具有纳米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本发明在具有微米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金的基础上，结合半固态处理和和二次热挤压工艺，使的合金中准晶相的尺寸由微米级转变为纳米级，获得了具有纳米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金，充分发挥了准晶相的增强作用，显著提高了Mg-Zn-Y合金的综合力学性能，大大扩展了Mg-Zn-Y合金的工业应用范围。
进一步，本发明所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金所设定的各组成元素的原子百分含量分别为：1.5-3％Zn、0.25-0.5％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1。
试验验证，上述元素的原子百分含量可制备稳定的层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金，而且低合金元素含量也降低了Mg-Zn-Y合金的制备成本；同时，合金元素含量低时，(α-Mg+I-phase)共准晶含量降低，增强了Mg-Zn-Y合金的塑性加工性能。
进一步，本发明所述步骤D中将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560-600℃，保温7-13min，然后进行淬火处理。
试验验证，上述温度范围和保温时间更有利于制备稳定的纳米级层片间距的Mg-Zn-Y合金，从而有利于制备各方面性能优异的具有纳米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至340-360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至720-760℃，搅拌2-5min，随后精炼并静置5-10min，待温度降至710-740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤C中的对步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金进行热挤压的挤压比为15-30：1。
试验验证，上述挤压比可以使后续制备的共准晶增强Mg-Zn-Y合金的层片间更加均匀，有利于制备稳定的纳米级层片间距的Mg-Zn-Y合金，从而有利于制备各方面性能优异的具有纳米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤D中进行淬火处理的淬火介质为30-70℃的水。
试验验证，用上述温度范围的水进行淬火，得到的准晶增强Mg-Zn-Y合金的层片间距更加均匀，有利于制备稳定的纳米级层片间距的Mg-Zn-Y合金，从而有利于制备各方面性能优异的具有纳米级准晶(I-Phase)颗粒的准晶增强Mg-Zn-Y合金。。
进一步，本发明所述步骤E中二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为320-350℃，挤压比为9-15：1。
试验验证，上述二次挤压操作制备的Mg-Zn-Y合金综合力学性能更优良，可制备出兼具优良的屈服强度、拉伸强度和延伸率的高性能镁合金。
具体实施方式
实施例一
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：1.5％Zn，0.25％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至340℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至720℃，搅拌5min，随后精炼并静置10min，待温度降至710℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火12h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在320℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为320℃，挤压比为20：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至580℃，保温10min，然后用60℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在320℃下保温3h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为320℃，挤压比为9：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为390MPa，屈服强度为294MPa，延伸率为19％。
实施例二
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：3％Zn，0.5％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至350℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至740℃，搅拌3min，随后精炼并静置8min，待温度降至720℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火12h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在320℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为320℃，挤压比为20：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560℃，保温10min，然后用60℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在320℃下保温3h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为320℃，挤压比为9：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为405MPa，屈服强度为298MPa，延伸率为18％。
实施例三
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：6％Zn，1％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至760℃，搅拌5min，随后精炼并静置10min，待温度降至740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火12h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在350℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为350℃，挤压比为20：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至540℃，保温10min，然后用60℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在350℃下保温3h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为350℃，挤压比为9：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为412MPa，屈服强度为301MPa，延伸率为17％。
实施例四
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5％Zn，0.08％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至350℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至740℃，搅拌3min，随后精炼并静置8min，待温度降至720℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在420℃退火8h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在400℃下保温2h后，进行热挤压，挤压温度为400℃，挤压比为15：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至600℃，保温7min，然后用30℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在350℃下保温3h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为350℃，挤压比为15：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为370MPa，屈服强度为292MPa，延伸率为23％。
实施例五
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：6％Zn，1.2％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至350℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至740℃，搅拌3min，随后精炼并静置8min，待温度降至720℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380℃退火20h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在300℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为300℃，挤压比为30：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至540℃，保温13min，然后用70℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在300℃下保温4h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为300℃，挤压比为36：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为410MPa，屈服强度为298MPa，延伸率为19％。
实施例六
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：3％Zn，0.5％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至350℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至740℃，搅拌3min，随后精炼并静置8min，待温度降至720℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火15h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在300℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为300℃，挤压比为9：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560℃，保温5min，然后用60℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在400℃下保温2h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为400℃，挤压比为30：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为406MPa，屈服强度为300MPa，延伸率为21％。
实施例七
一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：3％Zn，0.5％Y，其余为Mg；所述制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至350℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至740℃，搅拌3min，随后精炼并静置8min，待温度降至720℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380℃退火20h，随炉冷却.
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在350℃下保温3h后，进行热挤压，挤压温度为350℃，挤压比为60：1。
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560℃，保温20min，然后用60℃的水进行淬火处理。
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在310℃下保温3h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为310℃，挤压比为15：1。
本例制备的Mg-Zn-Y合金抗拉强度为392MPa，屈服强度为299MPa，延伸率为20％。
Claims (7)
1.一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5-6％Zn、0.08-1.2％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380-420℃退火8-20h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金在300-400℃下保温2-4h后，进行热挤压，挤压温度为300-400℃，挤压比为9-60：1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至540-600℃，保温5-20min，然后进行淬火处理；
E、将步骤D得到的Mg-Zn-Y合金在300-400℃下保温2-4h后，然后进行二次热挤压，即可得到纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金；所述二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为300-400℃，挤压比为9-36：1。
2.根据权利要求1所述的一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其特征在于：所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金所设定的各组成元素的原子百分含量分别为：1.5-3％Zn、0.25-0.5％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1。
3.根据权利要求2所述的一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其特征在于：所述步骤D中将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560-600℃，保温7-13min，然后进行淬火处理。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其特征在于：所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至340-360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至720-760℃，搅拌2-5min，随后精炼并静置5-10min，待温度降至710-740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
5.根据权利要求1所述的一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其特征在于：所述步骤C中的对步骤B得到的经过退火处理的Mg-Zn-Y合金进行热挤压的挤压比为15-30：1。
6.根据权利要求1所述的一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其特征在于：所述步骤D中进行淬火处理的淬火介质为30-70℃的水。
7.根据权利要求1所述的一种两次挤压制备纳米准晶增强Mg-Zn-Y合金的方法，其特征在于：所述步骤E中二次热挤压的具体操作是：二次热挤压温度为320-350℃，挤压比为9-15：1。
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