CN107815047A - 一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜及其制备方法 - Google Patents

一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇80‑100份，干基玉米淀粉20‑36份，氢氧化钠3‑9份，乙醇溶液11‑20份，一氯乙酸8‑16份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺4‑11份，碱性溶液54‑80份，环氧氯丙烷5‑9份，二醛淀粉2‑5份，水适量，聚乳酸4‑9份，二氯甲烷28‑46份，化肥成分11‑18份，异戊醇0.2‑0.5份。本发明使用环氧氯丙烷为交联剂，促进羧甲基淀粉与聚乙烯亚胺的分子内和分子间的交联反应，形成形成整个交联体系，之后与聚乙烯醇交联加强膜的致密性及提高膜的防水性。

Description

一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种土壤覆盖地膜，特别涉及一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜及其制备方法。
技术背景
地膜覆盖是一种适合我国国情，适应性广，应用量大，促进覆盖作物早熟、高产、高效的农业新技术。地膜可起到保持土壤水分和提高土壤温度等的作用，采用地膜覆盖后可以改善土壤和近地面的温度及水分状况，目前地膜覆盖技术应用到了小麦、水稻、玉米、大豆、高粱、棉花、西瓜等作物的种植中，增产效果明显。
但是由于现在大量使用的地膜是不可降解的高分子化合物，既不受微生物侵蚀，也不能自行分解。长此下去，必然会给后人带来难以解决的污染危害。因此，研究可降解地膜逐渐受到重视。淀粉是自然界丰富的可再生资源，它无毒无害，可完全生物降解，然而较差的力学性能与防水性能限制了其应用。
闫美珍、曹龙奎等人在其《疏水化改性淀粉/PVA生物降解塑料地膜的研究》一文中，试验以玉米淀粉为原料，经过羧甲基醚化改性处理，之后使用环氧氯丙烷为交联剂改性处理羧甲基淀粉，生产出热塑性较强的交联-羧甲基淀粉，将交联-羧甲基淀粉与PVA共混，经过交联、增塑、湿强剂疏水化改性，膜的力学性能达到标准要求，吸水率大大降低。
目前较常使用的纸张湿强剂主要有三聚氰胺甲醛树脂，聚酰胺环氧氯丙烷树脂，聚乙烯亚胺湿强树脂等，其中聚乙烯亚胺是一种阳离子多支链聚合物，其分子中存在的伯、仲、叔三种胺基基团，在纸浆体系中呈阳离子性，能与纤维素羟基产生静电吸引形成次价力交联网络，从而达到提高纸张湿强性的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜及其制备方法，以解决因淀粉的吸湿性、聚乙烯醇吸水性而使其地膜产品在空气湿度比较大的地区发生回潮、变形的问题。
一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇80-100份，干基玉米淀粉20-36份，氢氧化钠3-9份，乙醇溶液11-20份，一氯乙酸8-16份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺4-11份，碱性溶液54-80份，环氧氯丙烷5-9份，二醛淀粉2-5份，水适量，聚乳酸4-9份，二氯甲烷28-46份，化肥成分11-18份，异戊醇0.2-0.5份。
具体步骤如下：
（1）碱化淀粉的制备：
准确称取干基玉米淀粉，与氢氧化钠在混合机中充分混合后转入干法反应釜中，在转速在60-120r/min，30-40℃条件下碱化反应25-40分钟，之后静置冷却至室温，得到碱化淀粉；
（2）羧甲基淀粉的制备：
将乙醇溶液和一氯乙酸充分混合均匀后，喷雾到步骤（1）碱化淀粉的表面，在60-80℃下进行醚化反应1-3小时，反应结束后冷却至室温，用85%的乙醇水溶液洗涤1小时，加入冰醋酸调pH至中性，抽滤，滤饼用85%的乙醇水溶液洗涤2-3次，在鼓风干燥箱中45-55℃条件下干燥，粉碎、过筛，即得到白色粉末状羧甲基淀粉；
（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物的制备：
在配有搅拌装置、回流冷凝管、贝克曼温度计的电子恒温水浴三口烧瓶中加入聚乙烯亚胺、步骤（2）羧甲基淀粉以及碱性溶液中调成粉浆，搅拌下升温至35-55℃，用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，并继续反应30-60分钟，反应完毕后加入冰醋酸调节溶液的pH值为5-7，静置一段时间，洗涤至中性，制得聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物；
（4）将聚乳酸溶于二氯甲烷中，加入化肥成分，在室温下搅拌3-5小时得到油相，将1/10份聚乙烯醇加入水中，于80-90℃水浴中高速搅拌使其溶解，之后将油相加入到聚乙烯醇的水溶液中，用均质机以5000-6000r/min的转速均质5-8分钟后，添加异戊醇，并置于25-30℃恒温磁力搅拌器上搅拌2-4小时，得到微胶囊悬浮液；
（5）将余下聚乙烯醇放入80-90℃水浴中保温30-40分钟使其溶解，加入步骤（3）物料及上述微胶囊悬浮液于45-65℃水浴搅拌40-50分钟，再加入二醛淀粉及适量水搅拌1-2小时混合均匀，在温度为60-90℃下流延成膜，即得。
其中，所述的碱性溶液是由氢氧化钠和氯化钠溶于水中配制而成，三者的混合比例为3-6:1:15-20，其中氯化钠的作用是抑制淀粉颗粒的膨胀。
其中，所述的化肥成分包括氮肥、磷肥、钾肥中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明对淀粉进行羧甲基疏水改性处理，之后使用环氧氯丙烷为交联剂，促进羧甲基淀粉与聚乙烯亚胺的分子内和分子间的交联反应，环氧基与聚乙烯亚胺主链上的胺发生亲核加成反应，形成端基为氯的侧链，之后与羧甲基淀粉交联反应，形成形成整个交联体系，同时环氧基的引入赋予聚乙烯亚胺自交联性，提升膜产品的湿强性，进一步提高产品的疏水防水性能。
（2）本发明添加二醛淀粉作为交联剂，提高聚乙烯醇与羧甲基淀粉的相容性，另外二醛淀粉含有醛基和羧基两种官能团，可以屏蔽部分暴露的羟基，加强膜的致密性及提高膜的防水性。
（3）本发明中聚乳酸与化肥成分可形成规则圆球形，表面光滑，半透性的微胶囊，化肥成分可通过聚乳酸的缓释实现农药微胶囊的长久供肥效果，农药药效稳定，相比于直接喷洒和粘合涂布，减少农药的浪费，避免了一次性施肥造成的肥料流失。
具体实施方式
一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇90份，干基玉米淀粉29份，氢氧化钠5份，乙醇溶液17份，一氯乙酸14份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺9份，碱性溶液74份，环氧氯丙烷7份，二醛淀粉3份，水适量，聚乳酸8份，二氯甲烷30份，化肥成分14份，异戊醇0.4份。
具体步骤如下：
（1）碱化淀粉的制备：
准确称取干基玉米淀粉，与氢氧化钠在混合机中充分混合后转入干法反应釜中，在转速在80r/min，35℃条件下碱化反应35分钟，之后静置冷却至室温，得到碱化淀粉；
（2）羧甲基淀粉的制备：
将乙醇溶液和一氯乙酸充分混合均匀后，喷雾到步骤（1）碱化淀粉的表面，在70℃下进行醚化反应2小时，反应结束后冷却至室温，用85%的乙醇水溶液洗涤1小时，加入冰醋酸调pH至中性，抽滤，滤饼用85%的乙醇水溶液洗涤3次，在鼓风干燥箱中50℃条件下干燥，粉碎、过筛，即得到白色粉末状羧甲基淀粉；
（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物的制备：
在配有搅拌装置、回流冷凝管、贝克曼温度计的电子恒温水浴三口烧瓶中加入聚乙烯亚胺、步骤（2）羧甲基淀粉以及碱性溶液中调成粉浆，搅拌下升温至45℃，用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，并继续反应50分钟，反应完毕后加入冰醋酸调节溶液的pH值为6，静置一段时间，洗涤至中性，制得聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物；
（4）将聚乳酸溶于二氯甲烷中，加入化肥成分，在室温下搅拌4小时得到油相，将1/10份聚乙烯醇加入水中，于85℃水浴中高速搅拌使其溶解，之后将油相加入到聚乙烯醇的水溶液中，用均质机以5500r/min的转速均质6分钟后，添加异戊醇，并置于28℃恒温磁力搅拌器上搅拌3小时，得到微胶囊悬浮液；
（5）将余下聚乙烯醇放入85℃水浴中保温35分钟使其溶解，加入步骤（3）物料及上述微胶囊悬浮液于55℃水浴搅拌45分钟，再加入二醛淀粉及适量水搅拌2小时混合均匀，在温度为80℃下流延成膜，即得。
其中，所述的碱性溶液是由氢氧化钠和氯化钠溶于水中配制而成，三者的混合比例为5:1:18，，其中氯化钠的作用是抑制淀粉颗粒的膨胀。
其中，所述的化肥成分包括氮肥、磷肥、钾肥中的一种或多种。

Claims (4)

1.一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇80-100份，干基玉米淀粉20-36份，氢氧化钠3-9份，乙醇溶液11-20份，一氯乙酸8-16份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺4-11份，碱性溶液54-80份，环氧氯丙烷5-9份，二醛淀粉2-5份，水适量，聚乳酸4-9份，二氯甲烷28-46份，化肥成分11-18份，异戊醇0.2-0.5份。
2.根据权利要求书1所述的一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）碱化淀粉的制备：
准确称取干基玉米淀粉，与氢氧化钠在混合机中充分混合后转入干法反应釜中，在转速在60-120r/min，30-40℃条件下碱化反应25-40分钟，之后静置冷却至室温，得到碱化淀粉；
（2）羧甲基淀粉的制备：
将乙醇溶液和一氯乙酸充分混合均匀后，喷雾到步骤（1）碱化淀粉的表面，在60-80℃下进行醚化反应1-3小时，反应结束后冷却至室温，用85%的乙醇水溶液洗涤1小时，加入冰醋酸调pH至中性，抽滤，滤饼用85%的乙醇水溶液洗涤2-3次，在鼓风干燥箱中45-55℃条件下干燥，粉碎、过筛，即得到白色粉末状羧甲基淀粉；
（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物的制备：
在配有搅拌装置、回流冷凝管、贝克曼温度计的电子恒温水浴三口烧瓶中加入聚乙烯亚胺、步骤（2）羧甲基淀粉以及碱性溶液中调成粉浆，搅拌下升温至35-55℃，用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，并继续反应30-60分钟，反应完毕后加入冰醋酸调节溶液的pH值为5-7，静置一段时间，洗涤至中性，制得聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物；
（4）将聚乳酸溶于二氯甲烷中，加入化肥成分，在室温下搅拌3-5小时得到油相，将1/10份聚乙烯醇加入水中，于80-90℃水浴中高速搅拌使其溶解，之后将油相加入到聚乙烯醇的水溶液中，用均质机以5000-6000r/min的转速均质5-8分钟后，添加异戊醇，并置于25-30℃恒温磁力搅拌器上搅拌2-4小时，得到微胶囊悬浮液；
（5）将余下聚乙烯醇放入80-90℃水浴中保温30-40分钟使其溶解，加入步骤（3）物料及上述微胶囊悬浮液于45-65℃水浴搅拌40-50分钟，再加入二醛淀粉及适量水搅拌1-2小时混合均匀，在温度为60-90℃下流延成膜，即得。
3.根据权利要求书1、2所述的一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液是由氢氧化钠和氯化钠溶于水中配制而成，三者的混合比例为3-6:1:15-20，其中氯化钠的作用是抑制淀粉颗粒的膨胀。
4.根据权利要求书1、2所述的一种缓释化肥型耐水性农用固体地膜的制备方法，其特征在于，所述的化肥成分包括氮肥、磷肥、钾肥中的一种或多种。
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