CN107807246B - 一种薄层色谱喷淋显色仪及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是将点样后的薄层板置喷淋室中进行喷淋显色剂，并加热显色，通过自身的排风装置，将废液废气进行收集、吸附，防止向外扩散，整个过程在密闭的空间内自动完成，能快速完成薄层板的喷淋显色，同时保护操作者健康。本发明集喷淋、加热显色及废液回收于一体的仪器，很好的填补了这一技术空白，可作为生产企业、科研机构及高校作研究的一种检测仪器。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，尤其是一种薄层色谱喷淋显色仪及其检测方法。
背景技术
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。
例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。
薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物，有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物，例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等，都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物，可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂，一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析，应用也很广，但有时因含量甚微，不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。
薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计，用可见光或紫外光作光源，线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点，该斑点就吸收该组分特征波长的单色光，剩余的单色光经透射或反射或发射荧光，由检测器积分起来，获得这块斑点面积的待测物质含量。
薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。
目前，市面上有薄层喷淋仪、迪赛克SG1/DS20喷淋装置，能用于薄层色谱的显色剂喷淋，但尚无一款既可喷淋显色剂，又可加热显色，并能进行废液回收保护操作者健康的检测仪器。
发明内容
本发明解决的技术问题是将喷淋和加热显色集于一体，通过自动控制实现一次操作即可完成薄层色谱的显色，并注重在操作过程中对废液进行收集及对废气进行吸收，减少中间环节，更好的保护操作者的健康。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种薄层色谱喷淋显色仪，它包括喷淋及加热装置、废液回收及排风装置和电源控制装置，这三个装置分别置于仪器的前、后、右三个腔室中，每个腔室相互独立，前室为喷淋及加热装置，后室为废液回收及排风装置，右室为电源控制装置；前室与后室之间有一出气口，在出气口处连接管道将仪器运行时前室所产生废气抽引至后室的废液回收及排风装置，经处理后通过排风口排出；右室的电源控制装置，通过线路为喷淋及加热装置和废液回收及排风装置提供电源动力及运行控制指令，实现仪器的自动化控制操作；底部设有脚垫；后室设有压缩空气接入口、显色剂接入口和排风口。
喷淋及加热装置包括移动滑台、探针及其配合使用的接近开关、二流体喷嘴及其滑块连接杆和不锈钢加热板；从二流体喷嘴引出两条管路，一条连接至显色剂接入口，另一条连接电磁空气阀再连接至压缩空气接入口，通过电源控制装置，控制电磁空气阀的开合，即可实现喷淋；二流体喷嘴固定在移动滑台的滑块上，滑块上装有探针，滑块在步进电机的传动下移动，当按下自动开/关按钮滑块移动，同时滑块上的探针与喷淋开始接近开关感应，实现滑块往返运动及喷淋；通过移动的二流体喷嘴，利用压缩空气产生的虹吸效应将显色剂喷淋至薄层板上。除此以外，还设有加热接近开关、喷淋停止接近开关、滑块往返接近开关、喷淋开始接近开关和滑块停止接近开关。
废液回收及排风装置由气液分离器、液体吸收器、气体吸收器、排风机以及连接管道组成；连接方式是从出气口处连接管道与气液分离器连接，再依次通过管道连接液体吸收器、气体吸收器及排风机；工作的过程中，通过排风机抽吸，将仪器产生的气液混合物进行分离，并对有毒尾气进行吸附。
薄层色谱喷淋显色仪的电源控制装置的电子元件包括：A.双投开关、B.手动触点、C.自动触点、T1、T7.停止按钮、Q1、Q7.启动按钮、K1. 稳压电源通断继电器、J2.喷淋停止接近开关、K2。喷淋停止继电器、J3.喷淋开始接近开关、K3. 喷淋开始继电器、J4.停止接近开关、K4.停止继电器、J5.滑块返回接近开关、K5. 滑块返回继电器、J6.加热接近开关、K6.加热继电器、K7-1.滑块移动继电器、J7.滑块返回接近开关、K7-2. 滑块返回继电器、J8.滑块停止接近开关、K7-3.滑块停止继电器、T8.喷淋停止按钮、Q8.喷流启动按钮、K8.喷淋继电器、T9.加热停止按钮、Q9.加热启动按钮、K9.加热继电器。该显色仪的操作模式包括手动模式和自动模式。
手动模式：将双档开关（A）拨至手动触点（B），此时为手动模式，按下启动按钮（Q7），继电器（K7-1）吸合，滑块（30）移动，当触发滑块返回接近开关（J7）时，继电器（K7-2）吸合，滑块（30）返回，返回过程，当触发滑块停止接近开关（J8）时，继电器（K7-3）吸合，电路断开，滑块（30）停止运动；按下喷流启动按钮（Q8），喷淋开始，按下喷淋停止按钮（T8），喷淋停止；按下加热启动按钮（Q9），加热开始，按下加热停止按钮（T9），加热停止。
自动模式：将双档开关（A）拨至自动触点（C），切换为自动模式，按下启动按钮（Q1），稳压电源通断继电器（K1）吸合，24V稳压电源有电，提供24V电压给三菱PLC及步进电机驱动器，步进电机动作，滑块（30）移动，触发喷淋开始接近开关（J3），喷淋开始继电器（K3）吸合，开始喷淋，当滑块移动至触发喷淋停止接近开关（J2）时，喷淋停止继电器（K2）吸合，喷淋停止，同时触发滑块返回接近开关（J5）和加热接近开关（J6），当触发滑块返回接近开关（J5）时，滑块返回继电器（K5）吸合，滑块（30）返回，当触发加热接近开关（J6）时，加热开始，加热结束时间由温度控制器按设定时间控制；当滑块返回至初始位置时，触发停止接近开关（J4），停止继电器（K4）吸合，电路断开，滑块（30）运动停止。
通过不锈钢加热板对已经点样完成的薄层板进行加热显色。
通过压缩空气接入口外接压缩空气，作为薄层色谱喷淋显色仪的喷淋动力。
基于薄层色谱喷淋显色仪的检测方法包括以下步骤：
①将已经点样完成的薄层板，平放在喷淋室（3）的不锈钢加热板（32）上，点样一面朝上，盖上喷淋室顶盖（2），在温度显示盘（10）设置加热温度及加热时间；按下自动开/关按键（9）的开始按钮，启动自动喷淋显色，装置自动执行显色剂喷淋、排风、加热显色，待设定的时间结束时，装置停机；任何情况下，按下自动开/关按键（9）的停止按钮，装置将立即停机；
②装置通过压缩空气接入口（12）和显色剂接入口（13），分别接入外部动力空气及显色剂；
③装置通过排风机（24），将喷淋室（3）内产生的气液混合物抽出，并在气液分离器（18）内分离，废液通过排液阀（21）排出，废气进入液体吸收器（22）进行吸附水汽，有机溶剂尾气通过气体吸收器（23）时被吸附，最后剩余的空气通过排风口（16）排出；
④通过仪器的手动操作，按下相应的按键，实现仪器的清洗。
本发明的有益效果：
1、本发明的薄层色谱喷淋显色仪将喷淋和加热显色集于一体，通过自动控制实现一次操作即可完成薄层色谱的显色，并注重在操作过程中对废液进行收集及对废气进行吸收，减少中间环节，更好的保护操作者的健康；
2、本发明能快速完成显色剂的喷淋及显色，能有效控制有机溶剂等扩散造成人员伤害，在一般环境下即可进行显色剂喷淋，完成薄层色谱的显色，是比较适合生产企业、科研机构及高校作研究的一种检测仪器；
3、本发明使用较为方便，而且结构简约，制作成本较低，具有较高的普及推广的价值。
附图说明
图1薄层色谱喷淋显色仪的立面图；
图2薄层色谱喷淋显色仪的俯视图；
图3薄层色谱喷淋显色仪的废液回收及排风装置结构图；
图4 薄层色谱喷淋显色仪的显色剂喷淋及加热显色装置结构图；
图5 薄层色谱喷淋显色仪的电源控制原理图；
图中的序号和部件名称：
1. 废液回收及排风装置；2.喷淋室顶盖；3. 喷淋及加热装置；4.脚垫；5.加热按钮开/关；6.喷淋按钮开/关；7.手动开/关按钮；8.自动/手动转换开关；9.自动开/关按钮；10.温度显示盘；11.电控箱；12.压缩空气接入口；13.显色剂接入口；14.废液槽；15.电源开关；16.排风口；17.连接管；18.气液分离器；19.连接管；20.出气孔；21.排液阀；22.液体吸收器；23.气体吸收器；24.排风机；25.探针；26.加热接近开关；27.喷淋停止接近开关；28.滑块往返接近开关；29.移动滑台；30.滑块连接杆；31.二流体喷嘴；32.不锈钢加热板；33.排液槽；34.立柱；35.步进电机； 36.喷淋开始接近开关、37.滑块停止接近开关。
实施方式
如图1-4所示，一种薄层色谱喷淋显色仪，它包括喷淋及加热装置3、废液回收及排风装置1和电源控制装置11，这三个装置分别置于仪器的前、后、右三个腔室中，每个腔室相互独立，前室为喷淋及加热装置3，后室为废液回收及排风装置1，右室为电源控制装置11；前室与后室之间有一出气口20，在出气口20处连接管道将仪器运行时前室所产生废气抽引至后室的废液回收及排风装置1，经处理后通过排风口16排出；右室的电源控制装置11，通过线路为喷淋及加热装置3和废液回收及排风装置1提供电源动力及运行控制指令，实现仪器的自动化控制操作；底部设有脚垫4；后室设有压缩空气接入口12、显色剂接入口13和排风口16。
喷淋及加热装置3包括移动滑台29、探针25及其配合使用的接近开关、二流体喷嘴31及其滑块连接杆30和不锈钢加热板32；从二流体喷嘴31引出两条管路，一条连接至显色剂接入口13，另一条连接电磁空气阀再连接至压缩空气接入口12，通过电源控制装置11，控制电磁空气阀的开合，即可实现喷淋；二流体喷嘴31固定在移动滑台29的滑块上，滑块上装有探针25，滑块在步进电机35的传动下移动，当按下自动开/关按钮9滑块移动，同时滑块上的探针25与喷淋开始接近开关36感应，实现滑块往返运动及喷淋；通过移动的二流体喷嘴31，利用压缩空气产生的虹吸效应将显色剂喷淋至薄层板上。除此以外，还设有加热接近开关26、喷淋停止接近开关27、滑块往返接近开关28、喷淋开始接近开关36和滑块停止接近开关37。
废液回收及排风装置1由气液分离器18、液体吸收器22、气体吸收器23、排风机24以及连接管道组成；连接方式是从出气口20处连接管道与气液分离器18连接，再依次通过管道连接液体吸收器22、气体吸收器23及排风机24；工作的过程中，通过排风机抽吸，将仪器产生的气液混合物进行分离，并对有毒尾气进行吸附。
图5 薄层色谱喷淋显色仪的电源控制原理图。主要包括：A.双投开关、B.手动触点、C.自动触点、T1、T7.停止按钮、Q1、Q7.启动按钮、K1. 稳压电源通断继电器、J2.喷淋停止接近开关、K2。喷淋停止继电器、J3.喷淋开始接近开关、K3. 喷淋开始继电器、J4.停止接近开关、K4.停止继电器、J5.滑块返回接近开关、K5. 滑块返回继电器、J6.加热接近开关、K6.加热继电器、K7-1.滑块移动继电器、J7.滑块返回接近开关、K7-2. 滑块返回继电器、J8.滑块停止接近开关、K7-3.滑块停止继电器、T8.喷淋停止按钮、Q8.喷流启动按钮、K8.喷淋继电器、T9.加热停止按钮、Q9.加热启动按钮、K9.加热继电器。
手动模式：将双档开关（A）拨至手动触点（B），此时为手动模式，按下启动按钮（Q7），继电器（K7-1）吸合，滑块（30）移动，当触发滑块返回接近开关（J7）时，继电器（K7-2）吸合，滑块（30）返回，返回过程，当触发滑块停止接近开关（J8）时，继电器（K7-3）吸合，电路断开，滑块（30）停止运动；按下喷流启动按钮（Q8），喷淋开始，按下喷淋停止按钮（T8），喷淋停止；按下加热启动按钮（Q9），加热开始，按下加热停止按钮（T9），加热停止。
自动模式：将双档开关（A）拨至自动触点（C），切换为自动模式，按下启动按钮（Q1），稳压电源通断继电器（K1）吸合，24V稳压电源有电，提供24V电压给三菱PLC及步进电机驱动器，步进电机动作，滑块（30）移动，触发喷淋开始接近开关（J3），喷淋开始继电器（K3）吸合，开始喷淋，当滑块移动至触发喷淋停止接近开关（J2）时，喷淋停止继电器（K2）吸合，喷淋停止，同时触发滑块返回接近开关（J5）和加热接近开关（J6），当触发滑块返回接近开关（J5）时，滑块返回继电器（K5）吸合，滑块（30）返回，当触发加热接近开关（J6）时，加热开始，加热结束时间由温度控制器按设定时间控制；当滑块返回至初始位置时，触发停止接近开关（J4），停止继电器（K4）吸合，电路断开，滑块（30）运动停止。
操作时，将压缩空气管连接在压缩空气接入口12，显色剂管连接在显色剂接入口13，按下电源开关15，将自动/手动转换开关8拨至自动，接通仪器电源，仪器进入准备状态，排风装置启动，在温度显示盘10输入加热温度及加热时间，打开喷淋室顶盖2，将已经点样完成的薄层板，平放在喷淋及加热装置3内喷淋室的不锈钢加热板32上，点样一面朝上，盖上喷淋室顶盖2，按下自动开/关按钮9的开始按钮，此时，启动自动喷淋显色，装置自动执行显色剂喷淋、加热显色，待设定的时间结束时，装置停机，完成操作。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此而限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种薄层色谱喷淋显色仪的检测方法，其特征在于：它由喷淋及加热装置（3）、废液回收及排风装置（1）和电源控制装置（11）组成，这三个装置分别置于仪器的前、后、右三个腔室中，每个腔室相互独立，前室为喷淋及加热装置（3），后室为废液回收及排风装置（1），右室为电源控制装置（11）；前室与后室之间有一出气口（20），在出气口（20）处连接管道将仪器运行时前室所产生废气抽引至后室的废液回收及排风装置（1），经处理后通过排风口（16）排出；右室的电源控制装置（11），通过线路为喷淋及加热装置（3）和废液回收及排风装置（1）提供电源动力及运行控制指令，实现仪器的自动化控制操作；底部设有脚垫（4）；后室设有压缩空气接入口（12）、显色剂接入口（13）和排风口（16）；
所述喷淋及加热装置（3）包括移动滑台（29）、探针（25）及其配合使用的接近开关、二流体喷嘴（31）及其滑块连接杆（30）和不锈钢加热板（32）；从二流体喷嘴（31）引出两条管路，一条连接至显色剂接入口（13），另一条连接电磁空气阀再连接至压缩空气接入口（12），通过电源控制装置（11），控制电磁空气阀的开合，即可实现喷淋；二流体喷嘴（31）固定在移动滑台（29）的滑块上，滑块上装有探针（25），滑块在步进电机（35）的传动下移动，当按下自动开/关按键（9）滑块移动，同时滑块上的探针（25）与喷淋开始接近开关（36）感应，实现滑块往返运动及喷淋；通过移动的二流体喷嘴（31），利用压缩空气产生的虹吸效应将显色剂喷淋至薄层板上；
基于薄层色谱喷淋显色仪的检测方法由以下步骤组成：
①将已经点样完成的薄层板，平放在喷淋及加热装置（3）内喷淋室的不锈钢加热板（32）上，点样一面朝上，盖上喷淋室顶盖（2），在温度显示盘（10）设置加热温度及加热时间；按下自动开/关按键（9）的开始按钮，启动自动喷淋显色，装置自动执行显色剂喷淋、排风、加热显色，待设定的时间结束时，装置停机；任何情况下，按下自动开/关按键（9）的停止按钮，装置将立即停机；
②装置通过压缩空气接入口（12）和显色剂接入口（13），分别接入外部动力空气及显色剂；
③装置通过排风机（24），将喷淋室内产生的气液混合物抽出，并在气液分离器（18）内分离，废液通过排液阀（21）排出，废气进入液体吸收器（22）进行吸附水汽，有机溶剂尾气通过气体吸收器（23）时被吸附，最后剩余的空气通过排风口（16）排出；
④通过仪器的手动操作，按下相应的按键，实现仪器的清洗。
2.根据权利要求1所述薄层色谱喷淋显色仪的检测方法，其特征在于：薄层色谱喷淋显色仪的电源控制装置（11）包括：稳压电源、三菱PLC、步进电机驱动器和步进电机以及相应的接近开关及继电器；稳压电源连接三菱PLC之后与步进电机驱动器连接再与步进电机连接。
3.根据权利要求1所述薄层色谱喷淋显色仪的检测方法，其特征在于：薄层色谱喷淋显色仪的电源控制装置（11）的电子元件包括：A.双投开关、B.手动触点、C.自动触点、T1、T7.停止按钮、Q1、Q7.启动按钮、K1. 稳压电源通断继电器、J2.喷淋停止接近开关、K2.喷淋停止继电器、J3.喷淋开始接近开关、K3. 喷淋开始继电器、J4.停止接近开关、K4.停止继电器、J5.滑块返回接近开关、K5. 滑块返回继电器、J6.加热接近开关、K6.加热继电器、K7-1.滑块移动继电器、J7.滑块返回接近开关、K7-2. 滑块返回继电器、J8.滑块停止接近开关、K7-3.滑块停止继电器、T8.喷淋停止按钮、Q8.喷流启动按钮、K8.喷淋继电器、T9.加热停止按钮、Q9.加热启动按钮、K9.加热继电器；该显色仪的操作模式包括手动模式和自动模式。
4.根据权利要求2所述薄层色谱喷淋显色仪的检测方法，其特征在于：通过不锈钢加热板（32）对已经点样完成的薄层板进行加热显色。
5.根据权利要求1所述薄层色谱喷淋显色仪的检测方法，其特征在于：通过压缩空气接入口（12）外接压缩空气，作为薄层色谱喷淋显色仪的喷淋动力。
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