CN107805729A - 一种铝合金熔炼用精炼剂及其制备方法 - Google Patents

一种铝合金熔炼用精炼剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝合金熔炼用精炼剂及其制备方法，属于铝合金加工技术领域。所述铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 30‑40份、NaCl 20‑30份、KNO3 30‑40份、MgS 10‑15份、CaS 5‑10份、A1F3 6‑11份、NaF 3‑8份、MgF2 3‑8份、Na3A1F6 4‑10份、Na2SiF6 2‑7份、FNd 0.2‑0.6份、F3La 0.5‑1.1份。本发明的精炼剂是经过反复试验和精心筛选后得出的最合理的介质组合，除渣效果大于85.58％，精炼剂不与金属及炉衬起化学作用，控制了发热效果，降低金属烧损。

Description

一种铝合金熔炼用精炼剂及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金加工技术领域，具体涉及一种铝合金熔炼用精炼剂及其制备方法。
背景技术
中国在世界各国的铝材消费量排名榜中排第三，虽然在中国铝材的产量居于世界的第二位，但中国使用的铝材大多采用进口，是世界最大的铝材进口国。之所以出现这种现状，主要是因为在生产过程控制、产品质量控制以及生产规模等这些方面上，中国的铝材行业与先进国家相比还差得很远。最重要的是，在高质量的铝坯供给方面中国表现出能力不足和缺口大是主要的问题。在熔炼、浇铸过程中，铝及其合金很容易被氧化和吸收气体，这种特性使得气体和夹杂物容易在铝液中形成，继而造成铸件的缩松、气孔、裂纹、缩孔等一系列缺陷，而这些缺陷在很大程度会导致铸件的疲劳抗力、强度、塑性、耐蚀等性能明显变差，会直接使得产品的质量明显下降，严重的甚至会造成整个铸件的报废，这些都使得铝及其合金的应用受到了很大程度上的限制。
铝合金中的含氢量、非金属夹杂物含量的要求会随着其用途的不同而变化。如应用在航空、航天方面的铝合金氢含量一般不能超过0.10ml/100gAl，夹杂物含量也不能过高，非金属夹杂物的尺寸上要求不能有1-5μm的颗粒和聚集物。此外，铝材的氢含量要求在高质量的电子工业方面是低于0.06ml/100gAl。由此可见，研究铝及其合金中存在的气体和夹杂物，了解气体和夹杂物的产生机理，通过开发出高效、低成本的新型精炼剂，从而达到降低铝合金熔体中的含气量和非金属夹杂物含量的效果，提高铝合金材料的性能是至关重要的。熔体净化工艺水平的提高直接影响到铝合金材料冶金质量的提高，因此，研究熔体净化工艺己经是世界各国冶金及熔铸方面的学者非常关注的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝合金熔炼用精炼剂及其制备方法，以解决铝合金中的含氢量、非金属夹杂物含量高的问题，实现降低铝合金熔体中的含气量和非金属夹杂物含量的目标，提高铝合金材料的性能。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 30-40份、NaCl20-30份、KNO3 30-40份、MgS 10-15份、CaS 5-10份、A1F3 6-11份、NaF 3-8份、MgF2 3-8份、Na3A1F6 4-10份、Na2SiF6 2-7份、FNd 0.2-0.6份、F3La 0.5-1.1份。
优选地，所述精炼剂以重量份为单位，包括以下原料：KCl 33-36份、NaCl 24-26份、KNO3 33-37份、MgS 11-14份、CaS 6-8份、A1F3 7-10份、NaF 4-6份、MgF2 5-7份、Na3A1F65-8份、Na2SiF6 3-6份、FNd 0.3-0.5份、F3La 0.7-1.0份。
更优选的，所述精炼剂以重量份为单位，包括以下原料：KCl 35份、NaCl25份、KNO336份、MgS 12份、CaS 7份、A1F3 8份、NaF 5份、MgF2 6份、Na3A1F6 7份、Na2SiF6 5份、FNd 0.4份、F3La 0.9份。
本发明还提供一种铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至120-130g/L，加热溶液至72-75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥、粉碎、真空脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至120-130g/L，加热溶液至72-75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥、粉碎、真空脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在烘干炉中进行烘干，保温35min后冷却，过筛，即得铝合金用高效精炼剂。
优选地，步骤S1和S2中的脱水是在真空度为0.5-0.8MPa的条件下进行的。
优选地，步骤S1和S2中F3La粉末和FNd粉干燥至含水量≤2％，粉碎至粒度≤2mm。
优选地，步骤S3中粉末过10-20目筛。
优选地，步骤S4中粉末在200-260℃的温度条件下烘干，干燥至含水量≤2％，再过10-20目筛。
优选地，粉末在250℃的温度条件下烘干。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用Na2SiF6溶解A12O3，FNd和F3La还原A12O3的技术方案，利用其主要成分不与Al发生化学反应，而在高温下自身热能生成不熔于铝合金熔体的气体N2、CO2、NO，起到精炼净化作用，能够高效地去除小尺寸氧化物夹杂，除杂效果好，除气能力更强，其精炼能力显著提高，能够使铝合金熔体中含量降低到0.0821ml/100gAl以下。
2.精炼剂组份中添加的NaF、MgS、FNd和F3La等组份之间相互协调，相互促进，共同提升本精炼剂的性能。
2.本发明的精炼剂是经过反复试验和精心筛选后得出的最合理的介质组合，除渣效果大于85.58％，精炼剂不与金属及炉衬起化学作用，控制了发热效果，降低金属烧损，熔炼后的铝合金圆铸锭的微观组织致密性均匀，基本无疏松、夹渣等缺陷，增加了铝合金圆铸锭的内部组织的均匀性与晶粒的细化，改善了后工序铝挤压合金型材的质量与加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例中，一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 30-40份、NaCl 20-30份、KNO330-40份、MgS 10-15份、CaS 5-10份、A1F3 6-11份、NaF 3-8份、MgF23-8份、Na3A1F6 4-10份、Na2SiF6 2-7份、FNd 0.2-0.6份、F3La 0.5-1.1份；
包含以上原料的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至120-130g/L，加热溶液至72-75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.5-0.8MPa的条件下进行脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至120-130g/L，加热溶液至72-75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.5-0.8MPa的条件下进行脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过10-20目筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在温度为200-260℃的烘干炉中进行烘干，干燥至含水量≤2％，保温35min后冷却，再过10-20目筛，即得铝合金熔炼用精炼剂。
实施例1
一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 40份、NaCl 30份、KNO3 33份、MgS 10份、CaS10份、A1F3 7份、NaF8份、MgF2 3份、Na3A1F6 8份、Na2SiF6 2份、FNd 0.5份、F3La 0.5份；
包含以上原料的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至125g/L，加热溶液至72℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.8MPa的条件下进行脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至125g/L，加热溶液至72℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.8MPa的条件下进行脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过20目筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在温度为200℃的烘干炉中进行烘干，干燥至含水量≤2％，保温35min后冷却，再过20目筛，即得铝合金熔炼用精炼剂。
实施例2
一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 36份、NaCl 24份、KNO3 30份、MgS 15份、CaS 6份、A1F3 6份、NaF 4份、MgF2 8份、Na3A1F6 4份、Na2SiF6 7份、FNd 0.2份、F3La1.1份；
包含以上原料的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至120g/L，加热溶液至75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.6MPa的条件下进行脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至120g/L，加热溶液至75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.6MPa的条件下进行脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过10目筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在温度为260℃的烘干炉中进行烘干，干燥至含水量≤2％，保温35min后冷却，再过10目筛，即得铝合金熔炼用精炼剂。
实施例3
一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 30份、NaCl 20份、KNO3 40份、MgS 11份、CaS 5份、A1F3 11份、NaF 3份、MgF2 7份、Na3A1F6 10份、Na2SiF6 6份、FNd0.6份、F3La 0.7份；
包含以上原料的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至130g/L，加热溶液至74℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.5MPa的条件下进行脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至130g/L，加热溶液至74℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.5MPa的条件下进行脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过20目筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在温度为250℃的烘干炉中进行烘干，干燥至含水量≤2％，保温35min后冷却，再过20目筛，即得铝合金熔炼用精炼剂。
实施例4
一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 33份、NaCl 26份、KNO3 37份、MgS 14份、CaS 8份、A1F3 10份、NaF 6份、MgF2 5份、Na3A1F6 5份、Na2SiF6 3份、FNd 0.3份、F3La 1.0份；
包含以上原料的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至125g/L，加热溶液至75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.5MPa的条件下进行脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至125g/L，加热溶液至75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.5MPa的条件下进行脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过20目筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在温度为220℃的烘干炉中进行烘干，干燥至含水量≤2％，保温35min后冷却，再过20目筛，即得铝合金熔炼用精炼剂。
实施例5
一种铝合金熔炼用精炼剂，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 35份、NaCl25份、KNO3 36份、MgS 12份、CaS 7份、A1F3 8份、NaF 5份、MgF2 6份、Na3A1F6 7份、Na2SiF6 5份、FNd 0.4份、F3La 0.9份；
包含以上原料的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至120g/L，加热溶液至75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.7MPa的条件下进行脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至120g/L，加热溶液至75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥至含水量≤2％、粉碎至粒度≤2mm、在真空度为0.7MPa的条件下进行脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过10目筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在温度为250℃的烘干炉中进行烘干，干燥至含水量≤2％，保温35min后冷却，再过10目筛，即得铝合金熔炼用精炼剂。
对比例1
精炼剂组份和制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于组份中不含有FNd、F3La。
对比例2
精炼剂组份和制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于组份中不含有MgS、NaF。
按照上述实施例1-5和对比例1-2的实施方式进行试验，测量铝合金熔体中含氢量和含渣量，结果见表1。
表1铝合金熔体中含氢量和含渣量表
由上表实施例1-5可知，本发明铝合金熔体净化方法的除氢除渣效果好，利用本精炼剂除氢后熔体中氢含量低于0.793ml/100gAl，除氢率大于69.48％；除渣后熔体中含渣量小于0.0045，除渣率大于85％，超过国家标准要求，满足铝合金加工质量要求。从对比例1-2可知，精炼剂组份中缺少一部分的组份将对降低其除氢除渣的效果，可见本发明各组分之间相互促进。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种铝合金熔炼用精炼剂，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：KCl 30-40份、NaCl 20-30份、KNO3 30-40份、MgS 10-15份、CaS 5-10份、A1F3 6-11份、NaF 3-8份、MgF23-8份、Na3A1F6 4-10份、Na2SiF6 2-7份、FNd 0.2-0.6份、F3La 0.5-1.1份。
2.根据权利要求1所述的铝合金熔炼用精炼剂，其特征在于，所述精炼剂以重量份为单位，包括以下原料：KCl 33-36份、NaCl 24-26份、KNO3 33-37份、MgS 11-14份、CaS 6-8份、A1F3 7-10份、NaF 4-6份、MgF2 5-7份、Na3A1F6 5-8份、Na2SiF6 3-6份、FNd 0.3-0.5份、F3La0.7-1.0份。
3.根据权利要求2所述的铝合金熔炼用精炼剂，其特征在于，所述精炼剂以重量份为单位，包括以下原料：KCl 35份、NaCl 25份、KNO3 36份、MgS 12份、CaS 7份、A1F3 8份、NaF 5份、MgF2 6份、Na3A1F6 7份、Na2SiF6 5份、FNd 0.4份、F3La 0.9份。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将La2O3溶解于盐酸中并稀释至120-130g/L，加热溶液至72-75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥、粉碎、真空脱水得到F3La粉末；
S2：将Nd2O3溶解于盐酸中并稀释至120-130g/L，加热溶液至72-75℃，添加48％的氢氟酸，搅拌，得沉淀物，再将沉淀物洗涤、过滤、干燥、粉碎、真空脱水制得FNd粉末；
S3：将KCl、NaCl、KNO3、MgS、CaS、A1F3、NaF、MgF2、Na3A1F6、Na2SiF6的粉末放入搅拌机进行搅拌，混合均匀，过筛；
S4：将步骤S3中混合均匀的粉末放在烘干炉中进行烘干，保温35min后冷却，过筛，即得铝合金用高效精炼剂。
5.根据权利要求4所述的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中的脱水是在真空度为0.5-0.8MPa的条件下进行的。
6.根据权利要求4所述的铝合金精炼剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中F3La粉末和FNd粉干燥至含水量≤2％，粉碎至粒度≤2mm。
7.根据权利要求4所述的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中粉末过10-20目筛。
8.根据权利要求4所述的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中粉末在200-260℃的温度条件下烘干，干燥至含水量≤2％，再过10-20目筛。
9.根据权利要求8所述的铝合金熔炼用精炼剂的制备方法，其特征在于，粉末在250℃的温度条件下烘干。
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